CN101750447A - 一种快速准确测定粉状防结剂中脂肪胺含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，准确称取粉体防结剂，加入冰醋酸-醋酸酐的混合溶液，加热使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，以高氯酸-冰醋酸标液滴定；开动电动磁力搅拌器，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，作高氯酸-冰醋酸溶液的体积V-E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V1ml；同时，按上述操作作空白滴定记录V0ml，粉体中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中X为脂肪胺的胺值mgKOH/g。本发明具有分析精度高、误差小，分析时间短，分析操作简单，操作方便的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速准确测定粉状防结剂中脂肪胺含量的方法。
背景技术
目前国内的粉状防结剂大多都是采用各种惰性粉体加上脂肪胺(如十八胺)等表面活性剂改性而成，对于其中表面活性剂(如十八胺)的添加量的测定，目前大多采用的是索式抽提法，该法的原理是：采用适当的有机溶剂对粉状防结剂进行反复的萃取，以达到将粉体中的表面活性剂(如十八胺)全部提取出来的目的。然后将含有表面活性剂(如十八胺)的萃取液进行烘干处理，除尽溶剂，最后进行称重，再除以粉的质量以得到粉中表面活性剂(如十八胺)的添加量。
具体操作：安装一套索式抽提装置，选用四氯化碳做为溶剂，称取10克(精确至0.0001克)，进行抽提，抽提8小时。抽提结束后，将含有十八胺的萃取液进行烘干处理，除尽溶剂，最后进行称重，得到十八胺的质量，再除以粉的质量以得到粉中十八胺的添加量。
此方法耗时长，一般需要8小时，甚至更长的时间，操作步骤繁琐，准确率不高，因为抽提这一物理过程不能将粉中的十八胺全部萃取出来，而且也没有任何现象能表征其萃取的完全性，特别是对于改性的粉体，其粉体在改性过程中会与十八胺等表面活性剂形成物理吸附，甚至化学吸附，此萃取步骤很难将所有的十八胺提取出来。如果用此法检测粉中十八胺含量，就存在很大误差，极有可能出现相同的粉会测定出不同的胺含量的结果。综上所述，此法达不到准确以及快速分析的要求。
发明内容
本发明的目的为了克服上述现有技术存在的缺陷和问题，提供一种快速准确测定粉体防结剂中脂肪胺含量的方法，能够减小分析误差，大大缩短分析时间，且操作简单，不需要复杂的实验设备，可以作为实验室常规的分析方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种快速准确测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，其特征在于：按以下步骤进行：(1)准确称取m克粉体防结剂，置于250ml烧杯中，加入按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加热促使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，并与酸度计连接，酸度计使用mV档，将装有Cmol/L高氯酸-冰醋酸标液的滴定管尖插进溶液中；(2)开动电动磁力搅拌器，测定并记录起始电动势E，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，直至E有明显的高峰后有下降趋势时为止；(3)以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的体积为横坐标，相应的E值为纵坐标，绘制滴定曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V1ml；(4)同时，按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同样作高氯酸-冰醋酸溶液的体积V-E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V0ml；粉体中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中：
56.11-KOH的分子量
C-高氯酸-冰醋酸标液的浓度mol/L
V1-滴定粉体终点所耗高氯酸-冰醋酸的体积ml
V0-滴定空白终点所耗高氯酸-冰醋酸的体积ml
X-脂肪胺的胺值mgKOH/g
m-称取粉体的质量g
分析过程中选用常用的酸度计PHS-2或数字离子计，甘汞电极做参比电极，玻璃电极做指示电极，磁力搅拌器，10ml自动滴定管(最小分度0.05ml)以及250ml烧杯。
本发明较现有测定方法的优点：1.分析精度高、误差小；2.分析时间短；3.分析操作简单，操作方便。
本发明选用非水体系的酸性溶剂，使其与脂肪胺发生反应生成醋酸铵，保证粉里面的脂肪胺全部提取出来，再用高氯酸标准溶液滴定，与醋酸铵反应生成高氯酸铵，以电位突越作为终点指示，避免由于溶液浑浊导致指示剂指示不准确的问题，通过以上各个步骤能有效降低分析误差，提高分析精度。
具体实施方式
下面以快速准确测定粉状防结剂中十八胺的含量来详述本发明内容。
准确称取5.1147克左右粉体防结剂，其中十八胺添加量10％，置于250ml烧杯中，加入按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加热促使粉体中的十八胺溶解，并冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，并与酸度计连接，酸度计使用mV档，将装有0.1053mol/L的高氯酸-冰醋酸标液滴定管尖插进溶液中，开动电动磁力搅拌器，测定并记录起始电动势E，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，直至E有明显的高峰后有下降趋势时为止；以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的体积为横坐标，相应的E值为纵坐标，绘制滴定曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积18.45ml；
同时，以50ml按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同样作高氯酸-冰醋酸溶液的体积---E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积0.15ml；计算粉体中十八胺含量％＝56.11×100×0.1053×(18.45-0.15)/(210×5.1147)＝10.07，其中210为脂肪胺的胺值mgKOH/g，而该粉体实际的胺含量为10％，误差很低。
本发明测定一个粉样耗时不超过1小时，较现有的分析方法，其分析时间大大缩短。
为了验证本发明的准确性，现采用三种已知胺含量的粉体：其十八胺添加量15％，10％和5％进行两种方法的对比试验，分别做三次平行试验。结果如下：
从分析表中可以明显看出：采取老方法分析出的十八胺含量较标准样低很多，而且平行样之间的误差也很大，这种分析结果的偏低，在胺含量较低的样品上表现更加明显。而本发明的方法分析结果误差小，且平行样之间的误差也都在允许误差范围内。
Claims (1)
1.一种快速准确测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，其特征在于：按以下步骤进行：(1)准确称取m克粉体防结剂，置于250ml烧杯中，加入按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加热促使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，并与酸度计连接，酸度计使用mV档，将装有Cmol/L高氯酸-冰醋酸标液的滴定管尖插进溶液中；(2)开动电动磁力搅拌器，测定并记录起始电动势E，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，直至E有明显的高峰后有下降趋势时为止；(3)以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的体积为横坐标，相应的E值为纵坐标，绘制滴定曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V1ml；(4)同时，按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同样作高氯酸-冰醋酸溶液的体积V-E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V0ml；粉体中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中X为脂肪胺的胺值mgKOH/g。
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Cited By (5)
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| CN102004102A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-06 | 湖北富邦化工科技有限公司 | 一种测定油状防结剂中脂肪胺含量的方法 |
| CN102243181A (zh) * | 2011-04-08 | 2011-11-16 | 湖北富邦科技股份有限公司 | 一种粉体防结剂氨值测定方法 |
| CN106093290A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-11-09 | 湖北富邦科技股份有限公司 | 一种防结剂配料是否正确的定性测定方法 |
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| RU2812660C1 (ru) * | 2023-06-14 | 2024-01-31 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ контроля содержания жирных аминов в технологических растворах моноэтиленгликолей с высокой минерализацией |
-
2009
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