JPH02118445A - リン酸濃度測定装置 - Google Patents
リン酸濃度測定装置Info
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- JPH02118445A JPH02118445A JP27231188A JP27231188A JPH02118445A JP H02118445 A JPH02118445 A JP H02118445A JP 27231188 A JP27231188 A JP 27231188A JP 27231188 A JP27231188 A JP 27231188A JP H02118445 A JPH02118445 A JP H02118445A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はフロークーロメトリ法を用いて、強酸性液中に
含まれるリン酸の濃度を測定する装置に関する。
含まれるリン酸の濃度を測定する装置に関する。
リン酸濃度を測定する方法としては第２図に示したフロ
ークーロメトリ法が自動測定に適した方法として知られ
ている。このフロークーロメトリ法の手順は次の通りで
ある。リン酸を含む試料水１と酸性モリブデン酸液６を
それぞれポンプ５．７を用いて一定流量の速度で連続的
に混合しながら検出部である電解セル１１に送る。電解
セル１１ではポテンショスタンド１２を用い３００ｍＶ
／ Ａｇ−ＡｇＣ１前後の一定の電位で、リン酸と酸性
モリブデンの反応によって生じたリンモリブデン錯体を
還元する。
ークーロメトリ法が自動測定に適した方法として知られ
ている。このフロークーロメトリ法の手順は次の通りで
ある。リン酸を含む試料水１と酸性モリブデン酸液６を
それぞれポンプ５．７を用いて一定流量の速度で連続的
に混合しながら検出部である電解セル１１に送る。電解
セル１１ではポテンショスタンド１２を用い３００ｍＶ
／ Ａｇ−ＡｇＣ１前後の一定の電位で、リン酸と酸性
モリブデンの反応によって生じたリンモリブデン錯体を
還元する。
このとき生じる還元電流がリン濃度に比例する。
したがってあらかじめ濃度既知のリン酸標準溶液２を用
いて上記の操作を行い、検量線を作成しておくことによ
り検体中のリン酸濃度を定量する。
いて上記の操作を行い、検量線を作成しておくことによ
り検体中のリン酸濃度を定量する。
しかしながらリン酸測定の応用の一つとして、全リン濃
度の測定があるが、この場合に問題がある。全リンの測
定は、下水の二次処理水などを検水とするため、試料水
中に含まれる種々のリン化合物について前処理を行って
リン酸に分解し、次の工程でリン酸を測定する。この前
処理法については、全リンの自動分析に適した方法とし
て特願昭６２−５０３８４号で同一出願人によって提案
されているが、この前処理を行うとリン化合物をリン酸
に分解した液はｐｉｌｌとなる。ここで問題となるのは
試料のｐＨである。ｐＨが２〜９の場合は、従来のフロ
ークーロメトリ法で支障はないが、ＰＨ２，０以下の強
酸性の試料のときは、リンモリブデン錯体を定電位電解
したときに生じる還元電流が低下する傾向が見られた。
度の測定があるが、この場合に問題がある。全リンの測
定は、下水の二次処理水などを検水とするため、試料水
中に含まれる種々のリン化合物について前処理を行って
リン酸に分解し、次の工程でリン酸を測定する。この前
処理法については、全リンの自動分析に適した方法とし
て特願昭６２−５０３８４号で同一出願人によって提案
されているが、この前処理を行うとリン化合物をリン酸
に分解した液はｐｉｌｌとなる。ここで問題となるのは
試料のｐＨである。ｐＨが２〜９の場合は、従来のフロ
ークーロメトリ法で支障はないが、ＰＨ２，０以下の強
酸性の試料のときは、リンモリブデン錯体を定電位電解
したときに生じる還元電流が低下する傾向が見られた。
この様子を第４図に示す、実験は第２図に示す装置を用
い、試料としてはリン濃度が０．５ ｍｇ−Ｐ／ｌのリ
ン酸液と純水を硫酸でｐＨ調整したものについて、それ
ぞれｐＨ９，５，６，２，０，１，４，Ｌ、０で行った
。酸性モリブデン酸液の組成はモリブデン酸ナトリウム
０．０５Ｍ、硫ａ１．２ Ｎである。試料と酸性モリブ
デン酸液は共に１ＩＬｌ／ｗｉｎの流量で１＝１に混合
した。
い、試料としてはリン濃度が０．５ ｍｇ−Ｐ／ｌのリ
ン酸液と純水を硫酸でｐＨ調整したものについて、それ
ぞれｐＨ９，５，６，２，０，１，４，Ｌ、０で行った
。酸性モリブデン酸液の組成はモリブデン酸ナトリウム
０．０５Ｍ、硫ａ１．２ Ｎである。試料と酸性モリブ
デン酸液は共に１ＩＬｌ／ｗｉｎの流量で１＝１に混合
した。
還元電流の大きさはｐＨ２〜９の場合は等しいが０．５
ｍｇ−Ｐ／ ＩＩのリン酸標準液の場合、試料のｐｌ
＋が２以下に低下すると、電流値が低下し、ｐＨ１，４
で２．５％、 ｐ）１１．０で６．３％だけｐＨ５，６
の時に比べて小さくなった。一般に積ｉｔ腺を作成する
際のリンｒ！！！標準液のｐＨは５〜６になるので、ρ
＋１２．Ｏまでは従来のフロークーロメトリ法で正確に
測定できるが、ｐＨ２，０以下の強酸性の試料の場合は
誤差を生じることになる。
ｍｇ−Ｐ／ ＩＩのリン酸標準液の場合、試料のｐｌ
＋が２以下に低下すると、電流値が低下し、ｐＨ１，４
で２．５％、 ｐ）１１．０で６．３％だけｐＨ５，６
の時に比べて小さくなった。一般に積ｉｔ腺を作成する
際のリンｒ！！！標準液のｐＨは５〜６になるので、ρ
＋１２．Ｏまでは従来のフロークーロメトリ法で正確に
測定できるが、ｐＨ２，０以下の強酸性の試料の場合は
誤差を生じることになる。
本発明は上記の問題を解決し、検水中のリン酸濃度をフ
ロークーロメトリ法を用いて測定するにあたり、強酸性
の検水に対しても測定誤差の少ない測定装置を提供する
ことを目的とする。
ロークーロメトリ法を用いて測定するにあたり、強酸性
の検水に対しても測定誤差の少ない測定装置を提供する
ことを目的とする。
前記の課題を解決するために、本発明は、試料水中のリ
ン化合物をオゾン酸化してリン酸に分解したのちｐＨ１
，５以下の酸性試料水とする試料水調整部と、この酸性
試料水をリンモリブデン錯体としたのち電解セルによっ
てリン酸濃度を測定すると共に、リン酸標準溶液を電解
セルによって定電位電解したときのリン酸濃度に対する
電流値の関係の検量線を作成するリン酸濃度を測定する
測定部とを備える。
ン化合物をオゾン酸化してリン酸に分解したのちｐＨ１
，５以下の酸性試料水とする試料水調整部と、この酸性
試料水をリンモリブデン錯体としたのち電解セルによっ
てリン酸濃度を測定すると共に、リン酸標準溶液を電解
セルによって定電位電解したときのリン酸濃度に対する
電流値の関係の検量線を作成するリン酸濃度を測定する
測定部とを備える。
フロークーロメトリ法によるリン酸濃度の測定において
、ｐＨ２以下の強酸性の試料の場合は・ｐＨ調整をしな
いリン酸標準液で作成した槍攪線を用いると、実際の値
より低く検出される。したがってｐＨ２以下の強酸性の
場合には、リン酸標準液のｐＨを１．５以下のｐＨに！
Ｉ！整した酸性試料水のｐＨに調整して検量線を作成す
ることにより、ｐＨに起因する影響がなく誤差の少ない
測定装置の提供が可能となる。
、ｐＨ２以下の強酸性の試料の場合は・ｐＨ調整をしな
いリン酸標準液で作成した槍攪線を用いると、実際の値
より低く検出される。したがってｐＨ２以下の強酸性の
場合には、リン酸標準液のｐＨを１．５以下のｐＨに！
Ｉ！整した酸性試料水のｐＨに調整して検量線を作成す
ることにより、ｐＨに起因する影響がなく誤差の少ない
測定装置の提供が可能となる。
第１図は本発明の実施例のリン酸濃度測定装置の構成図
である。この測定装置は試料水中のリン化合物をｐｏ、
”−に分解する試料水調整部Ａと、このＰＯ４３−の濃
度を測定する測定部Ｂとに大別される。前記の試料水調
整部Ａは試料水ｌをサンプルポンプ１８を用いて採取し
、これを分解槽２１へ定量的に送水する試料水採取部Ａ
１と、試料水１中のリン化合物をオゾン発生部Ａ２のオ
ゾン発生器２７より逆止弁２８を通して送られるオゾン
化ガスを分解槽２１中のデイフユーザ２２に導き、ここ
でヒータ２３で加熱しなからばっ気混合を行わせる反応
部Ａ３と、試料水１に硫酸１９を添加ポンプ２０を用い
て添加して分解槽２１へ送ってｐＨ１，５以下の酸性に
するためのｐＨ調整部Ａ４とから構成されている。なお
分解槽２１で未反応のオゾンは排オゾン分解器２９を通
して分解後外部へ放出される。この試料水調整部Ａにお
いて、試料水中のリン化合物はｐ ｏ 、’−に分解さ
れ、ｐＨ１，５以下の酸性試料水となり、測定部Ｂに送
液されてＰ Ｏｔ ３−濃度か測定される。
である。この測定装置は試料水中のリン化合物をｐｏ、
”−に分解する試料水調整部Ａと、このＰＯ４３−の濃
度を測定する測定部Ｂとに大別される。前記の試料水調
整部Ａは試料水ｌをサンプルポンプ１８を用いて採取し
、これを分解槽２１へ定量的に送水する試料水採取部Ａ
１と、試料水１中のリン化合物をオゾン発生部Ａ２のオ
ゾン発生器２７より逆止弁２８を通して送られるオゾン
化ガスを分解槽２１中のデイフユーザ２２に導き、ここ
でヒータ２３で加熱しなからばっ気混合を行わせる反応
部Ａ３と、試料水１に硫酸１９を添加ポンプ２０を用い
て添加して分解槽２１へ送ってｐＨ１，５以下の酸性に
するためのｐＨ調整部Ａ４とから構成されている。なお
分解槽２１で未反応のオゾンは排オゾン分解器２９を通
して分解後外部へ放出される。この試料水調整部Ａにお
いて、試料水中のリン化合物はｐ ｏ 、’−に分解さ
れ、ｐＨ１，５以下の酸性試料水となり、測定部Ｂに送
液されてＰ Ｏｔ ３−濃度か測定される。
前記の測定部Ｂは槍ｆ線作成用ρＢ調整済のリン酸標準
液２ａと前記試料水調整部Ａからの酸性試料水３０とを
三方切換弁３の切換え操作によりラインフィルタ４を介
してポンプ５によって混合管９に送液する標１！液送液
部Ｂ１と、前記酸性試料水３０に三方切換弁３を介して
酸性モリブデン酸液６をポンプ７によって混合させて送
液する試薬液送液部Ｂ２と、恒温槽Ｂ中に混合管９を備
えて前記酸性試料水３０と酸性モリブデン酸液６を混合
して所定温度に制御された検液３１とする錯体形成部８
３と、恒温槽ＩＯ中に備えられた電解セル１１と前記検
液３１を定電位電解したときの電流測定用計測器１２，
１３．１４からなるリン酸濃度測定部Ｂ４とから構成さ
れている。
液２ａと前記試料水調整部Ａからの酸性試料水３０とを
三方切換弁３の切換え操作によりラインフィルタ４を介
してポンプ５によって混合管９に送液する標１！液送液
部Ｂ１と、前記酸性試料水３０に三方切換弁３を介して
酸性モリブデン酸液６をポンプ７によって混合させて送
液する試薬液送液部Ｂ２と、恒温槽Ｂ中に混合管９を備
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して所定温度に制御された検液３１とする錯体形成部８
３と、恒温槽ＩＯ中に備えられた電解セル１１と前記検
液３１を定電位電解したときの電流測定用計測器１２，
１３．１４からなるリン酸濃度測定部Ｂ４とから構成さ
れている。
電解セル１１は第３図に示すような構造で、隔膜円筒３
２の内部に作用電極３３として炭素繊維が詰められてお
り、前記隔膜円筒３２の外部は螺旋状の白金線が対極３
４として配置されている。隔膜円筒３２の外部に同心円
筒状に配置された銀−塩化銀参照電極３５が取付けられ
る。隔膜電極３２とガラス外筒３６の間にはＫＣ７溶液
３７が満たされる。リード用炭素捧３８が炭素繊維から
なる作用電極３３と接続して、これに電圧を印加する。
２の内部に作用電極３３として炭素繊維が詰められてお
り、前記隔膜円筒３２の外部は螺旋状の白金線が対極３
４として配置されている。隔膜円筒３２の外部に同心円
筒状に配置された銀−塩化銀参照電極３５が取付けられ
る。隔膜電極３２とガラス外筒３６の間にはＫＣ７溶液
３７が満たされる。リード用炭素捧３８が炭素繊維から
なる作用電極３３と接続して、これに電圧を印加する。
検液が隔膜円筒３２の内部に流れ、定電位電解される。
前記作用電極３３は銀塩化銀参照電極３５に対し＋３０
０ｍＶの定電位に設定され、このとき作用電極３３と対
極３４の間に流れる電解還元電流が記録される。定電位
電解の操作は第１図に示すボテンシジスタント１２によ
り行われ、還元電流は演算器１３により電圧変換され記
録計１４に入力される０作用電極３３の表面におけるリ
ンモリブデン錯体の還元反応は（１）式で示される。
０ｍＶの定電位に設定され、このとき作用電極３３と対
極３４の間に流れる電解還元電流が記録される。定電位
電解の操作は第１図に示すボテンシジスタント１２によ
り行われ、還元電流は演算器１３により電圧変換され記
録計１４に入力される０作用電極３３の表面におけるリ
ンモリブデン錯体の還元反応は（１）式で示される。
（Ｐ Ｍｏ（Ｖｌ） Ｉ ｔｏ４ｅ） ’−＋ ２８
”” （Ｐ Ｍｏ（Ｖ） ｘＭｏ（■） ＋ｅＯ４ｏ）
ｓ−・−・−−−−−−−−−ｆｌ） （１）式の反応による還元電流はリン濃度に比例するか
ら、この還元電流の値によりリン酸濃度を定量すること
ができる。
”” （Ｐ Ｍｏ（Ｖ） ｘＭｏ（■） ＋ｅＯ４ｏ）
ｓ−・−・−−−−−−−−−ｆｌ） （１）式の反応による還元電流はリン濃度に比例するか
ら、この還元電流の値によりリン酸濃度を定量すること
ができる。
＃＊ｉｖＡの作成は第１図の酸性試料水３０と同じｐＨ
に調整したリン酸標準液２ａを用いて行い、この場合三
方弁の切換操作により酸性試料水３０の流入を停止する
。
に調整したリン酸標準液２ａを用いて行い、この場合三
方弁の切換操作により酸性試料水３０の流入を停止する
。
この検量線の作成における工夫が本発明の主眼点である
。検量線の作成は既知濃度のリン酸標準液をフロークー
ロメトリ法で測定し、その時のリン濃度と電流値の関
係を求める。しかし試料水のｐＨが２以下の場合は、普
通に調整したリン酸標準液（約ｐ １１５ 、６ ）で
作成した検量線を用いると、第４図および第５図の関係
で示されるように実際の値より小さい値として測定され
ることになる。本実施例の測定装置ではあらかじめリン
酸標準液を作るときに、分解済みの試料と同じｐＨにな
るように硫酸でｐＨ調整したものをリン酸標準液２ａと
し、このリン酸標準液２ａを使用することによりｐＨ２
以下の強酸性の試料に対しても誤差のない測定ができた
。
。検量線の作成は既知濃度のリン酸標準液をフロークー
ロメトリ法で測定し、その時のリン濃度と電流値の関
係を求める。しかし試料水のｐＨが２以下の場合は、普
通に調整したリン酸標準液（約ｐ １１５ 、６ ）で
作成した検量線を用いると、第４図および第５図の関係
で示されるように実際の値より小さい値として測定され
ることになる。本実施例の測定装置ではあらかじめリン
酸標準液を作るときに、分解済みの試料と同じｐＨにな
るように硫酸でｐＨ調整したものをリン酸標準液２ａと
し、このリン酸標準液２ａを使用することによりｐＨ２
以下の強酸性の試料に対しても誤差のない測定ができた
。
なお分解済みの酸性試料水のｐＨが試料ごとに変化する
と、リン酸標準液２ａのｐＨをその度ごとに合わせる必
要が生じ面倒であるが、本実施例の装置では上記の理由
により分解済みの酸性試料水３０は、添加する硫酸１９
の量で設定でき、それに合わせてリン酸標準液２ａのｐ
Ｈを決めておくことができるようにしたので、試料ごと
に標準液を調整する必要はない。
と、リン酸標準液２ａのｐＨをその度ごとに合わせる必
要が生じ面倒であるが、本実施例の装置では上記の理由
により分解済みの酸性試料水３０は、添加する硫酸１９
の量で設定でき、それに合わせてリン酸標準液２ａのｐ
Ｈを決めておくことができるようにしたので、試料ごと
に標準液を調整する必要はない。
本発明によれば試料水のｐＨが２以下の場合に、試料水
調整部によりｐｕｔ、ｓ以下に調整した酸性試料水に合
わせて調整した検量線作成用のリン酸標準液を送液する
試薬液送液部を備えることにより、ｐＨに起因する誤差
のないフロークーロメトリ法によるリン酸濃度測定部応
部な装置が提供される。
調整部によりｐｕｔ、ｓ以下に調整した酸性試料水に合
わせて調整した検量線作成用のリン酸標準液を送液する
試薬液送液部を備えることにより、ｐＨに起因する誤差
のないフロークーロメトリ法によるリン酸濃度測定部応
部な装置が提供される。
第１図は本発明の詳細な説明するリン酸濃度測定装置の
構成図、第２図は従来法のフロークーロメトリ法による
リン酸自動測定装置の構成図、第３図はフロークーロメ
トリ法における検出部である電解セルの模式内部構造図
、第４図は試料水のｐＨと電ｆＬ値の関係を示す図、第
５図は試料水のｐＨと検ｆｆｉ線の関係を示す図である
。 １：試料水、２ニリン酸標準溶液、２ａ ： ｐＨ調整
済みリン酸標準液、５．７：ポンプ、６：酸性モリブデ
ン酸液、Ｓ、１Ｏ：恒温槽、９；混合管、１１；電解セ
ル、１２：ボテンショスタノト、１３：演算器、１４；
記録計、１５：廃液、１６：原水ポンプ、１７：取水槽
、１８：サンプルポンプ、１９：硫酸、２】；分解槽、
２２：デイフユーザ、２３：ヒータ、２４：空気、２５
：空気ポンプ、２６：酸素濃縮器、２７：オゾン発生器
、２９：排オゾン分解器、３０：酸性試料水、３２：隔
膜円筒、３３；作用電極、３４：対極、３５：銀−塩化
銀参照電極、３６：ガラス外筒、３７：ＫＣＪ溶液、３
８：リード用炭素捧、３９：流路、Ａ：試料水調整部、
Ｂ：測定部。
構成図、第２図は従来法のフロークーロメトリ法による
リン酸自動測定装置の構成図、第３図はフロークーロメ
トリ法における検出部である電解セルの模式内部構造図
、第４図は試料水のｐＨと電ｆＬ値の関係を示す図、第
５図は試料水のｐＨと検ｆｆｉ線の関係を示す図である
。 １：試料水、２ニリン酸標準溶液、２ａ ： ｐＨ調整
済みリン酸標準液、５．７：ポンプ、６：酸性モリブデ
ン酸液、Ｓ、１Ｏ：恒温槽、９；混合管、１１；電解セ
ル、１２：ボテンショスタノト、１３：演算器、１４；
記録計、１５：廃液、１６：原水ポンプ、１７：取水槽
、１８：サンプルポンプ、１９：硫酸、２】；分解槽、
２２：デイフユーザ、２３：ヒータ、２４：空気、２５
：空気ポンプ、２６：酸素濃縮器、２７：オゾン発生器
、２９：排オゾン分解器、３０：酸性試料水、３２：隔
膜円筒、３３；作用電極、３４：対極、３５：銀−塩化
銀参照電極、３６：ガラス外筒、３７：ＫＣＪ溶液、３
８：リード用炭素捧、３９：流路、Ａ：試料水調整部、
Ｂ：測定部。
Claims (1)
- １）試料水中のリン化合物をオゾン酸化してリン酸に分
解したのちｐＨ１．５以下の酸性試料水とする試料水調
整部と、この酸性試料水をリンモリブデン錯体としたの
ち電解セルによってリン酸濃度を測定すると共に、リン
酸標準溶液を電解セルによって定電位電解したときのリ
ン酸濃度に対する電流値の関係の検量線を作成するリン
酸濃度を測定する測定部とを備えることを特徴とするリ
ン酸濃度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27231188A JPH02118445A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | リン酸濃度測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27231188A JPH02118445A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | リン酸濃度測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02118445A true JPH02118445A (ja) | 1990-05-02 |
Family
ID=17512114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27231188A Pending JPH02118445A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | リン酸濃度測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02118445A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04110763A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-13 | Fuji Electric Co Ltd | リン酸濃度測定用電解セル |
| WO2006001148A1 (ja) * | 2004-06-25 | 2006-01-05 | Japan Science And Technology Agency | リン酸及び／又はリン酸エステルの電気化学的測定法 |
| JP2008035602A (ja) * | 2006-07-27 | 2008-02-14 | Denso Corp | 回転電機の回転子の製造方法および製造装置 |
| CN103257172A (zh) * | 2012-10-09 | 2013-08-21 | 武汉华科新材料有限公司 | 一种石灰石活性度测定检测装置 |
| US11146154B2 (en) | 2018-10-05 | 2021-10-12 | Mitsui High-Tec, Inc. | Method of manufacturing a rotor |
-
1988
- 1988-10-28 JP JP27231188A patent/JPH02118445A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04110763A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-13 | Fuji Electric Co Ltd | リン酸濃度測定用電解セル |
| WO2006001148A1 (ja) * | 2004-06-25 | 2006-01-05 | Japan Science And Technology Agency | リン酸及び／又はリン酸エステルの電気化学的測定法 |
| JP4755097B2 (ja) * | 2004-06-25 | 2011-08-24 | 独立行政法人科学技術振興機構 | リン酸及び／又はリン酸エステルの電気化学的測定法 |
| US8124418B2 (en) | 2004-06-25 | 2012-02-28 | Japan Science And Technology Agency | Method for electrochemically measuring phosphoric acid and/or phosphate |
| JP2008035602A (ja) * | 2006-07-27 | 2008-02-14 | Denso Corp | 回転電機の回転子の製造方法および製造装置 |
| CN103257172A (zh) * | 2012-10-09 | 2013-08-21 | 武汉华科新材料有限公司 | 一种石灰石活性度测定检测装置 |
| US11146154B2 (en) | 2018-10-05 | 2021-10-12 | Mitsui High-Tec, Inc. | Method of manufacturing a rotor |
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