CN107367508A - 一种硝基复合肥油体防结剂配料是否正确的定性测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硝基复合肥油体防结剂配料是否正确的定性测定方法,按以下步骤进行:称取m克硝基复合肥油体防结剂置于锥形瓶中,量取80ml的分析纯无水乙醇,加热煮沸1分钟除去游离氨,加入3滴1g/L的溴甲酚绿,用标准盐酸‑异丙醇溶液滴定至黄色,并保持30秒不变色,记录盐酸‑异丙醇消耗体积V1,依相同的条件做空白实验,消耗盐酸‑异丙醇体积V0;硝基复合肥油体防结剂胺值计算公式=C1(V1‑V0)×56.11/m,将计算出来的防结剂胺值与该防结剂理论胺值进行比较误差在10%以内即判定该硝基复合肥油体防结剂配料正确,否则判定该防结剂配料是错误的。本发明具有操作简单、快速,有效地对硝基复合肥油体防结剂配料控制是否正确进行定性测定等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝基复合肥油体防结剂配料是否正确的定性测定方法。
背景技术
随着肥料防结剂需求量的增大,防结剂的种类也在逐步增多,目前使用的防结剂主要有膏状、油状及粉状三种。由于市场需求和肥料生产技术的改进,硝基复合肥防结剂的使用量越来越大,使得硝基复合肥油体防结剂的生产过程容易出现配料错误,而胺值又是硝基复合肥油体防结剂中非常重要的指标,若出现配料错误,送到客户处,必将导致肥料的防结效果受到严重的影响,这不仅会给客户造成严重的损失,也会给防结剂生产厂家带来严重的经济损失,为了不影响生产,并能快速准确地知道生产过程的配料是否正确,这就需要一种硝基复合肥油体防结剂配料是否正确的定性测定方法。
发明内容
本发明的目的为了能准确判定硝基复合肥油体防结剂生产过程中配料正确定性,而提供一种硝基复合肥油体防结剂配料是否正确的定性测定方法,本发明提供的方法可以适用于各种原料含胺值的防结剂的分析。
本发明是通过以下技术实现的:
一种硝基复合肥油体防结剂配料是否正确的定性测定方法,其特征在于按以下步骤进行:称取m克硝基复合肥油体防结剂置于锥形瓶中,量取80ml的分析纯无水乙醇,加热煮沸1分钟除去游离氨,加入3滴1g/L的溴甲酚绿,用标准盐酸-异丙醇溶液滴定至黄色,并保持30秒不变色,记录盐酸-异丙醇消耗体积V1,依相同的条件做空白实验,消耗盐酸-异丙醇体积V0;
硝基复合肥油体防结剂胺值计算公式:C1(V1-V0)×56.11/m,其中C1为标准盐酸-异丙醇的物质的量的浓度,V1、V0分别为滴定硝基复合肥油体防结剂消耗盐酸-异丙醇的体积和空白消耗盐酸-异丙醇的体积,56.11为氢氧化钾的摩尔质量,m为该防结剂的质量;
将计算出来的硝基复合肥油体防结剂胺值与该防结剂理论胺值进行比较误差在10%以内即判定该防结剂配料正确,否则判定该防结剂配料是错误的。
所述的标准盐酸-异丙醇标准溶液配置方法,量取4.5ml浓盐酸融入1000ml分析纯异丙醇中,充分摇匀后备用即得
所述溴甲酚绿指示剂配置方法,称取0.1g溴甲酚绿融入100m l无水乙醇溶液中即得。
本发明的方法可以适用于各种原料含胺值的防结剂的配料控制定性分析,具有操作简单、快速,有效地对防结剂配料控制是否正确进行定性测定等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不限定本发明。
本发明所用:标准盐酸-异丙醇标准溶液配置方法,量取4.5ml浓盐酸融入1000ml分析纯异丙醇中,充分摇匀后备用即得。盐酸-异丙醇溶液标定后的浓度为:0.05317mol/L。
所述溴甲酚绿指示剂配置方法,称取0.1g溴甲酚绿融入100ml无水乙醇溶液中即得。
实施例1:称取0.3125g已知胺值为25.68mgKOH/g的硝基复合肥油体防结剂置于250ml锥形瓶中,量取80ml的分析纯无水乙醇,加热煮沸1分钟除去游离氨,加入3滴1g/L的溴甲酚绿,用0.05317mol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定至黄色,并保持30秒不变色,记录盐酸-异丙醇消耗体积2.72ml,依相同的条件做空白实验,消耗盐酸-异丙醇体积0.05ml,根据盐酸-异丙醇浓度及消耗体积和空白消耗体积算出该防结剂所含胺值为25.49mgKOH/g。误差为0.74%,实验结果在误差允许范围内,该次硝基复合肥油体防结剂配料正确。
实施例2:称取0.3862g已知胺值为25.68mgKOH/g的硝基复合肥油体防结剂置于250ml锥形瓶中,量取80ml的分析纯无水乙醇,加热煮沸1分钟除去游离氨,加入3滴1g/L的溴甲酚绿,用0.05317mol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定至黄色,并保持30秒不变色,记录盐酸-异丙醇消耗体积3.38ml,依相同的条件做空白实验,消耗盐酸-异丙醇体积0.05ml,根据盐酸-异丙醇浓度及消耗体积和空白消耗体积算出该防结剂所含胺值为25.72mgKOH/g。误差为0.16%,实验结果在误差允许范围内,该次硝基复合肥油体防结剂配料正确。
实施例3:称取0.3573g已知胺值为25.68mgKOH/g的硝基复合肥油体防结剂置于250ml锥形瓶中,量取80ml的分析纯无水乙醇,加热煮沸1分钟除去游离氨,加入3滴1g/L的溴甲酚绿,用0.05317mol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定至黄色,并保持30秒不变色,记录盐酸-异丙醇消耗体积3.15ml,依相同的条件做空白实验,消耗盐酸-异丙醇体积0.05ml,根据盐酸-异丙醇浓度及消耗体积和空白消耗体积算出该防结剂所含胺值为25.88mgKOH/g。误差为0.78%,实验结果在误差允许范围内,该次硝基复合肥油体防结剂配料正确。
实施例4:称取0.4573g已知胺值为25.68mgKOH/g的硝基复合肥油体防结剂置于250ml锥形瓶中,量取80ml的分析纯无水乙醇,加热煮沸1分钟除去游离氨,加入3滴1g/L的溴甲酚绿,用0.05317mol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定至黄色,并保持30秒不变色,记录盐酸-异丙醇消耗体积3.96ml,依相同的条件做空白实验,消耗盐酸-异丙醇体积0.05ml,根据盐酸-异丙醇浓度及消耗体积和空白消耗体积算出该防结剂所含胺值为25.51mgKOH/g。误差为0.66%,实验结果在误差允许范围内,该次硝基复合肥油体防结剂配料正确。
实施例5:称取0.4228g已知胺值为25.68mgKOH/g的硝基复合肥油体防结剂置于250ml锥形瓶中,量取80ml的分析纯无水乙醇,加热煮沸1分钟除去游离氨,加入3滴1g/L的溴甲酚绿,用0.05317mol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定至黄色,并保持30秒不变色,记录盐酸-异丙醇消耗体积4.59ml,依相同的条件做空白实验,消耗盐酸-异丙醇体积0.05ml,根据盐酸-异丙醇浓度及消耗体积和空白消耗体积算出该防结剂所含胺值为32.04mgKOH/g。误差为24.77%,实验结果不在误差允许范围内,该次硝基复合肥油体防结剂配料不正确。
Claims (1)
1.一种硝基复合肥油体防结剂配料是否正确的定性测定方法,其特征在于按以下步骤进行:称取m克硝基复合肥油体防结剂置于锥形瓶中,量取80ml的分析纯无水乙醇,加热煮沸1分钟除去游离氨,加入3滴1g/L的溴甲酚绿,用标准盐酸-异丙醇溶液滴定至黄色,并保持30秒不变色,记录盐酸-异丙醇消耗体积V1,依相同的条件做空白实验,消耗盐酸-异丙醇体积V0;
硝基复合肥油体防结剂胺值计算公式=C1(V1-V0)×56.11/m,其中C1为标准盐酸-异丙醇的物质的量的浓度,V1、V0分别为滴定硝基复合肥油体防结剂消耗盐酸-异丙醇的体积和空白消耗盐酸-异丙醇的体积,56.11为氢氧化钾的摩尔质量,m为该防结剂的质量;
将计算出来的硝基复合肥油体防结剂胺值与该防结剂理论胺值进行比较误差在10%以内即判定该防结剂配料正确,否则判定该防结剂配料错误。
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