CN107372933A - 一种功能性复合茶褐素的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生物化学技术领域，为解决目前茶褐素生产原料匮乏、成本高的问题，本发明提供一种功能性复合茶褐素的制备方法，通过混料、发酵、提取等步骤得到，该工艺投入低，工艺简单，产量高，极大提升了茶褐素的生产效率和品质。

Description

一种功能性复合茶褐素的制备方法

技术领域

本发明涉及生物化学技术领域，具体涉及一种功能性复合茶褐素的制备方法的制作方法。

背景技术

茶的发现和利用，在中国已有四五千年历史，自古就有“神农尝百草，日遇七十二毒，得茶而解之”的说法。现代研究表明，茶叶中含有生物碱、茶多酚、茶色素、维生素等多种成分。茶褐素类（Theabrownins，TBs）是由茶红素类、茶黄素类进一步氧化并与蛋白质、多糖等物质结合形成，是一类结构十分复杂的水溶性非透析性高聚合的褐色物质，茶褐素具有抑菌、降血脂及降血压等多种生物学活性，对肿瘤也具有一定的预防和抑制作用。

目前茶褐素主要从黑茶中提取，受黑茶发酵周期和规模的制约，茶褐素的产量有限，我国绿茶资源分布广泛，通常只采收春季或者夏初的嫩芽，利用率低，而有些夏秋茶及茶树中下部叶中茶多酚类成分的含量较高，造成资源浪费，以绿茶或绿茶天然提取物—茶多酚为原料开发茶褐素，即可拓宽茶褐素的生产途径，降低茶褐素的生产成本，又有利于绿茶资源的综合开发利用。

发明内容

为解决目前茶褐素生产中原料匮乏、周期长、成本高的问题，本发明提供一种功能性复合茶褐素的制备方法，该工艺投入低，工艺简单，生产周期短，产量高，极大提升了茶褐素的生产效率和品质。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种功能性复合茶褐素的制备方法为以下步骤：

（1）混料：将由绿茶、茶多酚、茶头和维生素C组成的原料混合，各组分的重量份为：绿茶0-90份，茶多酚10-100份，茶头0-9份，维生素C 0.08-0.6份，同时绿茶与茶多酚重量份之和为100份，茶头为绿茶重量份的2-10%。

绿茶是按常规方法将新鲜茶叶加工成干茶原料，新鲜茶叶可以选用任何采收时间、茶树任何部位的叶片，也可以选择绿茶加工过程中的下脚料，以茶多酚含量高者为佳。

茶多酚为茶叶的天然提取物，含量在50%-98%较佳。

本发明在发酵前期加入茶多酚，可以增加反应底物，增加转化效率，有效提高茶褐素的含量。

作为优选，茶头选用普洱熟茶茶头，颗粒小于5mm。由于茶头自身为发酵茶，含有茶褐素转化所需的多种微生物，可以帮助发酵，而且成本低，效率高。

茶多酚具有强还原性，性质不稳定，遇酶会和多种物质发生剧烈反应，加入维生素C，可以减缓茶多酚的反应剧烈程度，但并不抑制茶多酚向茶褐素转化，有效减少非目标产物的生成，提高茶褐素的转化率。

（2）发酵：将复合酶液加入原料中混合，加入量为每100份原料中加入10-45份复合酶液；然后堆放发酵，物料厚度为10-45cm，发酵温度为25-50℃，发酵时间为24-48h，发酵的过程中每隔2h翻料一次，并喷淋复合酶液，保持物料水分含量在15-45%之间；

复合酶液是指香菇汁或者茶叶汁，优选香菇汁。

香菇汁为每100重量份的新鲜香菇与100-600重量份的水、0.1-0.5重量份的维生素C混合后，在0-20℃条件下打浆处理，然后过滤，滤液即为香菇汁。作为优选，香菇汁宜现用现做，不宜保存。

茶叶汁为每100重量份的新鲜茶叶与100-600重量份的水、0.1-0.5重量份的维生素C混合后，在0-20℃条件下打浆处理，然后过滤，滤液即为茶叶汁。作为优选，茶叶汁宜现用现做，不宜保存。

复合酶液中含有丰富的酶，比如纤维素酶，多酚氧化酶等，可以提供充足的酶源，将茶多酚转化为茶褐素。目前市场上多酚氧化酶成本高，而且产能不足，本发明很好的解决了这一问题，而且该方法提供的酶种类丰富，转化过程更接近茶叶自然发酵环境。

尤其是以香菇汁为主的复合酶液中还含有丰富的多糖，一部分多糖会和茶多酚聚合，形成含有多糖结构的茶褐素，具有很好的应用价值。

复合酶液制作过程中加入维生素C，可以减少酶液被氧化，保存酶的活性。

发酵容器应符合食品安全标准、通风条件良好，以具备通风和搅拌功能的不锈钢发酵罐为佳。

（3）提取：发酵完成后，将物料加水提取，提取温度为70-100℃，提取时间为0.5-3h，提取完成后，过滤，滤液备用，滤渣加水再次提取，提取温度为70-100℃，提取时间为0.5-2h，再次过滤，合并滤液，滤液浓缩，浓缩至原体积的25%-80%，加入,酸调节pH至3.0-4.5，加入正丁醇萃取，搅拌5-30min，然后静置0.5-12h，分层后保留水相，水相加正丁醇再次萃取，搅拌5-30min，然后静置0.5-12h，分层后保留水相，水相加入碱调节pH至6.5-7.5，继续浓缩，干燥后得到茶褐素初级产品；合并有机相，另行回收处理。

提取时，发酵后的物料与水的质量比为1:6-15，再次提取时，滤渣和水的质量比为1:6-12。

萃取时，浓缩液与正丁醇的体积比为1:0.6-3，再次萃取时，水相与正丁醇的体积比为1:0.6-2。

作为优选，酸和碱都应符合食品或药品安全标准；优选柠檬酸和氢氧化钠。

萃取时调节浓缩液pH值，可以提高咖啡因的萃取率，减少茶褐素产品中咖啡因含量。

（4）将茶褐素初级产品除去正丁醇，得到一种功能性复合茶褐素。

作为优选，在118-125℃下加热并搅拌3-5min挥发正丁醇。

本发明以绿茶或茶多酚为原料，获得富含茶褐素和多糖的产品，两者协同作用，具有很好的提高免疫力和抗肿瘤功效，效果显著。茶褐素质量含量在70%-98%，多糖为总多糖，包括聚合多糖、香菇多糖或茶多糖，质量含量≥1%。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本产品极大提升了茶褐素的生产效率和品质；

（2）该工艺投入低，操作简单，可行性高，产量高；

（3）生产中可以选择茶多酚为原料或者绿茶为原料，生产方式灵活。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备，实施例中质量均以重量份表示。

实施例1

（1）混料：将由绿茶50份、茶多酚50份、茶头1份和0.3份维生素C组成的原料进行混合；

（2）发酵：将新鲜的香菇100份与600份的水、0.1份的维生素C混合后，在0℃打浆处理，然后过滤，滤液为香菇汁。将香菇汁10份加入原料100份中混合均匀，然后堆放发酵，物料厚度为10cm，发酵温度为50℃，发酵时间为48h，发酵的过程中每隔2h翻料一次，并喷淋香菇汁，保持物料水分含量在15%；

（3）提取：发酵完成后，将物料加水提取，水的质量为发酵后的物料质量的15倍，提取温度为70℃，提取时间为3h，提取完成后，过滤，滤液备用，滤渣加水再次提取，水的质量为滤渣质量的12倍，提取温度为70℃，提取时间为2h，再次过滤，合并滤液。滤液浓缩，浓缩至原体积80%的时候，加入柠檬酸调节pH至4.5，加入正丁醇萃取，浓缩液与正丁醇的体积比为1:0.6，搅拌20min，然后静置6h，分层后保留水相，水相加正丁醇再次萃取，水相与正丁醇的体积比为1:0.6，搅拌10min，然后静置6h，分层后保留水相，水相加入氢氧化钠调节pH至7.0，继续浓缩，干燥后得到茶褐素初级产品；

（4）将茶褐素初级产品在120℃下加热并搅拌4min挥发正丁醇后得到一种功能性复合茶褐素。

实施例1茶褐素质量含量为85%，多糖质量含量在3.2%。

实施例2

（1）混料：将由绿茶90份、茶多酚10份、茶头9份和0.08份维生素C组成的原料进行混合；

（2）发酵：将新鲜的香菇100份与400份的水、0.3份的维生素C混合后，在10℃打浆处理，然后过滤，滤液为香菇汁。将香菇汁30份加入原料100份中混合均匀，然后堆放发酵，物料厚度为35cm，发酵温度为40℃，发酵时间为36h，发酵的过程中每隔2h翻料一次，并喷淋香菇汁，保持物料水分含量在30%；

（3）提取：发酵完成后，将物料加水提取，水的质量为发酵后的物料质量的10倍，提取温度为90℃，提取时间为2h，提取完成后，过滤，滤液备用，滤渣加水再次提取，水的质量为滤渣质量的8倍，提取温度为90℃，提取时间为1h，再次过滤，合并滤液。滤液浓缩，浓缩至原体积50%的时候，加入柠檬酸调节pH至3.0，加入正丁醇萃取，浓缩液与正丁醇的体积比为1:2，搅拌30min，然后静置12h，分层后保留水相，水相加正丁醇再次萃取，水相与正丁醇的体积比为1:2.0，搅拌30min，然后静置12h，分层后保留水相，水相加入氢氧化钠调节pH至7.5，水相继续浓缩，干燥后得到茶褐素初级产品；

（4）将茶褐素初级产品在118℃下加热并搅拌5min挥发正丁醇后得到一种功能性复合茶褐素。

实施例2茶褐素质量含量在70%，多糖质量含量在4.5%。

实施例3

（1）混料：将由茶多酚100份和0.6份维生素C组成的原料在不锈钢发酵罐中进行混合；

（2）发酵：将新鲜的茶叶100份与100份的水、0.5份的维生素C混合后，在20℃打浆处理，然后过滤，滤液为茶叶汁。将茶叶汁45份加入原料100份中混合均匀，然后在不锈钢发酵罐中堆放发酵，物料厚度为45cm，发酵温度为30℃，发酵时间为24h，发酵的过程中每隔2h翻料一次，并喷淋茶叶汁，保持物料水分含量在45%；

（3）提取：发酵完成后，将物料加水提取，水的质量为发酵后的物料质量的6倍，提取温度为100℃，提取时间为0.5h，提取完成后，过滤，滤液备用，滤渣加水再次提取，水的质量为滤渣质量的6倍，提取温度为100℃，提取时间为0.5h，再次过滤，合并滤液。滤液浓缩，浓缩至原体积25%的时候，加入柠檬酸调节pH至3.5，加入正丁醇萃取，浓缩液与正丁醇的体积比为1:3，搅拌5min，然后静置0.5h，分层后保留水相，水相调节pH至6.5，继续浓缩，干燥后得到茶褐素初级产品；

（5）将茶褐素初级产品在125℃下加热并搅拌3min挥发正丁醇后得到一种茶褐素。

实施例3茶褐素质量含量在98%，多糖质量含量在1.1%。

上述实施例1~3中的以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：

（1）混料：将由绿茶、茶多酚、茶头和维生素C组成的原料混合，各组分的重量份为：绿茶0-90份，茶多酚10-100份，茶头0-9份，维生素C 0.08-0.6份，同时绿茶与茶多酚重量份之和为100份，茶头为绿茶重量份的2-10%；

（2）发酵：将复合酶液加入原料中混合，加入量为每100份原料中加入10-45份复合酶液；然后堆放发酵，物料厚度为10-45cm，发酵温度为25-50℃，发酵时间为24-48h，发酵的过程中每隔2h翻料一次，并喷淋复合酶液，保持物料水分含量在15-45%之间；

（3）提取：发酵完成后，将物料加水提取，提取温度为70-100℃，提取时间为0.5-3h，提取完成后，过滤，滤液备用，滤渣加水再次提取，提取温度为70-100℃，提取时间为0.5-2h，过滤后合并滤液，滤液浓缩，浓缩至原体积25%-80%，加入酸调节pH至3.0-4.5，然后加入正丁醇萃取，搅拌5-30min，然后静置0.5-12h，分层后保留水相，水相加正丁醇再次萃取，搅拌5-30min，然后静置0.5-12h，分层后保留水相，水相加入碱调节pH至6.5-7.5，继续浓缩，干燥后得到茶褐素初级产品；

（4）将茶褐素初级产品除去正丁醇，得到一种功能性复合茶褐素。

2.根据权利要求1所述的一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，步骤（2）中复合酶液为香菇汁或者茶叶汁。

3.根据权利要求2所述的一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，香菇汁为每100重量份的新鲜香菇与100-600重量份的水、0.1-0.5重量份的维生素C混合后，在0-20℃条件下打浆处理，然后过滤，滤液即为香菇汁。

4.根据权利要求2所述的一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，茶叶汁为每100重量份的新鲜茶叶与100-600重量份的水、0.1-0.5重量份的维生素C混合后，在0-20℃条件下打浆处理，然后过滤，滤液即为茶叶汁。

5.根据权利要求1所述的一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，步骤（3）中发酵后的物料与水的质量比为1:6-15，再次提取中滤渣和水的质量比为1:6-12。

6.根据权利要求1所述的一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，步骤（3）中初次萃取中浓缩液与正丁醇的体积比为1:0.6-3。

7.根据权利要求1所述的一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，步骤（3）中再次萃取中水相与正丁醇的体积比为1:0.6-2。

8.根据权利要求1所述的一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，步骤（3）干燥选用喷雾干燥或蒸干。

9.根据权利要求1所述的一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，步骤（4）中在118-125℃下加热并搅拌3-5min挥发正丁醇。

10.根据权利要求1所述的一种功能性复合茶褐素的制备方法，其特征在于，所述的茶褐素质量含量在70%-98%，多糖质量含量≥1%。