CN104034787B - 一种测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定法，该方法是以65‑75%乙醇（V/V）稀释或溶解待测样品，以氢氧化钾‑乙醇溶液为滴定剂，采用自动电位滴定法进行滴定，由滴定仪自动判别滴定终点、计算滴定结果。本发明提供了一种快捷、精密测定调配前后烟用香精香料酸值的方法，可以准确快速检测待测样品酸值，对烟用香精香料进行质量控制，为实际生产提供技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及调配前烟用香料、一次调配和二次调配烟用香精料液的质量控制技术领域。尤其是指一种测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定方法。
背景技术
烟用香精香料品种繁多，来源复杂，可能含单一组分或多种组分，经使用者调配后的香精料液组成更为复杂。由于组成的复杂性，烟用香精香料在生产、储存、运输，以及调配后的储存、施加过程中，可能由于温度、湿度变化和氧化等原因导致密度、折光指数、酸值、挥发性成分总量等参数发生变化。为了保证烟用香精香料的质量，酸值检测的行业标准在1998年发布，即YC/T 145.1-1998《烟用香精酸值的测定》，2003年又发布了YC/T 164-2003《烟用香精和料液》行业标准，规定了酸值允差指标，具体如下表所示：
行业标准YC/T 145.1-1998中采用手动滴加滴定剂、pH电极指示滴定终点、手动计算滴定结果的检测流程。费时费力，且检测精度不高。
发明内容
本发明提供一种一种测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定法。该方法提出自动滴加滴定剂、非水电极指示滴定终点、自动计算滴定结果的自动电位滴定法，达到更加准确快速、省时省力检测样品酸值的目的。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定法，其特征在于：以一定体积的65-75%乙醇（V/V）溶解或稀释待测样品，以氢氧化钾-乙醇溶液为滴定剂，采用自动电位滴定法进行滴定。
进一步，所用的65-75%乙醇（V/V）是以无水乙醇和超纯水以体积比1.86-3.00：1进行调配而成。
进一步，所述的调配前烟用香精香料是YC/T 164-2003规定的、由香料生产商提供、未经使用者进行任何稀释的香料；调配后烟用香精香料包括一次调配烟用香精料液和二次调配烟用香精料液，所述一次调配烟用香精料液是由两种或多种如前所述调配前烟用香精香料调配而成的混合物；二次调配烟用香精料液是由如前所述的一次调配烟用香精料液、适量溶剂及其它成分调配而成的混合溶液。
进一步，所述的自动电位滴定法采用非水电极指示滴定终点。
进一步，所述的自动电位滴定法是由电位滴定仪自动判断终点，并计算所测样品的酸值，以每克样品所含氢氧化钾毫克数计。
上述技术方案的有益之处在于：
该测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定法是用65-75%乙醇（V/V）溶解或稀释待测样品，以氢氧化钾-乙醇溶液为滴定剂，采用自动电位滴定法进行滴定，由电位滴定仪自动判断终点，并计算所测样品的酸值（以每克样品所含氢氧化钾毫克数计）。本发明提供了一种快捷、精密测定调配前烟用香料、一次调配和二次调配烟用香精料液酸值的方法，可以达到准确快速、省时省力检测待测样品酸值的目的，为实际生产提供技术支持。
附图说明
图1烟用香料一的滴定曲线（实线—）和一阶导数曲线（点划线—·—）；
图2一次调配烟用香精的滴定曲线（实线—）和一阶导数曲线（点划线—·—）；
图3二次调配烟用香精的滴定曲线（实线—）和一阶导数曲线（点划线—·—）。
具体实施方式
1、滴定剂配制。
依据GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的步骤，称取0.7-1.0 g的分析纯KOH，加入0.5mL超纯水溶解，用95%乙醇稀释到1L，密闭静置24h，转移上层清液到另一聚乙烯瓶，得到浓度0.01mol/L的氢氧化钾-乙醇溶液。每次实验前标定氢氧化钾-乙醇溶液的准确浓度。
2、滴定剂的标定。
2.1、移取3份相同体积的65-75%乙醇（V/V），滴定到等当点，获得所消耗的滴定剂的体积并计算平均值并将其作为辅助值H2贮存起来，以便在后续的计算中随时调用。
2.2、准确称取3份0.01g、经105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾基准物质，分别加入1mL的超纯水，振摇溶解，再加入与2.1步骤相同体积的65-75%乙醇（V/V），用氢氧化钾-乙醇溶液分别滴定到等当点，获得消耗的滴定剂的体积V。最后根据公式（1）计算KOH的浓度CKOH，并求出平均值由和预配的氢氧化钾-乙醇溶液的浓度0.01mol/L的比值，即得标准溶液的浓度校正系数t。将t值输入到仪器中，仪器可以在后续的计算过程调用。
式中：
CKOH：由每份基准物质求得的KOH的浓度，mol/L；
m：称取的基准物质的质量（g）；
M：基准物质邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.23g/mol；
V：每份基准物质消耗的滴定剂的体积，mL；
空白溶剂所消耗的滴定剂的体积平均值，mL。
3、样品的测定。
3.1、调配前烟用香精香料的滴定。
调配前烟用香精香料是YC/T 164-2003规定的、由香料生产商提供、未经使用者进行任何稀释的香料。准确称取0.1-1.0g调配前烟用香精香料，分别加入与2.1步骤相同体积的65-75%乙醇（V/V），用2.2步骤中已标定的氢氧化钾-乙醇溶液分别滴定到等当点。滴定仪根据预配的氢氧化钾-乙醇溶液的浓度（0.01 mol/L）和浓度校正系数、等当点所消耗的滴定剂体积、以及2.1步骤中65-75%乙醇（V/V）所耗用的氢氧化钾-乙醇溶液体积平均值（内置值H2），按照式（2）自动计算样品的酸值A.V.，平均值，标准偏差和相对标准偏差。调配前烟用香精香料的滴定曲线和一阶导数曲线如图1所示。
式中：
A.V.：待测样品的酸值，以每克样品所含氢氧化钾毫克数计；
V：待测样品所消耗的滴定剂的体积（mL）；
H2：空白溶剂所消耗的滴定剂的体积的平均值（mL）；
C：预配的滴定剂的物质的量浓度，0.01mol/L；
t：标准溶液的浓度校正系数；
M：氢氧化钾的摩尔质量，56.1g/mol；
M：所称取的待测样品的质量（g）。
调配后烟用香精香料包括一次调配烟用香精料液和二次调配烟用香精料液。
其中：
3.2、一次调配烟用香精料液
一次调配烟用香精料液是由两种或多种如前所述调配前烟用香精香料调配而成的混合物。准确称取0.2-0.7g一次调配烟用香精料液，分别加入与2.1步骤相同体积的65-75%乙醇（V/V），用2.2步骤中已标定的氢氧化钾-乙醇溶液分别滴定到等当点。滴定仪根据预配的氢氧化钾-乙醇溶液的浓度（0.01mol/L）和浓度校正系数、等当点所消耗的滴定剂体积、以及2.1步骤中65-75%乙醇（V/V）所耗用的氢氧化钾-乙醇溶液体积平均值（内置值H2），按照式（2）自动计算样品的酸值A.V.，平均值，标准偏差和相对标准偏差。一次调配烟用香精料液的滴定曲线和一阶导数曲线如图2所示。
3.3、二次调配烟用香精料液
二次调配烟用香精料液是由如前所述的一次调配烟用香精料液、适量溶剂及其它成分调配而成的混合溶液。准确称取0.3-1.0g二次调配烟用香精料液，分别加入与2.1步骤相同体积的65-75%乙醇（V/V），用2.2步骤中已标定的氢氧 化钾-乙醇溶液分别滴定到等当点。滴定仪根据预配的氢氧化钾-乙醇溶液的浓度（0.01mol/L）和浓度校正系数、等当点所消耗的滴定剂体积、以及2.1步骤中65-75%乙醇（V/V）所耗用的氢氧化钾-乙醇溶液体积平均值（内置值H2），按照式（2）自动计算样品的酸值A.V.，平均值，标准偏差和相对标准偏差。二次调配烟用香精料液的滴定曲线和一阶导数曲线如图3所示。
4、精密度试验。
测定2种不同的烟用香料样品，分别连续测定7份平行样，结果如表1所示。试验结果表明，本方法重现性好，精密度高，符合分析测定的质量控制要求。
表1 自动电位滴定法测定烟用香料酸值的精密度
5、回收率试验。
称取一定重量的某烟用香精，加65-75%乙醇（V/V）稀释，再分别加入浓度已知、体积≤0.5mL的乙酸水溶液，分低、中、高三个加标梯度，测定混合溶液的酸值。根据已知的烟用香精酸值和所加乙酸的物质的量，计算乙酸加标回收率，结果如表2所示。由表2可知，低、中、高三个加标梯度的平均回收率分别为103.5%、103.3%和101.7%，相对标准偏差（RSD）均＜5%。说明本方法的准确性较高，适合定量分析。
表2 自动电位滴定法测定烟用香精酸值①的加标回收率
注：①加乙酸前烟用香精样品的酸值为2.6177mgKOH/g。
Claims (3)
1.一种测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定法，其特征在于：以体积百分比浓度为65％-75％的乙醇溶液溶解调配前、后烟用香精香料，以氢氧化钾-乙醇溶液为滴定剂，采用自动电位滴定法进行滴定；其中，所述的自动电位滴定法采用非水电极指示滴定终点；所用的体积百分比浓度为65％-75％的乙醇溶液是以无水乙醇和超纯水以体积比(1.86-3.00):1进行调配而成。
2.如权利要求1所述的一种测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定法，其特征在于：所述的调配前烟用香精香料是YC/T 164-2003规定的、由香料生产商提供、未经使用者进行任何稀释的香料；调配后烟用香精香料包括一次调配烟用香精料液和二次调配烟用香精料液，所述一次调配烟用香精料液是由两种或多种如前所述调配前烟用香精香料调配而成的混合物；二次调配烟用香精料液是由如前所述的一次调配烟用香精料液、适量溶剂及其它成分调配而成的混合溶液。
3.如权利要求1或2所述的一种测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定法，其特征在于：所述的自动电位滴定法是由电位滴定仪自动判断终点，并计算所测样品的酸值，以每克样品所含氢氧化钾毫克数计。
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