CN102128822B - Icp法同时测定磷矿石中磷镁铁铝含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用ICP同时测定磷矿石中磷镁铁铝含量的方法，包括磷镁铁铝标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定；磷镁铁铝标准溶液采用磷矿石样品按标准GB/T 1871-1995方法溶解、测定结果后配制而成。标准溶液基体元素的组成、总盐度、酸的浓度、溶液的粘度、表面张力等方面与待测试样溶液一致，能有效降低物理干扰和光谱干扰，从而提高测定结果的准确性。

Description

ICP法同时测定磷矿石中磷镁铁铝含量的方法
技术领域
本发明涉及一种磷矿石中磷、镁、铁、铝含量的测定方法，具体地说是一种用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定磷矿石中磷、镁、铁、铝的方法。
背景技术
通常，磷矿石中磷、镁、铁、铝的含量通常使用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定，该方法简称ICP光谱法，需要经过以下步骤：1、将固态磷矿石样品制备成试样溶液；2、配制磷镁铁铝标准溶液；3、建立磷、镁、铁、铝的分析方法，运用ICP仪器进行测定。上述磷镁铁铝标准溶液是由磷、镁、铁、铝单元素标准溶液按所需浓度混合配制而成。
这种磷、镁、铁、铝单元素标准溶液是由市场采购而来，所配制的标准溶液与试样溶液在基体元素的组成、总盐度等方面很难保持完全一致，导致两者的粘度、比重及表面张力有差异。由于溶液的粘度、比重及表面张力等因素对ICP测量过程中的雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等有影响，如果标准溶液与待测试样溶液在基体元素的组成、总盐度、酸度等方面存在大的差异，在测定时将会引起谱线强度的明显变化，产生物理干扰，最终将影响到样品的测定结果，导致测量误差较大。
另外，在ICP光谱法分析中还存在光谱干扰，当两种不同组成溶液经雾化后通过ICP光源时，都会发射出相当丰富的谱线，产生不同的谱线重叠干扰或背景干扰，从而也将影响样品测定结果的准确度。
发明内容
本发明的目的是提供一种ICP法同时测定磷矿石中磷镁铁铝含量的方法，可以克服因标准溶液与试样溶液之间的不一致性带来的测量误差，提高测量精度。
本发明采用的方法如下：包括磷镁铁铝标准溶液的配制，试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定；其中，磷镁铁铝标准溶液按下述步骤制备：
(1)取待测1g磷矿石样品，用15ml盐酸和5ml硝酸加热溶解，加热使溶液中二氧化氮气体逸出，用水稀释定容至250ml并过滤；
(2)测定上述步骤(1)滤液中磷、镁、铁、铝含量；
(3)取步骤(1)滤液10.00ml，加入1+1硝酸溶液25ml，用水稀释定容至250ml，得到ICP法测定用磷镁铁铝标准溶液。
上述磷镁铁铝标准溶液中的磷、镁、铁、铝含量是步骤(2)测得的磷、镁、铁、铝含量的1/25倍。
上述磷镁铁铝标准溶液是采用磷矿石样品按标准GB/T 1871-1995规定的试样分解方法进行样品溶解后配制，其基体元素的组成、总盐度、酸的浓度、溶液的粘度、表面张力等方面与待测试样溶液一致，能有效降低物理干扰和光谱干扰，从而提高测定结果的准确性。
具体实施方式
磷镁铁铝标准溶液是采用磷矿石样品按标准GB/T 1871.1～1871.5-1995(磷矿石和磷精矿中五氧化二磷及氧化鉄、氧化鋁、氧化镁含量的测定)方法进行溶解、结果测定并进一步配制。步骤如下：
1、称取1克(精确至0.0001g)矿石样品至烧杯中，加少量水润湿，加入15ml盐酸、5ml硝酸，盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15分钟后，将表面皿移开一部分，继续加热3-5分钟以逐出二氧化氮烟雾。将烧杯中溶液移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。
2、吸取滤液进行重量分析和容量分析，用标准GB/T1871.1-1995中规定的磷钼酸喹啉重量法测定出滤液中磷含量，用GB/T1871.5、GB/T1871.2及GB/T1871.3中规定的容量法分别测定滤液中镁、铁、铝的含量，磷、镁、铁、铝含量分别以P2O5、MgO、Fe2O3、Al2O3表示。
3、移取上述10.00ml滤液至250ml容量瓶中，加入1+1硝酸溶液25ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液作为供ICP光谱法测定用标准溶液。该标准溶液中磷镁铁铝的浓度可由上述滤液中确定的标准样品中磷镁铁铝的含量计算出，是上述滤液中磷、镁、铁、铝含量的1/25倍。
试样溶液按标准GB/T 1871.1-1995规定的方法制备。
用电感耦合等离子体发射光谱仪按常规方法将上述标准溶液作为标准对试样溶液进行测定。

Claims (1)

1.ICP光谱法同时测定磷矿石中磷镁铁铝含量的方法，包括磷镁铁铝标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定；其特征是：
磷镁铁铝标准溶液按下述步骤制备：
（1）取1g待测磷矿石样品，用15ml盐酸和5ml硝酸加热溶解，加热使溶液中二氧化氮气体逸出，用水稀释定容至250ml并过滤；
（2）吸取步骤（1）滤液进行重量分析和容量分析，用标准GB/T1871.1-1995中规定的磷钼酸喹啉重量法测定出滤液中磷含量，用GB/T1871.5、GB/T1871.2及GB/T1871.3中规定的容量法分别测定滤液中镁、铁、铝的含量，磷、镁、铁、铝含量分别以P2O5、MgO、Fe2O3、Al2O3表示；
（3）取步骤（1）滤液10.00ml，加入1+1硝酸溶液25ml，用水稀释定容至250ml，得到ICP光谱法测定用磷镁铁铝标准溶液。
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