CN102696852A

CN102696852A - 一种从山药中提取山药粘蛋白的工艺

Info

Publication number: CN102696852A
Application number: CN2012101737961A
Authority: CN
Inventors: 郭小华; 熊海容; 覃瑞; 刘虹
Original assignee: South Central University for Nationalities
Current assignee: South Central Minzu University
Priority date: 2012-05-30
Filing date: 2012-05-30
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2032-05-30
Also published as: CN102696852B

Abstract

本发明提供了一种从山药粉中提取山药粘蛋白的工艺，属于从天然原料中提取功能性生物大分子物质以生产功能性保健食品的领域。该提取工艺的主要步骤为：（1）选料、（2）浸提糊化、（3）酶解、（4）静置、（5）调整PH、（6）絮凝、（7）沉淀、（8）干燥。本工艺制得的山药粘蛋白产品的得率为4～5%，产品中山药粘蛋白的含量为60～67%。本发明提供的工艺以絮凝及自然沉降取代了现有工艺中的有机溶剂提取，大大节省了生产成本，减少了对环境的污染，具有极强的实际生产意义。

Description

一种从山药中提取山药粘蛋白的工艺

技术领域

本发明具体涉及一种从山药粉中提取山药粘蛋白的工艺，属于从天然原料中提取功能性生物大分子物质以生产功能性保健食品的领域。

背景技术

现代研究表明山药最大的保健功能之一是能够提供给人体所需的山药粘蛋白成分。山药粘蛋白是一种糖蛋白，对人体有特殊的保健作用，能预防心血管系统的脂肪沉积，保持血管的弹性，防止动脉粥样硬化过早发生，起到一定延缓衰老的作用，并能减少皮下脂肪沉积，避免出现肥胖。粘蛋白与无机盐结合，可形成骨质，让软骨具有弹性。

目前，在已报道的文献资料中对于粘蛋白的提取多采用水提醇沉提取工艺。山药全粉中含有大量的淀粉，将粘蛋白紧密包裹，不利于山药粘蛋白在溶液中的释放溶出，因此在实际生产中，需要反复采用有机溶剂提取，消耗了大量的乙醇，增加了生产成本，在规模化生产中，安全风险较大，需要增加设备对有机溶剂进行回收处理。而且有机溶剂处理后形成的山药渣残存有大量有机溶剂，不利于山药渣的再利用，导致资源浪费。还有一些文献资料中记载了一种采用蛋白酶从中直接提取山药蛋白复合物的工艺，因蛋白质被大量的淀粉质包裹，蛋白质不容易被释放到溶液中，容易以残渣的形式被废弃，产品回收率低，山药粘蛋白的含量不高，里面包含了较多的其他成分例如多糖、脂肪酸、皂苷等；同时蛋白酶处理对山药蛋白水解的无选择性，水解产物以小分子的肽类形式存在，可能导致山药粘蛋白的生物活性丧失，从而降低了产品的使用价值。

发明内容

本发明提供了一种从山药粉中提取山药粘蛋白的工艺，解决了上述背景技术中的不足，该工艺不仅解决了有机废液污染的问题，同时很大的提高了生产效率、降低了生产成本。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其步骤为：

（1）选料：选取充分研磨后的山药粉作为原料；

（2）浸提糊化：在山药粉中添加浸提溶液，山药粉与浸提溶液的质量比为1: 20～1：40，加热至50℃～70℃后保温并充分搅拌使淀粉彻底糊化后得到糊状混合物；

（3）酶解：继续保温，在混合物中添加淀粉酶，所添加的淀粉酶的量不低于30 U/g，充分搅拌使混合物中的淀粉被充分分解；

（4）静置：将酶解后的混合物常温下静置，使其自然沉降分层，将上层的上清液取出；

（5）调整PH：采用碱性溶液将上清液的PH值调整至8~9；

（6）絮凝：在调整PH值后的上清液中添加絮凝剂并充分搅拌；

（7）沉淀：将添加絮凝剂后的上清液常温下静置2～3小时后，将底部的沉淀物分离并收集；

（8）干燥：将收集的沉淀物进行干燥后即制得山药粘蛋白产品。

步骤（1）中选取的山药粉为100目。

步骤（2）中浸提所用溶液为浓度为0.5%～1.5%的NaCl溶液。

步骤（3）中所添加淀粉酶为高温α-淀粉酶，高温α-淀粉酶发挥其活性的最适温度50℃～75℃，最适pH 5.5～7.5。

步骤（5）中碱性溶液为1～2 mol/L的NaOH溶液。

步骤（6）中絮凝剂为壳聚糖，上清液中添加壳聚糖后壳聚糖在溶液中的浓度为0.8～1 g/L。

步骤（8）中干燥的具体方法为，将收集的沉淀放置于温度为-70～-60℃、绝对压力为4～5 Pa的条件下处理24～36小时。

步骤（8）中干燥方法为喷雾干燥工艺，工艺条件控制为：进料浓度6～10%、喷雾压力0.22～0.26 Mpa、进料速度15～18 g/min、进风温度为170～180℃，出口热风温度75℃～80℃。

步骤（8）中制得的山药粘蛋白产品的得率为4～5%，产品中山药粘蛋白的含量为60～67%。

传统的水提醇沉的分离方法利用山药粘蛋白的水溶性而将其释放到溶液中，再利用蛋白质在有机溶剂中的不溶性将蛋白析出；山药中淀粉的含量较高，山药粘蛋白与淀粉紧密夹在一起，由于淀粉的包裹作用，粘蛋白不能完全释放到水溶液中，从而造成提取得率降低；而本发明所提供的工艺中采用盐溶液对山药粉进行浸提，能够有效的将山药粉中的有效成分析出；然后采用淀粉酶进行处理，将淀粉转化成可溶的糖分，从而将夹杂在淀粉中的山药粘蛋白充分溶出；再采用絮凝剂将山药粘蛋白从上清液中提取出来，所制得产品中山药粘蛋白含量可达60～67%。倘若直接采用蛋白酶提取山药中的粘蛋白，因蛋白质被大量的淀粉质包裹，蛋白质不容易被释放到溶液中，容易以残渣的形式被废弃，产品回收率低，山药粘蛋白的含量不高，里面包含了较多的其他成分例如多糖、脂肪酸、皂苷等；同时蛋白酶处理对山药蛋白水解的无选择性，水解产物以小分子的肽类形式存在，可能导致山药粘蛋白的生物活性丧失，从而降低了产品的使用价值。

本发明提供的从山药粉中提取山药粘蛋白的工艺有以下优点：1、制得的山药粘蛋白产品的得率为4～5%，产品中山药粘蛋白的含量为60～67%，与现有工艺相比，产品的纯度及产率均大大提高。2、本发明的所有步骤中均不需要使用有机溶液，从而避免了有机溶液对人体的危害，并且降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明。

实施例1

称取100 g过100目筛网的优质山药粉，将山药粉放入于2 L浓度为1%的 NaCl溶液中，边加热边搅拌，升温至50℃并维持搅拌2 h，使山药淀粉糊化完全，制得糊状混合物。再向糊状混合物中加入高温α-淀粉酶，所添加淀粉酶的量为30 U/g，保持50℃继续搅拌1 h。将酶解后的混合物常温下静置，自然沉淀分层后分离取上清液，然后用1 mol/LNaOH溶液调整上清液的pH值到8.5，再向其加入160 mL的10 g/L壳聚糖溶液（壳聚糖脱乙酰度95%）进行絮凝，上清液中添加壳聚糖后壳聚糖在溶液中的浓度为0.81 g/L，搅拌10 min后静置2 h。弃上清取沉淀得到粘蛋白。将沉淀进行冷冻干燥，控制温度为-60℃，抽真空4～5 Pa冷冻干燥24 h，得到的即为山药粘蛋白产品。成品为浅黄色粉末，最终得率为4.2%，凯氏定氮法测定产品中山药粘蛋白含量为62.4%。

实施例2

称取100 g过100目筛网的优质山药粉，将山药粉放入于3 L浓度为1%的 NaCl溶液中，边加热边搅拌，升温至60℃并维持搅拌2 h，使山药淀粉糊化完全，制得糊状混合物。再向糊状混合物中加入高温α-淀粉酶，所添加淀粉酶的量为35 U/g，保持60℃继续搅拌1 h。将酶解后的混合物常温下静置，自然沉淀分层后分离取上清液，然后用1 mol/LNaOH溶液调整上清液的pH值到9，再向其加入270 mL的10 g/L壳聚糖溶液（壳聚糖脱乙酰度95%）进行絮凝，上清液中添加壳聚糖后壳聚糖在溶液中的浓度为0.91 g/L，搅拌10 min后静置2 h。弃上清取沉淀得到粘蛋白。将沉淀进行冷冻干燥，控制温度为-65℃，抽真空4～5 Pa冷冻干燥30h，得到的即为山药粘蛋白产品。成品为浅黄色粉末，最终得率为4.3%，凯氏定氮法测定产品中山药粘蛋白含量为63.2%。

实施例3

称取100 g过100目筛网的优质山药粉，将山药粉放入于4 L浓度为0.6%的 NaCl溶液中，边加热边搅拌，升温至70℃并维持搅拌2 h，使山药淀粉糊化完全，制得糊状混合物。再向糊状混合物中加入高温α-淀粉酶，所添加淀粉酶的量为40 U/g，保持70℃继续搅拌1 h。将酶解后的混合物常温下静置，自然沉淀分层后分离取上清液，然后用1.5 mol/LNaOH溶液调整上清液的pH值到9，再向其加入400 mL的10g/L壳聚糖溶液（壳聚糖脱乙酰度95%）进行絮凝，上清液中添加壳聚糖后壳聚糖在溶液中的浓度为1g/L，搅拌10 min后静置2.5 h。弃上清取沉淀得到粘蛋白。将沉淀进行冷冻干燥，控制温度为-70℃，抽真空4～5 Pa冷冻干燥35h，得到的即为山药粘蛋白产品。成品为浅黄色粉末，最终得率为4.5%，凯氏定氮法测定产品中山药粘蛋白含量为65.4%。

实施例4

称取100 g过100目筛网的优质山药粉，将山药粉放入于2 L浓度为1.4%的 NaCl溶液中，边加热边搅拌，升温至50℃并维持搅拌2 h，使山药淀粉糊化完全，制得糊状混合物。再向糊状混合物中加入高温α-淀粉酶，所添加淀粉酶的量为30 U/g，保持50℃继续搅拌1 h。将酶解后的混合物常温下静置，自然沉淀分层后分离取上清液，然后用1 mol/LNaOH溶液调整上清液的pH值到8.2，再向其加入160 mL的10g/L壳聚糖溶液（壳聚糖脱乙酰度95%）进行絮凝，上清液中添加壳聚糖后壳聚糖在溶液中的浓度为0.82 g/L，搅拌10 min后静置2.1h。弃上清取沉淀得到粘蛋白。将沉淀进行喷雾干燥，工艺条件控制为：进料浓度为6%、喷雾压力0.22 Mpa（此条件下离心喷头转速24000r/min左右）、进料速度15 g/min、进风温度为170℃，出口热风温度75℃。得到的浅黄色粉末即为山药粘蛋白产品。产品的最终得率为4.1%，凯氏定氮法测定产品中山药粘蛋白含量为61.7%。

实施例5

称取100 g过100目筛网的优质山药粉，将山药粉放入于3 L浓度为1.1%的 NaCl溶液中，边加热边搅拌，升温至60℃并维持搅拌2 h，使山药淀粉糊化完全，制得糊状混合物。再向糊状混合物中加入高温α-淀粉酶，所添加淀粉酶的量为35 U/g，保持60℃继续搅拌1 h。将酶解后的混合物常温下静置，自然沉淀分层后分离取上清液，然后用1.8 mol/LNaOH溶液调整上清液的pH值到9，再向其加入270 mL的10g/L壳聚糖溶液（壳聚糖脱乙酰度95%）进行絮凝，上清液中添加壳聚糖后壳聚糖在溶液中的浓度为0.91 g/L，搅拌10 min后静置2.8h。弃上清取沉淀得到粘蛋白。将沉淀进行喷雾干燥，工艺条件控制为：进料浓度为8%、喷雾压力0.24 Mpa（此条件下离心喷头转速24000r/min左右）、进料速度17 g/min、进风温度为175℃，出口热风温度75℃。得到的浅黄色粉末即为山药粘蛋白产品。产品的最终得率为4.6%，凯氏定氮法测定产品中山药粘蛋白含量为63.4%。

实施例6

称取100 g过100目筛网的优质山药粉，将山药粉放入于4 L浓度为1%的 NaCl溶液中，边加热边搅拌，升温至70℃并维持搅拌2 h，使山药淀粉糊化完全，制得糊状混合物。再向糊状混合物中加入高温α-淀粉酶，所添加淀粉酶的量为40 U/g，保持70℃继续搅拌1 h。将酶解后的混合物常温下静置，自然沉淀分层后分离取上清液，然后用1mol/LNaOH溶液调整上清液的pH值到9，再向其加入400 mL的10 g/L壳聚糖溶液（壳聚糖脱乙酰度95%）进行絮凝，上清液中添加壳聚糖后壳聚糖在溶液中的浓度为0.99g/L，搅拌10 min后静置2.5 h。弃上清取沉淀得到粘蛋白。将沉淀进行喷雾干燥，工艺条件控制为：进料浓度为10%、喷雾压力0.26 Mpa（此条件下离心喷头转速24000 r/min左右）、进料速度18 g/min、进风温度为180℃，出口热风温度80℃。得到的浅黄色粉末即为山药粘蛋白产品。产品的最终得率为4.4%，凯氏定氮法测定产品中山药粘蛋白含量为63.1%。

Claims

1.一种从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其步骤为：

（1）选料：选取充分研磨后的山药粉作为原料；

（5）调整PH：采用碱性溶液将上清液的PH值调整至8~9；

2.根据权利要求1所述的从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其特征在于：步骤（1）中选取的山药粉为100目。

3.根据权利要求1所述的从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其特征在于：步骤（2）中浸提所用溶液为浓度为0.5%～1.5%的NaCl溶液。

4.根据权利要求1所述的从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其特征在于：步骤（3）中所添加淀粉酶为高温α-淀粉酶。

5.根据权利要求1所述的从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其特征在于：步骤（5）中碱性溶液为1～2 mol/L的NaOH溶液。

6.根据权利要求1所述的从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其特征在于：步骤（6）中絮凝剂为壳聚糖，上清液中添加壳聚糖后壳聚糖在溶液中的浓度为0.8～1 g/L。

7.根据权利要求1所述的从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其特征在于：步骤（8）中干燥的具体方法为，将收集的沉淀放置于温度为-70～-60℃、绝对压力为4～5 Pa的条件下处理24～36小时。

8.根据权利要求1所述的从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其特征在于：步骤（8）中干燥方法为喷雾干燥工艺，工艺条件控制为：进料浓度6～10%、喷雾压力0.22～0.26 Mpa、进料速度15～18 g/min、进风温度为170～180℃，出口热风温度75℃～80℃。

9.根据权利要求1所述的从山药中提取山药粘蛋白的工艺，其特征在于：步骤（8）中制得的山药粘蛋白产品的得率为4～5%，产品中山药粘蛋白的含量为60～67%。