CN108306046A - 一种全固态复合聚合物电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全固态复合聚合物电解质及其制备方法，包括如下重量百分比的组分：作为填料的多金属氧酸盐1～80％、锂盐或钠盐1～50％、高分子聚合物1～90％以及添加剂0～40％；该高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚丙烯腈，聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、(偏氟乙烯‑六氟丙烯)共聚物和聚氯化乙烯中的至少一种。本发明的全固态复合聚合物电解质制备过程简单，生产效率高。由此制备的全固态复合聚合物电解质电导率高，且能制成各种形状，多金属氧酸盐的含量对电导率影响很大。

Description

一种全固态复合聚合物电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于能源材料电解质技术领域，具体涉及一种全固态复合聚合物电解质及其制备方法。
背景技术
尽管液体有机电解质已经在商品化的锂电池和钠电池中实际应用，但仍存在很多问题。首先，电解液为有机易燃物，易挥发泄露。电池在加热、过充电、过放电、短路等情况下温度升高，产生大量气体，带来燃烧或爆炸等安全隐患。其次，受电解液的制约，目前的液态电池电池很难制备成需要的形状，成型困难。在社会市场需求和储能系统潜在需求的推动下，基于新材料、新概念、新技术的化学储能体系应运而生。全固态聚合物电池由于采用全固态聚合物电解质，规避了有机电解液的不足，有效抑制了液态锂电池中锂枝晶的产生和生长，封装效率和安全性能得到有效提高。可采用锂金属和钠金属作为负极，能量密度更高。可以制成各种形状，满足实际应用的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用活性包涵体制备光学纯L-叔亮氨酸的方法。
本发明的技术方案如下：
一种全固态复合聚合物电解质，包括如下重量百分比的组分：作为填料的多金属氧酸盐中的至少一种1～80％、锂盐或钠盐1～50％、高分子聚合物1～90％以及添加剂0～40％；
上述多金属氧酸盐包括Li7[V15O36(CO3)]和(NH4)2TeMo6O21·3H2O；
上述高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚丙烯腈，聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、(偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物和聚氯化乙烯中的至少一种；
上述添加剂用以增加聚合物电解质的机械强度、促进成膜以及增强离子扩散，包括离子液体和氧化物，离子液体包括季铵盐类离子液体、季膦盐类离子液体、咪唑类离子液体、吡咯类离子液体、和吡啶类离子液体，氧化物包括Cu2O、SiO2、TiO2、Al2O3、SnO2和MgO。
在本发明的一个优选实施方案中，所述锂盐为LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiClO4、LiBF2SO4、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiCF3SO3、LiBC2O4F2、LiC4BO8和LiOCH(CH3)2或其衍生物中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述钠盐为NaPF6、NaAsF6、NaBF4、NaClO4、NaFeCl4、NaAlCl4，NaBCl4、NaCF3SO3、NaNO3、NaPOF4、NaSCN、NaCF3CO2、NaSbF6、NaC6H5CO2、Na(CH3)C6H4SO3、NaHSO4和NaB(C6H5)4或其衍生物中的至少一种。
一种上述全固态复合聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤：
(1)在能够溶解所述高分子聚合物的溶剂中溶解高分子聚合物或用于制备高分子聚合物的聚合物单体；
(2)在步骤(1)所得的物料中加入多金属氧酸盐或能原位生成多金属氧酸盐的反应物，同时加入锂盐或钠盐及所述添加剂，进行充分分散，置于模具中定型然后蒸发上述溶剂后，即得所述全固态复合聚合物电解质。
在本发明的一个优选实施方案中，所述溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、丁酮、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和异丙醇中的至少一种。
本发明的有益效果是：
1、本发明的全固态复合聚合物电解质制备过程简单，生产效率高。由此制备的全固态复合聚合物电解质电导率高，且能制成各种形状，多金属氧酸盐的含量对电导率影响很大。
2、本发明探索了多金属氧酸盐的加入对制备的全固态复合聚合物电解质的电导率的影响，对其进行优化。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的采用多金属氧酸盐Li7[V15O36(CO3)]填料的全固态复合聚合固体电解质膜的电池在40℃、0.1C下的充放电曲线。
图2为本发明实施例1所制备的采用多金属氧酸盐Li7[V15O36(CO3)]填料的全固态复合聚合固体电解质膜的电池在40℃、0.1C下的循环性能。
图3为本发明实施例2所制备的采用多金属氧酸盐Li7[V15O36(CO3)]填料，氧化物Cu2O作为添加剂的全固态复合聚合固体电解质膜的电池在70℃、0.1C下的充放电曲线。
图4为本发明实施例4所制备的采用多金属氧酸盐(NH4)2TeMo6O21·3H2O填料的全固态复合聚合固体电解质膜的电池在70℃、0.1C下的充放电曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种全固态复合聚合固体电解质，包括：
PEO，62.41wt％；
锂盐LiN(SO2CF3)2，22.59wt％；
Li7[V15O36(CO3)]，15.00wt％。
上述固态复合聚合物电解质膜的制备方法步骤如下：
(1)称取0.6g PEO粉末，将其加入至25mL乙腈溶液中，搅拌24h得到均匀PEO-乙腈溶液。
(2)将锂盐LiN(sO2CF3)20.2172g、Li7[V15O36(CO3)]0.1442g加入15mL乙腈溶液中，搅拌24h得均匀LiN(SO2CF3)2-Li7[V15O36(CO3)]-乙腈溶液。
(3)将步骤(1)所得的PEO-乙腈溶液和步骤(2)所得的LiN(SO2CF3)2-Li7[V15O36(CO3)]-乙腈溶液混合后搅拌12h。在充满氩气的手套箱中，将得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯模具，室温下放置，自然成膜；60℃下真空干燥24h，即可得全固态复合聚合物电解质膜。
以商业化的LiFePO4为正极，负极为锂，以本实施例制得的全固态聚合物电解质膜组装成LiFePO4/复合电解质膜/Li电池。在40℃下，以0.05C小电流活化10圈后的充放电曲线和循环性能分别如如图1和图2所示。0.1C下测试首圈放电比容量为143mAh/g，效率为99.81％；循环65圈后放电比容量为142mAh/g，效率为99.24％。容量和充放电效率未见明显降低。
实施例2
一种全固态复合聚合固体电解质，包括：
PEO，67.88wt％；
锂盐LiN(SO2CF3)2，22.12wt％；
Li7[V15O36(CO3)]，5.00wt％；
Cu2O，5.00wt％。
上述固态复合聚合物电解质膜的制备方法步骤如下：
(1)称取0.6g PEO粉末，将其加入至25mL乙腈溶液中，搅拌24h得到均匀PEO-乙腈溶液。
(2)将锂盐LiN(SO2CF3)20.1955g、Li7[V15O36(CO3)]0.04420g和Cu2O0.04420g加入15mL乙腈溶液中，搅拌24h得均匀LiN(SO2CF3)2-Li7[V15O36(CO3)]-Cu2O-乙腈溶液。
(3)将步骤(1)所得的PEO-乙腈溶液和步骤(2)所得的LiN(SO2CF3)2-Li7[V15O36(CO3)]-Cu2O-乙腈溶液混合后搅拌12h。在充满氩气的手套箱中，将得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯模具，室温下放置，自然成膜；60℃下真空干燥24h，即可得全固态复合聚合物电解质膜。
以商业化的LiFePO4为正极，负极为锂，以本实施例制得的全固态聚合物电解质膜组装成LiFePO4/复合电解质膜/Li电池。如图3所示，在70℃的条件下，0.1C下测试首圈放电比容量为135mAh/g。
实施例3
一种全固态复合聚合固体电解质，包括：
PEO，66.08wt％；
锂盐LiN(SO2CF3)2，23.92wt％；
Li7[V15O36(CO3)]，10.00wt％；
上述固态复合聚合物电解质膜的制备方法步骤如下：
(1)称取0.6g PEO粉末，将其加入至25mL乙腈溶液中，搅拌24h得到均匀PEO-乙腈溶液。
(2)将Li2CO30.0813g加入10mL乙腈溶液中，搅拌2h形成Li2CO3-乙腈悬浮液。
(3)将步骤(1)所得的PEO-乙腈溶液和步骤(2)所得的Li2CO3-乙腈悬浮液混合后搅拌5h得到PEO-Li2CO3-乙腈溶液。
(4)将V2O50.1748g缓慢多次加入步骤(3)所得的PEO-Li2CO3-乙腈溶液中，搅拌5min。
(5)将步骤(4)所得的混合溶液加热至70℃，搅拌条件下缓慢多次加入N2H4·H2SO40.02186g，继续搅拌1h生成PEO-Li7[V15O36(CO3)]-乙腈溶液。向其中加入锂盐LiN(SO2CF3)20.2172g，将溶液移至室温条件下搅拌12h。在充满氩气的手套箱中，将得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯模具，室温下放置，自然成膜；60℃下真空干燥24h，即可得全固态复合聚合物电解质膜。
以商业化的LiFePO4为正极，负极为锂，以本实施例制得的全固态聚合物电解质膜组装成LiFePO4/复合电解质膜/Li电池。
实施例4
一种全固态复合聚合固体电解质，包括：
PEO，67.88wt％；
锂盐LiN(SO2CF3)2，22.12wt％；
(NH4)2TeMo6O21·3H2O，10.00wt％。
上述固态复合聚合物电解质膜的制备方法步骤如下：
(1)称取0.6g PEO粉末，将其加入至25mL乙腈溶液中，搅拌24h得到均匀PEO-乙腈溶液。
(2)将锂盐LiN(SO2CF3)20.1955g、(NH4)2TeMo6O21·3H2O0.08839g加入15mL乙腈溶液中，搅拌24h得均匀LiN(SO2CF3)2-(NH4)2TeMo6O21·3H2O-乙腈溶液。
(3)将步骤(1)所得的PEO-乙腈溶液和步骤(2)所得的LiN(SO2CF3)2-(NH4)2TeMo6O21·3H2O-乙腈溶液混合后搅拌12h。在充满氩气的手套箱中，将得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯模具，室温下放置，自然成膜；60℃下真空干燥24h，即可得全固态复合聚合物电解质膜。
以商业化的LiFePO4为正极，负极为锂，以本实施例制得的全固态聚合物电解质膜组装成LiFePO4/复合电解质膜/Li电池。如图4所示，在70℃的条件下，0.1C下测试首圈放电比容量为142mAh/g。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种全固态复合聚合物电解质，包括如下重量百分比的组分：作为填料的多金属氧酸盐中的至少一种1～80％、锂盐或钠盐1～50％、高分子聚合物1～90％以及添加剂0～40％；
上述多金属氧酸盐包括Li7[V15O36(CO3)]和(NH4)2TeMo6O21·3H2O；
上述高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚丙烯腈，聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、(偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物和聚氯化乙烯中的至少一种；
上述添加剂用以增加聚合物电解质的机械强度、促进成膜以及增强离子扩散，包括离子液体和氧化物，上述离子液体包括季铵盐类离子液体、季膦盐类离子液体、咪唑类离子液体、吡咯类离子液体、和吡啶类离子液体，氧化物包括Cu2O、SiO2、TiO2、Al2O3、SnO2和MgO。
所述锂盐为LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiClO4、LiBF2SO4、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiCF3SO3、LiBC2O4F2、LiC4BO8和LiOCH(CH3)2或其衍生物中的至少一种。
所述钠盐为NaPF6、NaAsF6、NaBF4、NaClO4、NaFeCl4、NaAlCl4、NaBCl4、NaCF3SO3、NaNO3、NaPOF4、NaSCN、NaCF3CO2、NaSbF6、NaC6H5CO2、Na(CH3)C6H4SO3、NaHSO4和NaB(C6H5)4或其衍生物中的至少一种。
上述全固态复合聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤：
(1)在能够溶解所述高分子聚合物的溶剂中溶解高分子聚合物或用于制备高分子聚合物的聚合物单体；
(2)在步骤(1)所得的物料中加入多金属氧酸盐或能原位生成多金属氧酸盐的反应物，同时加入锂盐或钠盐及所述添加剂，进行充分分散，置于模具中定型然后蒸发上述溶剂后，即得所述全固态复合聚合物电解质。
所述溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、丁酮、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和异丙醇中的至少一种。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (5)

1.一种全固态复合聚合物电解质，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：作为填料的多金属氧酸盐中的至少一种1～80％、锂盐或钠盐1～50％、高分子聚合物1～90％以及添加剂0～40％；
上述多金属氧酸盐包括Li7[V15O36(CO3)]和(NH4)2TeMo6O21·3H2O；
上述高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚丙烯腈，聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、(偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物和聚氯化乙烯中的至少一种；
上述添加剂用以增加聚合物电解质的机械强度、促进成膜以及增强离子扩散。
2.如权利要求1所述的一种全固态复合聚合物电解质，其特征在于：所述锂盐为LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiClO4、LiBF2SO4、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiCF3SO3、LiBC2O4F2、LiC4BO8和LiOCH(CH3)2或其衍生物中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种全固态复合聚合物电解质，其特征在于：所述钠盐为NaPF6、NaAsF6、NaBF4、NaClO4、NaFeCl4、NaAlCl4、NaBCl4、NaCF3SO3、NaNO3、NaPOF4、NaSCN、NaCF3CO2、NaSbF6、NaC6H5CO2、Na(CH3)C6H4SO3、NaHSO4和NaB(C6H5)4或其衍生物中的至少一种。
4.权利要求1至3中任一权利要求所述的全固态复合聚合物电解质的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在能够溶解所述高分子聚合物的溶剂中溶解高分子聚合物或用于制备高分子聚合物的聚合物单体；
(2)在步骤(1)所得的物料中加入多金属氧酸盐或能原位生成多金属氧酸盐的反应物，同时加入锂盐或钠盐及所述添加剂，进行充分分散，置于模具中定型然后蒸发上述溶剂后，即得所述全固态复合聚合物电解质。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、丁酮、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和异丙醇中的至少一种。
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