CN106129469A - 一种复合固态聚合物电解质及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合固态聚合物电解质及制备方法，聚合物电解质包括高分子聚合物、碳量子点及有机锂盐或有机钠盐，高分子聚合物选自聚氧乙烯、聚丙烯腈或聚甲基丙烯酸甲酯等中的一种。制备方法则是以有机酮或有机醛为原料制备出碳量子点，再将其与高分子聚合物基体和有机锂/钠盐复合而成。本发明能有效降低电解质中聚合物基体的结晶相，提升锂/钠盐的离解率，聚合物电解质的离子电导率等电化学性能得到了显著提升。

Description

一种复合固态聚合物电解质及制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物电解质及制备方法，特别涉及一种锂/钠离子电池复合固态聚合物电解质及制备方法。
背景技术
电解质是锂/钠离子电池中必不可少的组成部分，不仅承担着正、负电极间离子传输的作用，而且在电池比能量密度、安全性、循环稳定性、大倍率性能和成本造价等方面起着至关重要的作用。
传统的锂/钠离子电池目前所用的电解质多为有机液态电解液。由于液态电解液含有低燃点、低沸点的有机溶剂，在大电流或电池过充的情况下，电解液容易燃烧导致电池起火爆炸。另外有机液体也易于泄露，导致电池的循环性能和安全性能差。因此，开发、研究安全性能较高的固态聚合物电解质变得极为重要。
近年来，固态聚合物电解质的研究备受青睐，不仅因为其本身固态结构克服了使用有机电解液带来的安全问题，而且具有与电极材料的反应活性低、质量轻、形状灵活可变且易加工等优点。但固态聚合物电解质离子传导能力有限，较低的电导率导致了电池较差的循环和倍率性能，阻碍了其在锂/钠离子电池中的实际应用。
发明内容
本发明旨在提供一种复合固态聚合物电解质及制备方法，可有效解决电解质中离子传导能力有限的问题，提高电解质的离子电导率。本发明通过以下方案实现：
一种复合固态聚合物电解质，包括高分子聚合物、碳量子点及有机锂盐或有机钠盐，锂盐选自高氯酸锂、三氟甲磺酸锂及双三氟甲烷磺酰亚胺锂的一种或多种，钠盐选自高氯酸钠、三氟甲磺酸钠及双三氟甲烷磺酰亚胺钠的一种或多种；所述高分子聚合物选自聚氧乙烯、聚丙烯腈或聚甲基丙烯酸甲酯聚合物中的一种。
固态电解质在以下条件下性能更佳：
(1)碳量子点的平均直径为3～5nm，碳量子点占高分子聚合物的质量比不高于10％。
(2)高分子聚合物的分子量为100,000～1,000,000g/mol。
(3)电解质膜的厚度为50～500μm。
一种制备复合固态聚合物电解质的制备方法，按以下步骤：
(Ⅰ)将碱金属的氢氧化物与酮类有机物或醛类有机物溶液混合至少1小时后，于室温条件下反应至少3天，碱金属氢氧化物在溶液中的浓度为0.1～0.5g/mL；反应完成后，调节溶液的pH值至6～8，再经—分散—分离—清洗—真空干燥，得到平均直径为3～5nm的碳量子点固体颗粒；分散可采用超声波分散方法，分离一般为离心分离。
(Ⅱ)将第Ⅰ步制备出的碳量子点、高分子聚合物和锂盐或钠盐溶于有机溶剂中，搅拌至少12小时后浇注于模具中，经真空干燥得到固态聚合物电解质；所述锂盐选自高氯酸锂、三氟甲磺酸锂及双三氟甲烷磺酰亚胺锂的一种或多种，所述钠盐选自高氯酸钠、三氟甲磺酸钠及双三氟甲烷磺酰亚胺钠的一种或多种；所述高分子聚合物选自聚氧乙烯、聚丙烯腈或聚甲基丙烯酸甲酯聚合物中的一种。
为制备得到性能更佳的复合固态聚合物电解质，可采用以下优化工艺参数：
(1)第Ⅰ步中酮类有机物为丙酮，醛类有机物的溶液采用浓度为40％的乙醛水溶液。
(2)第Ⅱ步中碳量子点的使用量不高于高分子聚合物质量的10％。
(3)第Ⅱ步中所使用的高分子聚合物的分子量为100,000～1,000,000g/mol。
(4)第Ⅱ步中的锂盐或钠盐与高分子聚合物中极性官能团单元的摩尔比为1:(1～40)。如聚氧乙烯的官能团单元为氧乙烯链段，聚丙烯腈的官能团单元为丙烯腈链段，聚甲基丙烯酸甲酯的官能团单元为甲基丙烯酸甲酯链段。
(5)第Ⅰ步中真空干燥的温度为70～150℃。
(6)通过在第Ⅱ步中控制浇于模具中的混合物的量，来控制电解质膜的厚度，使其厚度为50～100μm。
与现有技术相比，本发明通过将碳量子点与高分子聚合物和有机锂/钠盐复合，得到一种新型的复合固态聚合物电解质膜，由于碳量子点尺寸小，分散性好，可均匀地分散在高分子聚合物中，能有效降低电解质中聚合物基体的结晶性；同时由于碳量子点可以与有机锂、钠盐产生交互作用，提升其离解率，进一步提升聚合物电解质的离子传导能力，结果表明本发明合成的复合固态聚合物电解质的电化学性能得到有效提升。
具体实施方式
实施例1
按以下步骤制备：
(Ⅰ)将8g氢氧化钠和40ml丙酮混合后搅拌1小时，之后停止搅拌，将混合溶液置于干燥的环境下室温反应5天；之后向反应完的溶液中加入适量的1mol/L的稀盐酸，调节溶液的PH值至7，然后进行超声分散、离心分离、去离子水清洗5次，最后在100℃下真空干燥12小时得到平均直径为3～5nm的碳量子点固体；
(Ⅱ)将第Ⅰ步制备的碳量子点、分子量为600,000g/mol的聚氧乙烯、高氯酸锂溶解于乙腈溶液中，室温下搅拌12小时后浇注于聚四氟乙烯模具中，控制浇于模具中的混合溶液的量，经真空干燥制得的复合固态电解质，厚度为100μm；其中高氯酸锂与聚氧乙烯中氧乙烯链段的摩尔比为1:20，所添加的碳量子点的质量为聚氧乙烯质量的5％。
采用上述方法制备的复合固态电解质，厚度为100μm，由聚氧乙烯、碳量子点及高氯酸锂组成，其中碳量子点的质量为聚氧乙烯的质量的5％，聚氧乙烯的分子量为600,000g/mol，碳量子点的平均直径为3～5nm。
经测试该聚合物电解质在25℃时其离子电导率时为1.39×10‐4S/cm。在相同条件下，采用现有的不含碳量子点的由聚氧乙烯和高氯酸锂组成的固态聚合物电解质的离子电导率则为6.39×10‐6S/cm，很明显，本发明合成的复合固态电解质的离子电导率有明显提高。
实施例2
按以下步骤制备：
(Ⅰ)将8g氢氧化钠和40ml浓度为40％的乙醛水溶液混合后搅拌1小时，之后停止搅拌，将混合溶液置于干燥的环境下室温反应5天；之后向反应完的溶液中加入适量的1mol/L的稀盐酸，调节溶液的PH值至7，然后进行超声分散、离心分离、去离子水清洗5次，最后在100℃下真空干燥12小时得到平均直径为3～5nm的碳量子点固体；
(Ⅱ)将第Ⅰ步制备的碳量子点、分子量为600,000g/mol的聚氧乙烯、高氯酸钠溶解于乙腈溶液中，室温下搅拌12小时后浇注于聚四氟乙烯模具中，控制浇于模具中的混合溶液的量，经真空干燥制得复合固态电解质，厚度为100μm；其中高氯酸钠与聚氧乙烯中氧乙烯链段的摩尔比为1:20，所添加的碳量子点的质量为聚氧乙烯的质量的5％。
采用上述方法制备的复合固态电解质，厚度为100μm，由聚氧乙烯、碳量子点及高氯酸钠组成，其中碳量子点的质量为聚氧乙烯的5％，聚氧乙烯的分子量为600,000g/mol，碳量子点的平均直径为3～5nm。
经测试该聚合物电解质在25℃时其离子电导率时为7.17×10-5S/cm。在相同条件下，采用现有的不含碳量子点的由聚氧乙烯和高氯酸钠组成的固态聚合物电解质的离子电导率则为2.21×10-6S/cm，很明显，本发明合成的复合固态电解质的离子电导率有明显提高。
实施例3
按以下步骤制备：
(Ⅰ)将6g氢氧化钾和40ml丙酮混合后搅拌2小时，之后停止搅拌，将混合溶液置于干燥的环境下室温反应3天；之后向反应完的溶液中加入适量的1mol/L的稀盐酸，调节溶液的PH值至7，然后进行超声分散、离心分离、去离子水清洗5次，最后在120℃下真空干燥12小时得到平均直径为3～5nm的碳量子点固体；
(Ⅱ)将第Ⅰ步制备的碳量子点、分子量为150,000g/mol的聚丙烯腈、双三氟甲烷磺酸亚胺锂溶解于乙腈溶液中，室温下搅拌12小时后浇注于聚四氟乙烯模具中，控制浇于模具中的混合溶液的量，经真空干燥制得复合固态电解质，使电解质的厚度为500μm；其中双三氟甲烷磺酸亚胺锂与聚丙烯腈中丙烯腈链段的摩尔比为1:1，所使用的碳量子点的质量为聚丙烯腈质量的5％。
采用上述方法制备的复合固态电解质，厚度为80μm，由聚丙烯腈、碳量子点及双三氟甲烷磺酸亚胺锂组成，其中碳量子点的质量为聚丙烯腈的5％，聚丙烯腈的分子量为150,000g/mol，碳量子点的平均直径为3～5nm。
实施例4
按以下步骤制备：
(Ⅰ)将6g氢氧化钾和40ml浓度为40％的乙醛水溶液混合后搅拌2小时，之后停止搅拌，将混合溶液置于干燥的环境下室温反应6天；之后向反应完的溶液中加入适量的1mol/L的稀盐酸，调节溶液的PH值至6，然后进行超声分散、离心分离、去离子水清洗5次，最后在70℃下真空干燥24小时得到平均直径为3～5nm的碳量子点固体；
(Ⅱ)将第Ⅰ步制备的碳量子点、分子量为200,000g/mol的聚甲基丙烯酸甲酯、三氟甲磺酸钠溶解于乙腈溶液中，室温下搅拌24小时后浇注于聚四氟乙烯模具中，控制浇于模具中的混合溶液的量，经真空干燥制得复合固态电解质，厚度为80μm；其中三氟甲磺酸钠与聚甲基丙烯酸甲酯中的甲基丙烯酸甲酯链段的摩尔比为1:4，所使用的碳量子点的质量为聚甲基丙烯酸甲酯质量的7％。
采用上述方法制备的复合固态电解质，厚度为80μm，由聚甲基丙烯酸甲酯、碳量子点及三氟甲磺酸钠组成，其中碳量子点的质量为聚甲基丙烯酸甲酯的7％，聚甲基丙烯酸甲酯的分子量为200,000g/mol，碳量子点的平均直径为3～5nm。

Claims (10)

1.一种复合固态聚合物电解质，其特征在于：包括高分子聚合物、碳量子点及有机锂盐或有机钠盐，锂盐选自高氯酸锂、三氟甲磺酸锂及双三氟甲烷磺酰亚胺锂的一种或多种，钠盐选自高氯酸钠、三氟甲磺酸钠及双三氟甲烷磺酰亚胺钠的一种或多种；所述高分子聚合物选自聚氧乙烯、聚丙烯腈或聚甲基丙烯酸甲酯聚合物中的一种。
2.如权利要求1所述的复合固态聚合物电解质，其特征在于：所述碳量子点的平均直径为3～5nm，碳量子点占高分子聚合物的质量比不高于10％。
3.如权利要求1所述的复合固态聚合物电解质，其特征在于：所述的高分子聚合物的分子量为100,000～1,000,000g/mol。
4.如权利要求1所述的复合固态聚合物电解质，其特征在于：电解质膜的厚度约为50～500μm。
5.一种制备如权利要求1～4之一所述的复合固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：按以下步骤，
(Ⅰ)将碱金属的氢氧化物与酮类或醛类有机物溶液混合至少1小时后，于室温条件下反应至少3天，碱金属氢氧化物在溶液中的浓度为0.1～0.5g/mL；反应完成后，调节溶液的pH值至6～8，再经分散—分离—清洗—真空干燥，得到平均直径为3～5nm的碳量子点固体颗粒；
(II)将第Ⅰ步制备出的碳量子点、高分子聚合物和锂盐或钠盐溶于有机溶剂中，搅拌至少12小时后浇注于模具中，经真空干燥得到固态聚合物电解质；所述锂盐选自高氯酸锂、三氟甲磺酸锂及双三氟甲烷磺酰亚胺锂的一种或多种，所述钠盐选自高氯酸钠、三氟甲磺酸钠及双三氟甲烷磺酰亚胺钠的 一种或多种；所述高分子聚合物选自聚氧乙烯、聚丙烯腈或聚甲基丙烯酸甲酯聚合物中的一种。
6.如权利要求5所述的一种复合固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述第Ⅰ步中酮类有机物为丙酮，醛类有机物为乙醛。
7.如权利要求5所述的一种复合固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述第Ⅰ步中真空干燥的温度为70～150℃。
8.如权利要求5所述的一种复合固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述第Ⅱ步中碳量子的添加量不超过高分子聚合物质量的10％。
9.如权利要求5所述的一种复合固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述第Ⅱ步中所使用的高分子聚合物的分子量为100,000～1,000,000g/mol。
10.如权利要求5所述的一种复合固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述第Ⅱ步中的锂盐或钠盐与高分子聚合物中极性官能团单元的摩尔比为1:(1～40)。
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