CN107369797B - 一种锂硫电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种锂硫电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂硫电池隔膜的制备方法，包括：将干燥后的EVOH和叔丁醇锂分别溶解与溶剂中，在叔丁醇锂溶液中添加1,3‑丙烷磺酸内酯，混合EVOH溶液，搅拌至反应结束用丙酮将溶液析出，干燥使丙酮挥发，得到EVOH‑SO3Li固体。将PVDF与丙烯酸酯单体，引发剂，添加剂溶于聚合物溶剂中，搅拌，脱泡，得到铸膜液，制成膜，得到PVDF/丙烯酸酯/SiO2锂硫电池隔膜。该隔膜与传统锂硫电池隔膜相比，EVOH‑SO3Li的加入提高了聚合物对溶剂的亲和力，有着良好电解液吸附性和较小的电化学阻抗。本发明制备的PVDF/丙烯酸酯/SiO2锂硫电池隔膜孔分布均匀，孔隙率高，具有选择透过性，并能够抑制多硫化物的穿梭效应，提高了离子传导率。用该膜组装成锂硫电池后显著改善了电池的能量衰减，提高了库伦效率。

Description

一种锂硫电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂硫电池隔膜的制备方法，属于锂硫电池材料领域。
背景技术
能源是支撑现代社会发展的重要支柱，高效的储能系统将会给社会带来巨大的变革。电池是储存能源的主要途径之一，电池的更新换代给再生能源工业、电子产业和电动汽车行业带来了巨大的变革。国家的大力推动下，全球电动汽车和锂电自行车产量保持高速增长态势，带动动力型锂离子电池持续高速增长，成为全球锂离子电池产业增长的主要驱动力量。国家将发展新能源和新能源汽车上升为国家战略，作为破解能源、环境制约和实现新一轮经济增长的突破口。随着电动汽车、新能源调峰电站等市场快速扩大，锂离子电池已经成为主要国家以及各大企业的重点研究领域，技术创新以及产业化步伐大大加快。
锂硫电池因其具有较高的理论容量和能量密度、原料丰富、环保性好、成本低等优点，被认为是目前最具发展潜力的新型高性能电池之一。锂硫电池主要由正极材料、电解液、隔膜以及负极材料构成。单质硫作为正极具有较高的比容量，在锂/硫 ( Li /S) 电池中，其理论比容量高达 1675 mA·h /g， 理论比能量为2600 Wh /kg，比传统锂离子电池中的 LiCoO2等正极材料要高6倍。但是，锂硫电池的充放电过程是一个多电子反应，并伴随着复杂的相转化过程。发生电化学反应时，中间放电产物在电解液中发生溶解并在正负极之间循环穿梭。穿梭效应严重影响了锂硫电池的循环性能和库伦效率，并导致锂硫电池产生自放电严重等问题。目前常用的锂硫电池隔膜大都为传统的烯烃类隔膜，主要是指聚丙烯（PP）微孔膜、聚乙烯（PE）微孔膜。其厚度、强度、孔隙率难以兼顾，且其耐高温和耐大电流充放电性能差， 应用到动力锂硫电池中存在巨大的安全隐患。同时，锂硫电池由于充放电反应过程的复杂性及电解液的多样性，传统的聚烯烃隔膜不能很好地抑制锂硫电池中间产物聚硫化物的扩散。因此，开发更高品质隔膜材料也成为改善锂硫电池整体性能重要方向之一。
发明内容
针对目前锂硫电池隔膜无法抑制穿梭效应的缺陷，本发明的目的在于提供一种锂硫电池功能隔膜的制备方法，采用该方法制备的电池隔膜具有锂离子选择透过性功能，可以抑制锂硫电池中多硫化物的穿梭效应，能够有效提高锂硫电池的循环性能和库伦效率。
为了实现上述目的，本发明提供了一种锂硫电池功能隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）乙烯/乙烯醇磺酸锂（EVOH-SO3Li）固体的制备：在50-60℃的恒温水浴下将干燥后的乙烯/乙烯醇EVOH(20-40wt%)和叔丁醇锂(10-20wt%)分别溶解于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，得到EVOH溶液和叔丁醇锂溶液，在叔丁醇锂溶液中逐量的添加1,3-丙烷磺酸内酯(5-18wt%)充分溶解后，加入所制备的EVOH溶液，得到EVOH混合溶液，继续搅拌反应3-5 h，反应结束后用丙酮将EVOH混合溶液析出并洗涤，得到淡黄色粘性固体，将淡黄色粘性固体置于40-70℃的干燥箱中，干燥16-24 h使丙酮挥发完全，得到红棕色的EVOH-SO3Li固体；
（2）室温下按比例将一定量PVDF与丙烯酸酯单体、引发剂、EVOH-SO3Li、聚合物溶剂按质量比(0.1~0.2)：(0.025~0.05)：(0.05~0.02)：(0.01~0.05)：(0.444~0.791)混合，向上述配置的混合液中加入氨水(1~10wt%)，并逐滴加入正硅酸乙酯(TEOS)(1.36~13.6wt%)配制成铸膜液，将铸膜液在70℃下持续搅拌18-36h，并在常温下静置10-20h进行脱泡，得到均匀无泡铸膜液。所得均匀无泡铸膜液浇铸于洁净玻璃片上，刮制成均匀的湿膜，将湿膜在空气中预蒸发后在水或混合凝固浴中浸泡 12-24h去除残余溶剂，取出，在空气中晾干得到干膜，而后将干膜在50℃下继续真空干燥12h，得到PVDF/丙烯酸酯/SiO2锂硫电池隔膜。
所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
所述能溶解聚合物的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺(DMAc)、磷酸三乙酯中的一种或多种。
所述湿膜在空气中预蒸发时间为5秒-30分钟。
所述混合凝固浴的组成为：水与二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、磷酸三酯中的一种或多种，水的含量为60-90% vol%。
本发明具有以下优点：
1、本发明通过原位聚合在引发剂的作用下在溶液中生成无机纳米粒子，生成的无机纳米粒子与聚合物之间的界面相容性良好，生成的纳米SiO2粒子表面的极性基团与EVOH-SO3Li分子链上的羟基发生相互作用，形成分子间氢键，隔膜表现出优异的强度和热力学稳定性；
2、添加剂EVOH-SO3Li的加入使隔膜具有单离子通过性能，削弱了锂盐负离子对锂离子的吸引，抑制了多硫化物的穿梭，提高了隔膜的离子电导率；
3、本发明制备的锂硫电池隔膜组装成电池后，表现出优异的大电流充放电性能和良好的循环可逆性，容量衰减小；
4、本发明制备工艺简单、条件容易控制，易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明制备的隔膜SEM图。
具体实施方式
下面用非限定实施例说明本发明：
(1)EVOH-SO3Li固体制备：在恒温水浴下将干燥后的EVOH和叔丁醇锂分别溶解于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，得到EVOH溶液和叔丁醇锂溶液，在叔丁醇锂溶液中逐量的添加1,3-丙烷磺酸内酯充分溶解后，混合制备的EVOH溶液，继续搅拌至反应结束后用丙酮将混合溶液析出并洗涤，得到淡黄色粘性固体，将淡黄色粘性固体置于干燥箱中干燥使丙酮挥发完全，得到红棕色的EVOH-SO3Li固体；
（2）室温下按比例将一定量PVDF与丙烯酸酯单体、引发剂、EVOH-SO3Li溶于聚合物溶剂中，向聚合物溶剂中加入少量氨水，并逐滴加入正硅酸乙酯(TEOS)配制成铸膜液，将铸膜液在70℃下持续搅拌，并在常温下静置进行脱泡，得到均匀无泡铸膜液。所得均匀无泡铸膜液浇铸于洁净玻璃片上，刮制成均匀的湿膜，将湿膜在空气中预蒸发后在水或混合凝固浴中浸泡去除残余溶剂，取出，在空气中晾干得到干膜，而后将干膜继续真空干燥，得到PVDF/丙烯酸酯/SiO2锂硫电池隔膜。
实施例1：在恒温水浴下将干燥后的20g EVOH和10g叔丁醇锂分别溶解于65g N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，待完全溶解后，在叔丁醇锂溶液中逐量的添加5g 1,3-丙烷磺酸内酯充分溶解后，混合EVOH溶液，继续搅拌反应，反应结束后用丙酮将混合溶液析出并洗涤，得到淡黄色粘性固体，置于干燥箱中干燥，使丙酮挥发完全，得到红棕色的EVOH-SO3Li固体；室温下将10g PVDF溶于79.14g DMF溶液中，搅拌均匀后，加入2.5g单体二甲基丙烯酸乙二醇酯，5g偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，1g EVOH-SO3Li为添加剂，向上述配置的混合液中加入1g 氨水，并逐滴加入1.36g正硅酸乙酯(TEOS)配制成铸膜液。80℃持续搅拌20h，并在常温下静置12h进行脱泡，得到均匀无泡铸膜液。所得铸膜液浇铸于洁净玻璃片上，刮制成均匀的湿膜，在空气中预蒸发后5s后，在去离子水中浸泡24h，去除残余溶剂，取出，在空气中晾干，而后继续真空干燥，得到PVDF/丙烯酸酯/SiO2锂硫电池隔膜。隔膜吸液率为121%，膜分解温度为180℃（按失重5wt.%为其分解温度），20℃电导率值为2×10-3S/cm。采用硫粉作为正极，锂片为负极组装成半电池，在0.5C的倍率下循环50圈后容量保持率为75.3%，电池循环100圈后，平均库伦效率为99.45%。
实施例2：在恒温水浴下将干燥后的40g EVOH和20g叔丁醇锂分别溶解于32g N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，待完全溶解后，在叔丁醇锂溶液中逐量的添加18g 1,3-丙烷磺酸内酯充分溶解后，混合EVOH溶液，继续搅拌反应，反应结束后用丙酮将混合溶液析出并洗涤，得到淡黄色粘性固体，置于干燥箱中干燥，使丙酮挥发完全，得到红棕色的EVOH-SO3Li固体；室温下将20g PVDF溶于44.4g DMF溶剂中，搅拌均匀后，加入5g单体二甲基丙烯酸乙二醇酯，2g偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，5g EVOH-SO3Li为添加剂，向上述配置的混合液中加入10g氨水，并逐滴加入13.6g正硅酸乙酯(TEOS)配制成铸膜液。80℃持续搅拌20h，并在常温下静置12h进行脱泡，得到均匀无泡铸膜液；所得铸膜液浇铸于洁净玻璃片上， 刮制成均匀的湿膜，在空气中预蒸发后30min后，在混合凝固浴中浸泡16h，去除残余溶剂，取出，在空气中晾干，而后继续真空干燥，得到PVDF/丙烯酸酯/SiO2锂硫电池隔膜。隔膜吸液率为142%，膜分解温度为176℃（按失重5wt.%为其分解温度），20℃电导率值为3.5×10-3S/cm。采用硫粉作为正极，锂片为负极组装成半电池，在0.5C的倍率下循环50圈后容量保持率为77.3%，电池循环100圈后，平均库伦效率为99.75%。
实施例3：在恒温水浴下将干燥后的25g EVOH和12.5g叔丁醇锂分别溶解于52.5gN,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，待完全溶解后，在叔丁醇锂溶液中逐量的添加10g 1,3-丙烷磺酸内酯充分溶解后，混合EVOH溶液，继续搅拌反应，反应结束后用丙酮将混合溶液析出并洗涤，得到淡黄色粘性固体，置于干燥箱中干燥，使丙酮挥发完全，得到红棕色的EVOH-SO3Li固体；室温下将12gPVDF溶于71.02g DMF中，搅拌均匀后，加入1g单体二甲基丙烯酸乙二醇酯，1g偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，2gEVOH-SO3Li作为添加剂,向上述配置的混合液溶剂中加入5g氨水，并逐滴加入7.98g正硅酸乙酯(TEOS)配制成铸膜液。80℃持续搅拌20h，并在常温下静置15h进行脱泡，得到均匀无泡铸膜液。所得铸膜液浇铸于洁净玻璃片上， 刮制成均匀的湿膜，在空气中预蒸发后50s后，在去离子水中浸泡30h，去除残余溶剂，取出，在空气中晾干，而后继续真空干燥，得到PVDF/丙烯酸酯/SiO2锂硫电池隔膜。隔膜吸液率为108%，膜分解温度为187℃（按失重5wt.%为其分解温度），20℃电导率值为1.8×10- 3S/cm。采用硫粉作为正极，锂片为负极组装成半电池，在0.5C的倍率下循环50圈后容量保持率为78.4%，电池循环100圈后，平均库伦效率为99.65%。

Claims (6)

1.一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)乙烯-乙烯醇磺酸锂(EVOH-SO3Li)固体的制备：在50-60℃的恒温水浴下将干燥后的乙烯-乙烯醇EVOH 20-40wt％和叔丁醇锂10-20wt％分别溶解于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，得到EVOH溶液和叔丁醇锂溶液，在叔丁醇锂溶液中逐量的添加1,3-丙烷磺酸内酯5-18wt％充分溶解后，加入所制备的EVOH溶液，得到EVOH混合溶液，继续搅拌反应3-5h，反应结束后用丙酮将EVOH混合溶液析出并洗涤，得到淡黄色粘性固体，将淡黄色粘性固体置于40-70℃的干燥箱中，干燥16-24h使丙酮挥发完全，得到红棕色的EVOH-SO3Li固体；
(2)室温下按比例将一定量PVDF与丙烯酸酯单体、引发剂、EVOH-SO3Li、能溶解聚合物的溶剂按质量比为0.1～0.2：0.025～0.05：0.05～0.02：0.01～0.05:0.444～0.791混合，向上述配置的混合液中加入氨水1～10wt％，并逐滴加入正硅酸乙酯(TEOS)1.36～13.6wt％配制成铸膜液，将铸膜液在70℃下持续搅拌18-36h，并在常温下静置10-20h进行脱泡，得到均匀无泡铸膜液；所得均匀无泡铸膜液浇铸于洁净玻璃片上，刮制成均匀的湿膜，将湿膜在空气中预蒸发后在水或混合凝固浴中浸泡12-24h去除残余溶剂，取出，在空气中晾干得到干膜，而后将干膜在50℃下继续真空干燥12h，得到PVDF/丙烯酸酯/SiO2锂硫电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
4.根据权利要求1所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于所述能溶解聚合物的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺(DMAc)、磷酸三乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于所述湿膜在空气中预蒸发时间为5秒-30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于所述混合凝固浴的组成为：水与二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯中的一种或多种，水的含量为60-90vol％。
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