JPS607224B2 - 硫黄含有物質中の全硫黄分の測定法 - Google Patents
硫黄含有物質中の全硫黄分の測定法Info
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- JPS607224B2 JPS607224B2 JP3287577A JP3287577A JPS607224B2 JP S607224 B2 JPS607224 B2 JP S607224B2 JP 3287577 A JP3287577 A JP 3287577A JP 3287577 A JP3287577 A JP 3287577A JP S607224 B2 JPS607224 B2 JP S607224B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硫黄含有物質中の全硫黄分の測定法に係る。
近年、石油燃料、石油化学製品、有機合成品および環境
に関連する各種分野において、全硫黄分の測定が要求さ
れてきている。
に関連する各種分野において、全硫黄分の測定が要求さ
れてきている。
この全硫黄分の測定法としては、従釆から例えば蛍光Ｘ
線分析法、あるいは試料を酸化的分解を行なった後に中
和瓶定あるいはヨードメトリーで分析する方法等が行わ
れている。
線分析法、あるいは試料を酸化的分解を行なった後に中
和瓶定あるいはヨードメトリーで分析する方法等が行わ
れている。
しかしながら、これらの方法のうちには測定精度が良く
なかったり、試料中の硫黄成分以外の例えば窒素、塩素
成分が分析の妨害をしたりする欠点を有していたし、そ
の測定方法自体簡便なものとは言い難いものもあった。
なかったり、試料中の硫黄成分以外の例えば窒素、塩素
成分が分析の妨害をしたりする欠点を有していたし、そ
の測定方法自体簡便なものとは言い難いものもあった。
本発明者らはこれら従来技術の欠点を解消し、測定精度
が良く信頼性の高い全硫黄分の測定法であって、かつそ
の測定も極めて簡便な測定法およびそれに好適な測定装
置を提供すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は、硫黄含有物質を水素ガス気
流中で分解させ、全硫黄分を硫化水素にク接触的に変換
し、次いでこれをヨウ素イオンと、カドミウムイオン、
亜鉛イオンおよびニッケルイオンからなる群より選ばれ
た少なくとも一種の金属イオンとを含有する電解液を収
容した電解競走セル中に導入して、電量滴定的に硫化水
素を定量ひすることを特徴とする硫黄含有物質中の全硫
黄分の測定法に係る。以下、本発明をさらに詳細に説明
するに、硫黄含有物質を水素ガス気流中で分解させ、全
硫黄分を硫化水素に接触的に変換するには、該硫黄含有
タ物質および水素ガスを反応管中に導入することにより
行なう。
が良く信頼性の高い全硫黄分の測定法であって、かつそ
の測定も極めて簡便な測定法およびそれに好適な測定装
置を提供すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は、硫黄含有物質を水素ガス気
流中で分解させ、全硫黄分を硫化水素にク接触的に変換
し、次いでこれをヨウ素イオンと、カドミウムイオン、
亜鉛イオンおよびニッケルイオンからなる群より選ばれ
た少なくとも一種の金属イオンとを含有する電解液を収
容した電解競走セル中に導入して、電量滴定的に硫化水
素を定量ひすることを特徴とする硫黄含有物質中の全硫
黄分の測定法に係る。以下、本発明をさらに詳細に説明
するに、硫黄含有物質を水素ガス気流中で分解させ、全
硫黄分を硫化水素に接触的に変換するには、該硫黄含有
タ物質および水素ガスを反応管中に導入することにより
行なう。
このとき、硫黄含有物質が液体あるいは気体であれば、
そのまま測定用試料としてよいが、固体であれば、例え
ばシクロヘキサン、エタノール、ベンゼン、ローヘキサ
ンなどのような適当な溶剤に溶かして予め測定用談料と
する。
そのまま測定用試料としてよいが、固体であれば、例え
ばシクロヘキサン、エタノール、ベンゼン、ローヘキサ
ンなどのような適当な溶剤に溶かして予め測定用談料と
する。
また、液体の場合でも上記溶剤に溶かして希釈したり、
界面活性剤を含んだ水溶液とのェマルジョン溶液にして
調整してもよい。
界面活性剤を含んだ水溶液とのェマルジョン溶液にして
調整してもよい。
硫黄含有物質中の全硫黄分が、水素ガス気流中で硫化水
素に変換される反応管は、例えばその図りの電気炉等に
より加熱され得るものである。
素に変換される反応管は、例えばその図りの電気炉等に
より加熱され得るものである。
その加熱炉は、通常「入口部、中央部、出口部に三分さ
れ、各々５００〜１０００ｏｏ、６５０〜１０００℃、
２００〜３００ｏｏに加熱される。しかして、反応管中
には測定用試料中の硫黄分を硫化水素に変換するのに良
好な還元性のある、例えば白金触媒あるいはパラジウム
触媒等が封入されているが、中でも白金触媒が最も好ま
しい。触媒が封入される位置は、反応管中の中央部であ
る。例えば、白金触媒の場合には、例えばァルミナ等の
適宜の担体に担持した形で反応管中に封入される。反応
管中に導入される水素ガスの流量は、通常５０の（／ｍ
ｉｎ〜３５０の【／ｍｉｎ、好ましくは８０〜２００の
‘／ｍｉｎの範囲から選択される。
れ、各々５００〜１０００ｏｏ、６５０〜１０００℃、
２００〜３００ｏｏに加熱される。しかして、反応管中
には測定用試料中の硫黄分を硫化水素に変換するのに良
好な還元性のある、例えば白金触媒あるいはパラジウム
触媒等が封入されているが、中でも白金触媒が最も好ま
しい。触媒が封入される位置は、反応管中の中央部であ
る。例えば、白金触媒の場合には、例えばァルミナ等の
適宜の担体に担持した形で反応管中に封入される。反応
管中に導入される水素ガスの流量は、通常５０の（／ｍ
ｉｎ〜３５０の【／ｍｉｎ、好ましくは８０〜２００の
‘／ｍｉｎの範囲から選択される。
流量がこれより極端に少ないと測定用試料の不完全分解
が起り、また逆に極端に多いと硫化水素の捕集が不完全
になり好ましくない。こうして、硫化水素および他の成
分に分解かつ変換された測定用試料は、電解滴定セル中
に導入される。
が起り、また逆に極端に多いと硫化水素の捕集が不完全
になり好ましくない。こうして、硫化水素および他の成
分に分解かつ変換された測定用試料は、電解滴定セル中
に導入される。
該滴定セル中には、電解によりヨウ素を発生するヨウ素
イオンを含有する電解液が収容されている。この電解液
のｐＨを一定に維持する目的で、例えば酢酸−酢酸アン
モニウム塩のような緩衝液が添加される。
イオンを含有する電解液が収容されている。この電解液
のｐＨを一定に維持する目的で、例えば酢酸−酢酸アン
モニウム塩のような緩衝液が添加される。
しかして、代表的な電解液の組成としては、ヨウ素カリ
ウムおよび酢酸−酢酸アンモニウム塩の混合水溶液が拳
げられる。このとき、ヨウ素カリウムＫＩの濃度は、通
常０．１重量％〜２．５重量％、好ましくは０．５重量
％〜１．０重量％の範囲から選択する。また、酢酸−酢
酸アンモニウム塩の濃度は、通常０．０２９Ｍ〜０．４
Ｍ、好ましくは０．１Ｍ〜０．２Ｍの範囲から選択する
。さらにこの電解液中には、硫黄分が水素ガスと接触し
て変換された硫化水素を橘集する効果のあるカドミウム
イオンＣが十、亜鉛イオンＺｎ２十およびニッケルイオ
ンＮｉ２十からなる群から選ばれた一種の金属イオンを
存在させると、全硫黄分の測定精度が向上する。なかで
もカドミウムイオンＣ洋十を存在させることが最も好ま
しい。しかしてｔ このようなカドミウムイオンを存在
させるために、電解液に例えばＣｄＳ０４，Ｃｄ（Ｎ０
３）２などのカドミウム塩が添加される。
ウムおよび酢酸−酢酸アンモニウム塩の混合水溶液が拳
げられる。このとき、ヨウ素カリウムＫＩの濃度は、通
常０．１重量％〜２．５重量％、好ましくは０．５重量
％〜１．０重量％の範囲から選択する。また、酢酸−酢
酸アンモニウム塩の濃度は、通常０．０２９Ｍ〜０．４
Ｍ、好ましくは０．１Ｍ〜０．２Ｍの範囲から選択する
。さらにこの電解液中には、硫黄分が水素ガスと接触し
て変換された硫化水素を橘集する効果のあるカドミウム
イオンＣが十、亜鉛イオンＺｎ２十およびニッケルイオ
ンＮｉ２十からなる群から選ばれた一種の金属イオンを
存在させると、全硫黄分の測定精度が向上する。なかで
もカドミウムイオンＣ洋十を存在させることが最も好ま
しい。しかしてｔ このようなカドミウムイオンを存在
させるために、電解液に例えばＣｄＳ０４，Ｃｄ（Ｎ０
３）２などのカドミウム塩が添加される。
いかなるカドミウム塩であってもｔそのカドミウムイオ
ンＣｄ２十の濃度は０．１ｍＭ〜２仇ｈＭ、好ましくは
ｌｍＭ〜息ｈＭの範囲から選択する。また、亜鉛イオン
Ｚ〆十、ニッケルイオンＮｉ２十を例にとればｌｍＭ〜
ｌｏ肌Ｍの範囲から選択する。このように構成される電
解液のｐＨは、３．２〜５．０、好ましくは４．０〜４
．６の範囲に保持する。
ンＣｄ２十の濃度は０．１ｍＭ〜２仇ｈＭ、好ましくは
ｌｍＭ〜息ｈＭの範囲から選択する。また、亜鉛イオン
Ｚ〆十、ニッケルイオンＮｉ２十を例にとればｌｍＭ〜
ｌｏ肌Ｍの範囲から選択する。このように構成される電
解液のｐＨは、３．２〜５．０、好ましくは４．０〜４
．６の範囲に保持する。
この範囲に保持することにより、測定用試料中の全硫黄
分を精度よく測定できるのである。上記した電解液を収
容した電解滴定セルには、ともに白金からなる発生電極
および対極から構成される通常の形状をした発生電極対
が電解液に浸債するように設置されている。
分を精度よく測定できるのである。上記した電解液を収
容した電解滴定セルには、ともに白金からなる発生電極
および対極から構成される通常の形状をした発生電極対
が電解液に浸債するように設置されている。
この発生電極対の対極液には０．１Ｎの酢酸溶液が入れ
られているが、他の通常の対極液であっても良い。
られているが、他の通常の対極液であっても良い。
発生電極対は、適宜の電流供給部に接続されている。さ
らに、この発生電極対の他に通常の霞量滴定に使用され
ている検出電極が、該発生電極対と同様に設置されてい
る。
らに、この発生電極対の他に通常の霞量滴定に使用され
ている検出電極が、該発生電極対と同様に設置されてい
る。
該検出電極は、電解滴定セル中の電位を常に検出してお
り、測定用試料が注入される以前には予め設定した終点
電位に等しくなるよう発生電極対に電機電流を流し、１
‐こ１′２１２十ｅ‐なる反応を起させ、その電位を変
化させ、常に設定された終点電位を維持するようになっ
ている。
り、測定用試料が注入される以前には予め設定した終点
電位に等しくなるよう発生電極対に電機電流を流し、１
‐こ１′２１２十ｅ‐なる反応を起させ、その電位を変
化させ、常に設定された終点電位を維持するようになっ
ている。
この終点電位の設定が不適切であると過滴定になったり
、競走時間が長くなりすぎたりして、測定精度にも悪影
響を与えることになる。
、競走時間が長くなりすぎたりして、測定精度にも悪影
響を与えることになる。
しかして、この終点電位は通常３００〜５０仇ｈＶの範
囲から選択される。このように構成された電解滴定セル
中に、測定用試料中の硫黄分が接触的に変換された硫化
水素比Ｓが入り込んでくると、検出電極の電位が変化す
る。
囲から選択される。このように構成された電解滴定セル
中に、測定用試料中の硫黄分が接触的に変換された硫化
水素比Ｓが入り込んでくると、検出電極の電位が変化す
る。
すなわち、電解液に例えばカドミウムイオンを存在させ
た場合の反応は、比Ｓ十Ｃｄ２十→ＣｄＳ↓＋２Ｈ＋ ＣｄＳ↓十１２→Ｃｄ２十十Ｓ０十２１‐となるのであ
る。
た場合の反応は、比Ｓ十Ｃｄ２十→ＣｄＳ↓＋２Ｈ＋ ＣｄＳ↓十１２→Ｃｄ２十十Ｓ０十２１‐となるのであ
る。
すなわち、カドミウムイオンＣｄ２十が硫化水素の捕集
剤として働き、完全に滴定されることがわかる。すると
、この時の電位と前述した終点電位の差に応じた電解電
流が流れ、１‐→１／２１２十ｅ−の反応を進め、検出
電極の電位が終点電位に等しくなるまで電解電流が流れ
る。
剤として働き、完全に滴定されることがわかる。すると
、この時の電位と前述した終点電位の差に応じた電解電
流が流れ、１‐→１／２１２十ｅ−の反応を進め、検出
電極の電位が終点電位に等しくなるまで電解電流が流れ
る。
この時流れた電気量を適宜の霞量滴定回路で測定し、さ
らに硫黄量表示部でディジタル表示するようにする。以
下、本発明をその実施に好適な図面に示した装置に基づ
いて説明する。
らに硫黄量表示部でディジタル表示するようにする。以
下、本発明をその実施に好適な図面に示した装置に基づ
いて説明する。
まず、硫黄含有物質が気体および液体ならばそのまま又
はこれを適当な溶剤に溶かし、固体ならば適当な溶剤に
溶かして測定用試料とする。
はこれを適当な溶剤に溶かし、固体ならば適当な溶剤に
溶かして測定用試料とする。
ニードルパイプ１４により、水素ガスを流量計１２に注
目しながら前記反応管２に導入する。検出電極７の電位
が安定してから、測定用試料をマイクロシリンダで適当
量秤り、第１図に示される試料注入口１より反応管２の
中に注入する。水素ガスは反応管２に導入される前に、
測定用試料に応じて湿潤器１０に通される。これは硫黄
含有物質が固体の場合にシクロヘキサン等の有機溶剤に
溶かしたとき‘こ、該有機溶剤の脱水素によるススの発
生等を防止し、炭素ＣをＣ○，ＣＨ４に変換しやすくす
るためである。この湿潤器１０‘こ通す操作は、二方切
換バルブ１１によって行なう。水素ガスは湿潤器１０に
通してあるいは通さず、ヒーター１５により余熱されな
がら反応管２中に導かれる。測定用試料が注入され、か
つ水素ガスが導入される反応管２の囲りには、電気炉３
が設置されている。
目しながら前記反応管２に導入する。検出電極７の電位
が安定してから、測定用試料をマイクロシリンダで適当
量秤り、第１図に示される試料注入口１より反応管２の
中に注入する。水素ガスは反応管２に導入される前に、
測定用試料に応じて湿潤器１０に通される。これは硫黄
含有物質が固体の場合にシクロヘキサン等の有機溶剤に
溶かしたとき‘こ、該有機溶剤の脱水素によるススの発
生等を防止し、炭素ＣをＣ○，ＣＨ４に変換しやすくす
るためである。この湿潤器１０‘こ通す操作は、二方切
換バルブ１１によって行なう。水素ガスは湿潤器１０に
通してあるいは通さず、ヒーター１５により余熱されな
がら反応管２中に導かれる。測定用試料が注入され、か
つ水素ガスが導入される反応管２の囲りには、電気炉３
が設置されている。
該電気炉３は、反応管２において測定用試料を熱分解す
る部分を加熱する部分（以下、入口部３一１という）、
白金触媒が封入され、熱分解された測定用試料の接触反
応が行なわれる部分を加熱する部分（以下、中央部３一
２という）及び接触反応生成物の出口部分を加熱する部
分（以下、出口部３一３という）に分割されており、各
々１０００℃，１０００ｑｏ，３００ｏｏまでの加熱が
可能とされている。
る部分を加熱する部分（以下、入口部３一１という）、
白金触媒が封入され、熱分解された測定用試料の接触反
応が行なわれる部分を加熱する部分（以下、中央部３一
２という）及び接触反応生成物の出口部分を加熱する部
分（以下、出口部３一３という）に分割されており、各
々１０００℃，１０００ｑｏ，３００ｏｏまでの加熱が
可能とされている。
反応管２に注入された測定用試料は、該反応管２におけ
る電気炉３の入口部３−１に囲まれる部分内で熱分解さ
れ、さらに中央部３一２に囲まれる部分内で、測定用試
料の全硫黄分は硫化水素に接触的に変換され、他の元素
は、例えば炭素はメタン、ェタン等の炭化水素、酸素は
水等に変換される。
る電気炉３の入口部３−１に囲まれる部分内で熱分解さ
れ、さらに中央部３一２に囲まれる部分内で、測定用試
料の全硫黄分は硫化水素に接触的に変換され、他の元素
は、例えば炭素はメタン、ェタン等の炭化水素、酸素は
水等に変換される。
こうして、測定用試料中の硫黄分が硫化水素に変換され
た後は、適宜可熱可能に設定された接続部９を経て、か
つヒーター１５により保温されながら導管１８中を何ら
その内面に付着されることなく通り、検出部を構成する
電解滴定セル５中に導かれる。
た後は、適宜可熱可能に設定された接続部９を経て、か
つヒーター１５により保温されながら導管１８中を何ら
その内面に付着されることなく通り、検出部を構成する
電解滴定セル５中に導かれる。
検出部は、電解滴定セル５、これに入れられているヨウ
素イオンと、カドミウムイオン、亜鉛イオンおよびニッ
ケルイオンからなる群より選ばれた少なくとも一種の金
属イオンとを含有する電解液２１、発生電極対６、検出
電極７及び灘梓装置から構成されている。
素イオンと、カドミウムイオン、亜鉛イオンおよびニッ
ケルイオンからなる群より選ばれた少なくとも一種の金
属イオンとを含有する電解液２１、発生電極対６、検出
電極７及び灘梓装置から構成されている。
該濃洋装層を、図面では電磁濃梓器８および回転子２０
として示す。検出部における発生電極対６は電流供給部
に、検出電極７は電気量積算部に各々接続されるが、図
面ではこの両者を一括する蚤量滴定装置１６として表わ
し、これに接続するようにしている。１７は、硫黄量デ
ィジタル表示部である。
として示す。検出部における発生電極対６は電流供給部
に、検出電極７は電気量積算部に各々接続されるが、図
面ではこの両者を一括する蚤量滴定装置１６として表わ
し、これに接続するようにしている。１７は、硫黄量デ
ィジタル表示部である。
以上詳述したように、本発明は硫黄含有物質の測定試料
を水素ガス気流中で分解させて、全硫黄分を硫化水素に
接触的に変換し、これをヨウ素イオンおよび硫黄イオン
（Ｓ２‐）と化合物を形成する特定の金属イオンを含有
し、さらに特定のｐ印こ調整された電解液を収容した滴
定セル中に導入し、ここで発生する水素を電解により発
生させたヨウ素１２と反応させ、その時の電気量を検知
して、雷量滴定的に硫化水素を定量して全硫黄分を測定
する方法および装置であって、極めて測定精度が良好で
あり、かつその操作も簡便である。
を水素ガス気流中で分解させて、全硫黄分を硫化水素に
接触的に変換し、これをヨウ素イオンおよび硫黄イオン
（Ｓ２‐）と化合物を形成する特定の金属イオンを含有
し、さらに特定のｐ印こ調整された電解液を収容した滴
定セル中に導入し、ここで発生する水素を電解により発
生させたヨウ素１２と反応させ、その時の電気量を検知
して、雷量滴定的に硫化水素を定量して全硫黄分を測定
する方法および装置であって、極めて測定精度が良好で
あり、かつその操作も簡便である。
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する
が、本発明はその要旨を逸脱しない限り、以下の実施例
には限定されないことはいうまでもない。
が、本発明はその要旨を逸脱しない限り、以下の実施例
には限定されないことはいうまでもない。
実施例 １
以下の各条件に基づいて、本発明の方法および図面に示
した装置を使用して、重油標準試料中の全硫黄分を測定
した。
した装置を使用して、重油標準試料中の全硫黄分を測定
した。
その測定精度を、測定値の変動率（％）を見ることによ
り判定した。結果を表一１に示す。測定用試料：石油学
会保証・重油硫黄分際準試料ロット７５２００３（硫黄
分２．０７±０．０１％）を１タ秤り取り、１０ｗ【の
トルェンで溶解した後、ポリオキシ系界面活性剤ニュー
コール５６５（日本乳化剤■製、商標）３％水溶液で正
しく１００泌とし、ふりまぜて均質な乳化液とする。
り判定した。結果を表一１に示す。測定用試料：石油学
会保証・重油硫黄分際準試料ロット７５２００３（硫黄
分２．０７±０．０１％）を１タ秤り取り、１０ｗ【の
トルェンで溶解した後、ポリオキシ系界面活性剤ニュー
コール５６５（日本乳化剤■製、商標）３％水溶液で正
しく１００泌とし、ふりまぜて均質な乳化液とする。
この乳化液の硫黄分は２０３・８仏夕／私である。この
試料をマイクロシリンジで反応管に１１メタ注入して分
析を行なった。水素ガス流量：１３０の‘／肋 反応管内の触媒：日２ＰｔＣ１６・細２０を１２夕、２
５の‘の水に溶解し、この中にアランダム（米国、ノー
トン社製、商品）３５夕を加えて、傷浴上で加熱乾固し
、さらに１０００ｑｏの水素気流中で還元したもの。
試料をマイクロシリンジで反応管に１１メタ注入して分
析を行なった。水素ガス流量：１３０の‘／肋 反応管内の触媒：日２ＰｔＣ１６・細２０を１２夕、２
５の‘の水に溶解し、この中にアランダム（米国、ノー
トン社製、商品）３５夕を加えて、傷浴上で加熱乾固し
、さらに１０００ｑｏの水素気流中で還元したもの。
反応管の園りの加熱炉の温度：入口部 ７００午○中央
部 ９５０ｑ０出口部 ３００午０ 電解液組成：０．１Ｍ酢酸−酢酸アンモニウム塩、０．
５重量％ＫＩおよび劫Ｍ、ＣｄＳ０４の５０の【混合水
溶液（ｐＨ４．２）発生電極対：隔壁付白金電極（スイ
ス国、メトローム社製）発生電極と対極の間を隔膜及び
寒天橋で隔て、対極液が流出しないようにしたもの。
部 ９５０ｑ０出口部 ３００午０ 電解液組成：０．１Ｍ酢酸−酢酸アンモニウム塩、０．
５重量％ＫＩおよび劫Ｍ、ＣｄＳ０４の５０の【混合水
溶液（ｐＨ４．２）発生電極対：隔壁付白金電極（スイ
ス国、メトローム社製）発生電極と対極の間を隔膜及び
寒天橋で隔て、対極液が流出しないようにしたもの。
対極液は０．１ＭＡｃＯＨ水溶液を用いた。
検知電極対：複合白金電極（スイス製、メトローム社製
）参照電極部分はＡｇＡｇＣ１（ＫＣＩ＋Ａや１）ｓａ
ｔｄｌｌの半電池よりなる。
）参照電極部分はＡｇＡｇＣ１（ＫＣＩ＋Ａや１）ｓａ
ｔｄｌｌの半電池よりなる。
実施例 ２
測定用談料を石油学会保証・重油硫黄分標準試料 ロッ
ト７５０５０３（硫黄分０．５９±０．０１％）に変え
、これを５タ秤り取った他は、実施例１と全く同様にし
て測定した。
ト７５０５０３（硫黄分０．５９±０．０１％）に変え
、これを５タ秤り取った他は、実施例１と全く同様にし
て測定した。
結果を表−１に示す。なお、この乳化剤の硫黄分は２９
５．５り夕／汎‘である。表−１ 失 変動係数は、平均値を交、測定値をｘｉ、測定回数
をｎとすると、変動係数は下式で表わされる。
５．５り夕／汎‘である。表−１ 失 変動係数は、平均値を交、測定値をｘｉ、測定回数
をｎとすると、変動係数は下式で表わされる。
実施例 ３
表−２に表示した各種含硫黄有機化合物中の硫黄分の分
析を行ない、その含有率を求めた。
析を行ない、その含有率を求めた。
結果を表−２に示す。測定用試料：各種舎硫黄有機化合
物を硫黄分として２００ｙ夕／机上になるように、シク
ロヘキサン、またはエタノールに溶かして調整した。
物を硫黄分として２００ｙ夕／机上になるように、シク
ロヘキサン、またはエタノールに溶かして調整した。
その他の条件は、実施例１および２と同様である。表−
２ 上記測定値はいずれも４回測定値の平均値であり、その
変動係数はいずれも３％以内であった。
２ 上記測定値はいずれも４回測定値の平均値であり、その
変動係数はいずれも３％以内であった。
表−１，表−２から明らかなとおり、本発明によれば、
硫黄分の測定値が計算値に極めて近似し、かつその測定
値の変動係数が極めて小さいので、硫黄含有物質中の硫
黄含有量の測定に極めて効果があることが判る。比較例
１ 実施例１で使用したものと同一の測定用試料を用い、電
解液にＣｄＳ０４を存在させなかった以外は実施例１と
同様にして試料中の全硫黄分の測定を行なった。
硫黄分の測定値が計算値に極めて近似し、かつその測定
値の変動係数が極めて小さいので、硫黄含有物質中の硫
黄含有量の測定に極めて効果があることが判る。比較例
１ 実施例１で使用したものと同一の測定用試料を用い、電
解液にＣｄＳ０４を存在させなかった以外は実施例１と
同様にして試料中の全硫黄分の測定を行なった。
測定回数３回の平均値は、０．５５８仏夕であった。
第１図は本発明の測定装置の一例を示す概略図である。
１は試料注入口、２は反応管、４は触媒、５は電解滴定
セル、６は発生電極対、７は検出電極、２１は電解液を
それぞれ示す。弟′図
セル、６は発生電極対、７は検出電極、２１は電解液を
それぞれ示す。弟′図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 硫黄含有物質を水素ガス気流中で分解させ、全硫黄
分を硫化水素に接触的に変換し、次いでこれをヨウ素イ
オンと、カドミウムイオン、亜鉛イオンおよびニツケル
イオンからなる群より選ばれた少なくとも一種の金属イ
オンとを含有する電解液を収容した電解滴定セル中に導
入して、電量滴定的に硫化水素を定量することを特徴と
する硫黄含有物質中の全硫黄分の測定法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の測定法において、電解
滴定セル中に収容した電解液に含有される金属イオンが
カドミウムイオンであることを特徴とする硫黄含有物質
中の全硫黄分の測定法。 ３ 特許請求の範囲第１項または第２項記載の測定法に
おいて、電解滴定セル中に収容した電解液をｐＨ３．２
〜５．０に保持することを特徴とする硫黄含有物質中の
全硫黄分の測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3287577A JPS607224B2 (ja) | 1977-03-25 | 1977-03-25 | 硫黄含有物質中の全硫黄分の測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3287577A JPS607224B2 (ja) | 1977-03-25 | 1977-03-25 | 硫黄含有物質中の全硫黄分の測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53118198A JPS53118198A (en) | 1978-10-16 |
| JPS607224B2 true JPS607224B2 (ja) | 1985-02-22 |
Family
ID=12371039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3287577A Expired JPS607224B2 (ja) | 1977-03-25 | 1977-03-25 | 硫黄含有物質中の全硫黄分の測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS607224B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0534976Y2 (ja) * | 1985-05-31 | 1993-09-06 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6324444Y2 (ja) * | 1980-01-29 | 1988-07-05 | ||
| CN104034787B (zh) * | 2013-03-04 | 2017-10-13 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种测定调配前后烟用香精香料酸值的自动电位滴定法 |
-
1977
- 1977-03-25 JP JP3287577A patent/JPS607224B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0534976Y2 (ja) * | 1985-05-31 | 1993-09-06 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53118198A (en) | 1978-10-16 |
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