CN114069034A - 复合固态电解质及其制备方法、电池、终端 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种复合固态电解质及其制备方法、电池、终端。所述方法包括:将聚合物电解质和金属的盐试剂分散于溶剂中,在分散后的混合物中使用设定的原料合成能够传导离子的材料,对合成后的混合物进行后续处理,获得包括聚合物电解质和材料的复合固态电解质。由于合成的材料能够传导离子,因此相比于聚合物电解质,依据本方法制备的固态电解质具有更高的离子导电率和机械强度。本方法采用原位合成的方式合成材料,使得合成的材料能够均匀分布在聚合物电解质中,减小了无机粒子的团聚效应,增大了材料粒子与聚合物电解质的接触面积,从而减小了复合固态电解质中无机粒子的晶界阻抗,进一步提高了固态电解质的离子导电率。
Description
技术领域
本公开涉及电池技术领域,尤其涉及一种复合固态电解质及其制备方法、电池、终端。
背景技术
液态电解质存在安全隐患,易发生泄露和爆炸。为解决上述问题,相关技术中使用固态电解质制作电池。
现有的固态电解质分为聚合物电解质和无机固态电解质,其中,聚合物电解质与电极界面兼容性好,界面阻抗小,但是离子电导率差。如何改善聚合物电解质的离子导电性能,是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本公开提供了一种改进的固态电解质及其制备方法、电池、终端。
本公开的一个方面提供了一种制备复合固态电解质的方法,所述方法包括:
将聚合物电解质和金属的盐试剂分散于溶剂中;
在分散后的混合物中使用设定的原料合成能够传导离子的材料;
对合成后的混合物进行后续处理,制得包括所述聚合物电解质和所述材料的复合固态电解质,所述后续处理包括:过滤、去除所述溶剂。
可选地,所述在分散后的混合物中使用设定的原料合成能够传导离子的材料,包括:
向所述分散后的混合物中加入所述金属的碳酸盐和氧化钒;
在所述碳酸盐和所述氧化钒反应结束后进行过滤,获得第一滤液,对所述第一滤液进行加热,向加热后的第一滤液中加入硫酸连氨进行反应,制得金属的碳酸钒酸盐。
可选地,所述金属的碳酸盐包括以下至少一种:金属锂的碳酸盐、金属钠的碳酸盐;
在所述金属的碳酸盐包括所述金属锂的碳酸盐的情况下,所述金属的碳酸钒酸盐包括所述金属锂的碳酸钒酸盐;
在所述金属的碳酸盐包括所述金属钠的碳酸盐的情况下,所述金属的碳酸钒酸盐包括所述金属钠的碳酸钒酸盐。
可选地,所述对第一滤液进行加热,包括:
将所述第一滤液加热至第一预设温度范围内,所述第一预设温度范围为[70℃,120℃]。
可选地,所述对合成后的混合物进行后续处理,制得包括所述聚合物电解质和所述材料的复合固态电解质,包括:
对所述合成后的混合物进行过滤,获得第二滤液;
降低所述第二滤液的温度,使得所述金属的碳酸钒酸盐从所述第二滤液中析出;
去除析出后的第二液体中的所述溶剂,制得原位合成的固态电解质。
可选地,所述降低所述第二滤液的温度,包括:
将所述第二滤液的温度降低至第二预设温度范围内,所述第二预设温度范围为[-10℃,15℃]。
可选地,所述溶剂包括以下至少一项:水、乙腈;所述去除析出后的第二液体中的所述溶剂,包括:
将所述析出后的第二液体置于真空环境或惰性气体环境中,使所述溶剂挥发。
本公开的另一个方面提供了一种复合固态电解质,所述复合固态电解质是上述方面所述的方法制得的。
本公开的另一个方面提供了一种电池,包括上述方面所述的复合固态电解质。
本公开的另一个方面提供了一种终端,包括上述方面所述的电池。
本公开实施例提供了一种制备复合固态电解质的新方法,将聚合物电解质和金属的盐试剂分散于溶剂中,在分散后的混合物中使用设定的原料合成能够传导离子的材料,对合成后的混合物进行后续处理,获得包括聚合物电解质和材料的复合固态电解质。由于合成的材料能够传导离子,因此相比于聚合物电解质,依据本方法制备的复合固态电解质具有更高的离子导电率。
本方法采用原位合成的方式合成材料,使得合成的材料能够均匀分布在聚合物电解质中,减小了无机粒子的团聚,增大了材料粒子与聚合物电解质的接触面积,从而减小了复合固态电解质无机粒子的晶界阻抗和结晶度,进一步提高了固态电解质的离子导电率和机械性能。
附图说明
图1所示为本公开根据一示例性实施例示出的制备复合固态电解质的方法的流程图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反,它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本公开使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本公开。除非另作定义,本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开说明书以及权利要求书中使用的“第一”“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的组成部分。同样,“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制,而是表示存在至少一个。除非另行指出,“包括”或者“包含”等类似词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的元件或者物件及其等同,并不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接,而且可以包括电性的连接,不管是直接的还是间接的。
在本公开说明书和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解,本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
本公开实施例还提供了一种制备复合固态电解质的方法。图1所示为本公开根据一示例性实施例示出的制备复合固态电解质的方法的流程图,该方法包括步骤101至步骤103。
在步骤101中,将聚合物电解质和金属的盐试剂分散于溶剂中。
可以将聚合物电解质和金属的盐试剂置于溶剂中,通过加热、超声和搅拌等方式中的一种或多种,使得聚合物电解质和金属的盐试剂分散于溶剂中。
在一个实施例中,聚合物电解质包括聚合物电解质基质,聚合物电解质基质是指含有孤对电子基团的聚合物。聚合物电解质基质有多种,例如,聚合物电解质基质可以包括以下至少一种:聚环氧乙烷、聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚乙二醇、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚环氧乙烷的衍生物、聚硅氧烷的衍生物、聚甲基丙烯酸甲酯的衍生物、聚丙烯酸酯的衍生物、聚乙烯醇的衍生物、聚偏氟乙烯的衍生物、聚六氟丙烯的衍生物、聚偏氟乙烯-六氟丙烯的衍生物、聚乙二醇的衍生物、聚四氟乙烯的衍生物、聚丙烯腈的衍生物。
在一个实施例中,金属的盐试剂可以包括以下至少一种:金属锂的盐试剂、金属钠的盐试剂。
金属锂的盐试剂有多种,例如,金属锂的盐试剂可以包括以下至少一种:LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiTFSI、LiBF4、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiCF3SO3、LiBC2O4F2、LiC4BO8、LiOCH(CH3)2、LiClO4的衍生物、LiPF6的衍生物、LiAsF6的衍生物、LiTFSI的衍生物、LiBF4的衍生物、LiN(SO2CF3)2的衍生物、LiC(SO2CF3)3的衍生物、LiCF3SO3的衍生物、LiBC2O4F2的衍生物、LiC4BO8的衍生物、LiOCH(CH3)2的衍生物。
金属钠的盐试剂有多种,例如,金属钠的盐试剂可以包括以下至少一种:Na2SO4、NaHSO4、NaNO3、Na3PO4、NaCl、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaNO2、NaClO4、NaF、NaBr、NaI、NaPF6、NaAsF6、NaTFSI、NaBF4、NaN(SO2CF3)2、Na2SO4的衍生物、NaHSO4的衍生物、NaNO3的衍生物、Na3PO4的衍生物、NaCl的衍生物、Na2CO3的衍生物、NaHCO3的衍生物、Na2SO3的衍生物、NaNO2的衍生物、NaClO4的衍生物、NaF的衍生物、NaBr的衍生物、NaI的衍生物、NaPF6的衍生物、NaAsF6的衍生物、NaTFSI的衍生物、NaBF4的衍生物、NaN(SO2CF3)2的衍生物。
溶剂有多种,例如水、乙腈、水和乙腈的混合物。
在步骤102中,在分散后的混合物中使用设定的原料合成能够传导离子的材料。
在一个实施例中,能够传导离子的材料包括金属的碳酸钒酸盐。可以通过下面方式合成金属的碳酸钒酸盐:首先,向分散后的混合物中加入金属的碳酸盐和氧化钒;其次,在碳酸盐和氧化钒反应结束后进行过滤,获得第一滤液,对第一滤液进行加热,向加热后的第一滤液中加入硫酸连氨进行反应,制得金属的碳酸钒酸盐。
金属的碳酸盐有多种,例如,金属的碳酸盐可以包括以下至少一种:金属锂的碳酸盐、金属钠的碳酸盐。在金属的碳酸盐包括金属锂的碳酸盐的情况下,金属的碳酸钒酸盐包括金属锂的碳酸钒酸盐。在金属的碳酸盐包括金属钠的碳酸盐的情况下,金属的碳酸钒酸盐包括金属钠的碳酸钒酸盐。
金属的碳酸矾酸盐的分子式为Ax[VyOz(CO3)],其中,A为金属离子,x、y和z均为正整数。金属锂的碳酸钒酸盐的分子式可以为Li7[V15O36(CO3)];金属钠的碳酸钒酸盐的分子式可以为Na7[V15O36(CO3)]。
在合成过程中,向分散后的混合物中加入金属的碳酸盐,通过搅拌等方式进行分散处理,形成分散均匀的液体,在不断搅拌的条件下向分散均匀的液体中加入氧化钒即五氧化二钒,可以采用多次且每次少量的方式添加氧化钒,使得金属的碳酸盐和氧化钒发生反应,在二者反应过程中可以持续搅拌操作,经过一段时间后反应结束,采用过滤的方式去除残渣,获得均匀的第一滤液。为使得金属的碳酸盐充分反应,加入了过量的氧化钒,在反应结束后通过过滤的方式去除未反应的氧化钒等残渣,获得第一滤液。
对第一滤液进行加热,向热加后的滤液中加入硫酸连氨进行反应,可以采用多次且每次少量的方式添加硫酸连氨,在反应过程中可以持续恒温且保持搅拌操作,以使反应能够快速且充分的进行,反应结束后得到金属的碳酸钒酸盐。
在上述过程中,金属的碳酸盐和氧化钒可以在室温下发生反应。可以预设一时长,在金属的碳酸盐和氧化钒的反应时长达到预设的时长后进行过滤。可以根据需要和经验设置预设的时长,例如,当金属的碳酸盐为碳酸锂时,设置时长为时长范围[1min,60min]内的值。
可以根据需要和经验设置第一滤液的加热温度,例如,当金属的碳酸盐为碳酸锂时,将第一滤液加热至第一预设温度范围内,第一预设温度范围为[70℃,120℃]。
在步骤103中,对合成后的混合物进行后续处理,制得包括聚合物电解质和该材料的复合固态电解质,后续处理包括:过滤、去除溶剂。
可以预设一时长,在硫酸连氨的反应时长达到预设的时长后进行后续处理。可以根据需要和经验设置硫酸连氨的反应时长,例如,设置硫酸连氨的反应时长为时长范围[20min,180min]内的值。
在一个实施例中,在通过步骤102制得金属的碳酸钒酸盐之后,可以进行如下处理:首先,对合成后的混合物进行过滤,获得第二滤液;其次,降低第二滤液的温度,使得金属的碳酸钒酸盐从第二滤液中析出;再次,去除析出后的第二液体中的溶剂,制得复合固态电解质。
在制备金属的碳酸钒酸盐时,加入过量的硫酸连氨,在反应结束后通过过滤的方式去除未反应的硫酸连氨等残渣。可以趁热对合成后的混合物进行过滤,去除合成后的混合物中的残渣。
在金属的碳酸钒酸盐包括金属锂的碳酸钒酸盐和/或金属钠的碳酸钒酸盐的情况下,可以将第二滤液的温度降低至第二预设温度范围内,第二预设温度范围为[-10℃,15℃],使得金属锂的碳酸钒酸盐和/或金属钠的碳酸钒酸盐析出。
可以设置析出时间,例如,析出时间为时间范围[0.5天,7天]内的值。
在步骤101中使用的溶剂为水的情况下,可以将析出后的第二液体置于真空环境或惰性气体环境中,使水挥发。还可以通过控制析出后的第二液体的温度来控制水的挥发,例如可以控制析出后的第二液体的温度在[5℃,130℃]范围内。
在一个实施例中,可以根据需要和反应关系式设置各试剂的用量。例如,限定制得的复合固态电解质中金属的碳酸钒酸盐的质量分数为1-30%,在反应过程中使用过量的氧化钒和硫酸连氨,使目标基团充分反应,可以通过反应关系式和上述的限定,推导出各试剂的用量。
金属的碳酸钒酸盐具有三维框架结构,在电解质中发生离子的部分解离,形成间隙离子或者空位,金属阳离子可以通过空位进行离子的传递。在这种材料中,“活性”金属阳离子(即可以解离出来的金属阳离子)分布在晶格之外,更容易解离出金属阳离子,具有传递阻碍小,传递速度快等优点。因此,金属的碳酸钒酸盐属于无机离子导体,能够快速传递离子,具有较高的离子导电率。
金属的碳酸钒酸盐可以起到支撑骨架作用,增强了固态电解质的机械性能。另外,使用制备的固态电解质制作电池,金属的碳酸钒酸盐可以有效阻碍枝晶刺穿电解质,提高了电解质的耐离子枝晶的能力,延长了电池的使用寿命。
对于使用本方法制备的复合固态电解质,复合固态电解质中的金属离子可以通过无机离子导体、有机聚合物电解质、有机聚合物电解质-无机粒子界面、有机聚合物电解质-无机粒子导电材料内部四种方式进行传递,增多了离子传输通道,从而提高了固态电解质的离子传导效率。
无机离子导体在有机聚合物电解质中原位合成,有效缓解了无机离子的团聚问题,促进了无机离子导体在有机聚合物电解质中的均匀分布,增大了无机粒子与聚合物电解质的接触面积,减小了复合固态电解质中无机粒子的界面阻抗,提高了固态电解质的离子导电率和其他电化学性能。
实验数据表明,依据本方法制备复合固态电解质,有效降低了聚合物电解质的玻璃转化温度和结晶度,增强了有机聚合物电解质传导金属阳离子的能力。
本公开实施例提供了一种制备复合固态电解质的新方法,将聚合物电解质和金属的盐试剂分散于溶剂中,在分散后的混合物中使用设定的原料合成能够传导离子的材料,对合成后的混合物进行后续处理,获得包括聚合物电解质和材料的复合固态电解质。由于合成的材料能够传导离子,因此相比于聚合物电解质,依据本方法制备的复合固态电解质的离子传导能力更强。
本方法采用原位合成的方式合成材料,使得材料能够均匀分布在聚合物电解质中,减小了无机粒子的团聚效应,增大了材料粒子与聚合物电解质的接触面积,因此制备的复合固态电解质具有较小的晶界阻抗,较强的离子传导能力和机械性能。
本公开实施例还提供了一种复合固态电解质,该复合固态电解质是根据本公开上述实施例提供的制备复合固态电解质的方法制得的。
本公开实施例提供的复合固态电解质具有离子导电率高等优点。
本公开实施例还提供了一种电池,包括本公开上述实施例提供的复合固态电解质。电池具有复合固态电解质的诸多优点。
适用的电池有多种,例如锂基电池、钠基电池等,其中,锂基电池可以为锂离子电池、锂硫电池等,钠基电池可以为钠离子电池等。
本公开实施例还提供了终端,包括本公开上述实施例提供的电池。终端具有电池的诸多优点。
本公开实施例提供的终端包括但不限于:手机、平板电脑、iPad、数字广播终端、消息收发设备、游戏控制台、医疗设备、健身设备、个人数字助理、智能可穿戴设备、智能电视等。
本公开上述各个实施例,在不产生冲突的情况下,可以互为补充。
以上所述仅为本公开的较佳实施例而已,并不用以限制本公开,凡在本公开的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种制备复合固态电解质的方法,其特征在于,所述方法包括:
将聚合物电解质和金属的盐试剂分散于溶剂中;
在分散后的混合物中使用设定的原料合成能够传导离子的材料;
对合成后的混合物进行后续处理,制得包括所述聚合物电解质和所述材料的复合固态电解质,所述后续处理包括:过滤、去除所述溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在分散后的混合物中使用设定的原料合成能够传导离子的材料,包括:
向所述分散后的混合物中加入所述金属的碳酸盐和氧化钒;
在所述碳酸盐和所述氧化钒反应结束后进行过滤,获得第一滤液,对所述第一滤液进行加热,向加热后的第一滤液中加入硫酸连氨进行反应,制得金属的碳酸钒酸盐。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述金属的碳酸盐包括以下至少一种:金属锂的碳酸盐、金属钠的碳酸盐;
在所述金属的碳酸盐包括所述金属锂的碳酸盐的情况下,所述金属的碳酸钒酸盐包括所述金属锂的碳酸钒酸盐;
在所述金属的碳酸盐包括所述金属钠的碳酸盐的情况下,所述金属的碳酸钒酸盐包括所述金属钠的碳酸钒酸盐。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述对第一滤液进行加热,包括:
将所述第一滤液加热至第一预设温度范围内,所述第一预设温度范围为[70℃,120℃]。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述对合成后的混合物进行后续处理,制得包括所述聚合物电解质和所述材料的复合固态电解质,包括:
对所述合成后的混合物进行过滤,获得第二滤液;
降低所述第二滤液的温度,使得所述金属的碳酸钒酸盐从所述第二滤液中析出;
去除析出后的第二液体中的所述溶剂,制得原位合成的复合固态电解质。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述降低所述第二滤液的温度,包括:
将所述第二滤液的温度降低至第二预设温度范围内,所述第二预设温度范围为[-10℃,15℃]。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述溶剂包括以下至少一项:水、乙腈;所述去除析出后的第二液体中的所述溶剂,包括以下至少一项:
将所述析出后的第二液体置于真空环境或惰性气体环境中,使所述溶剂挥发。
8.一种固态电解质,其特征在于,所述固态电解质是根据权利要求1-7中任一项所述的方法制得的。
9.一种电池,其特征在于,包括权利要求8所述的固态电解质。
10.一种终端,其特征在于,包括权利要求9所述的电池。
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