CN107365974A - 用于原子层沉积（ald）和化学气相沉积（cvd）工艺的新型颗粒反应器 - Google Patents

用于原子层沉积（ald）和化学气相沉积（cvd）工艺的新型颗粒反应器 Download PDF

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Abstract

一种粉末涂覆装置反应器包括用于粉末材料的装载端口、用于一种或多种涂层前驱体的入口，以及具有内表面和多个轴向挡板的反应室。每个轴向挡板都从回转容器的反应室的内表面向内延伸。多个轴向挡板配置为在回转容器的旋转期间保持粉末材料在反应室内流动以促进粉末材料与一个或多个涂层前驱体之间的接触。粉末涂覆装置进一步包括位于装载端口处的旋转真空密封件。粉末涂覆装置还包括电机，电机能够在粉末材料与涂层前驱体在所述反应室中反应期间致动回转容器绕中心轴线旋转。还提供了用于使用这种反应器涂覆粉末材料的方法。

Description

用于原子层沉积(ALD)和化学气相沉积(CVD)工艺的新型颗粒 反应器
技术领域
本公开涉及一种用于在纳米颗粒上沉积膜或涂层的装置和方法，并且更特别地涉及一种包括反应器的颗粒涂覆系统，反应器用于粉末或微粒基质上的薄膜的原子层沉积(ALD)和化学气相沉积(CVD)。
背景技术
本部分提供与本公开相关的背景信息，但该背景信息不一定是现有技术。
核/壳纳米颗粒可用于各种应用，诸如用于电池电极的形成。核可为任何类型的粉末颗粒。壳可为薄涂层，其可通过诸如化学气相沉积(CVD)或原子层沉积(ALD)的工艺来应用。在CVD中，气体混合物围绕加热基质颗粒流动以通过多相反应形成在颗粒表面上生长的固体薄膜。副产物被解吸并且被抽走。CVD的变型ALD是用于基质上的化学沉积或超薄膜生长的自限性工艺。ALD典型地涉及使目标基质颗粒经受与前驱体材料的单个气相或具有表面涂层的前驱体的依次引入的多个气相之间的自饱和表面反应。每个表面反应导致一个原子层厚度的膜。表面反应可根据期望的涂层或膜的组合物和结构依次进行和/或以交替方式进行。
然而，在基质是粉末或固体颗粒的情况下，在ALD和/或CVD工艺期间，颗粒经常结块在一起。这种结块阻断了基质颗粒上的活性位点并且防止与前驱体的充分反应，导致颗粒未被很好地涂覆；例如，平均仅约40％可被涂覆。
在流化床反应器中，一部分基质颗粒沉降至反应器的底部并且结块在一起，由此导致低涂覆效率。另外，流化床反应器容易堵塞并且需要大量运载气体。可选地，在旋转粉末涂覆机中，基质颗粒容纳在小旋转管中并且易于结块在一起，降低了如上所述的涂覆效率。旋转粉末涂覆机还易于堵塞并且在大规模下是不经济的。级联涂覆机可用来半连续地涂覆基质粉末。级联涂覆机包括一系列垂直连接的反应器。每个反应器由位于前驱体储存器之上的粉末储存器组成，其中两个储存器由阀隔开。阀被打开以流化粉末基质并且实现前驱体在粉末基质表面上的气相沉积。每个反应器可具有独立的压力和温度控制器。涂覆基质粉末可向下传递至级联涂覆机中的随后的反应器中，以便暴露于附加的前驱体。然而，反应器和涂覆步骤的数量由于空间约束而受到限制。因为其机械复杂性和对高度同步的需要，级联涂覆系统的机械故障是常见的。类似于上述反应器，级联涂覆机中的基质粉末易于有结块的倾向。为了更有效的涂覆，期望研发用于ALD和CVD的促进基质颗粒的更大分离的反应器。
发明内容
本部分提供了本公开的一般性概述，不是其整个范围或其所有特征的全面公开。
在某些方面，本公开提供了粉末涂覆装置。粉末涂覆装置包括用于接收粉末材料的装载端口、用于接收一个或多个涂层前驱体的入口以及具有内表面和多个轴向挡板的反应室。多个轴向挡板中的每一个都从回转容器的反应室的内表面向内延伸。多个轴向挡板配置为在回转容器的旋转期间保持粉末材料在反应室内流动以促进粉末材料与一个或多个涂层前驱体之间的接触。粉末涂覆装置进一步包括位于回转容器的装载端口处的旋转真空密封件。粉末涂覆装置还包括电机，电机能够在粉末材料与涂层前驱体在反应室中反应期间致动回转容器绕中心轴线旋转。
在其他方面，本公开提供了用于具有限定反应室和多个轴向挡板的内表面的回转容器中的粉末基质上的薄膜的原子层沉积(ALD)的方法。每个轴向挡板都从回转容器的内表面向内延伸。该方法包括将粉末基质引入正在旋转的回转容器。粉末基质在第一温度下历时第一持续时间被引入化学计量过量的第一前驱体。过量的第一前驱体和反应副产物从反应室移除。粉末基质在第二温度下历时第二持续时间暴露于化学计量过量的第二前驱体。过量的第二前驱体和反应副产物从反应室移除。以这种方式，薄膜在粉末基质上形成。
在又一方面，本公开提供了回转容器中的粉末基质上的金属磷酸薄膜的原子层沉积(ALD)的方法。回转容器具有限定反应室和多个轴向挡板的内表面。每个轴向挡板都从回转容器的内表面向内延伸。该方法包括将粉末基质引入正在旋转的回转容器。粉末基质暴露于化学计量过量的第一前驱体和化学计量过量的第二前驱体。在某些方面，第一前驱体包含金属卤化物并且第二前驱体包含磷源。过量的第一前驱体、过量的第二前驱体和反应副产物从反应室移除。粉末基质暴露于化学计量过量的第三前驱体。在某些方面，第三前驱体任选地包含氧源。过量的第三前驱体和反应副产物从反应室移除，由此形成具有金属磷酸薄膜的粉末基质。
进一步的应用领域从本文提供的描述中将变得显而易见。本发明内容中的描述和具体实例仅仅是为了示例的目的而不旨在限制本公开的范围。
附图说明
本文所描述的附图仅出于对所选择实施例而不是对所有可能的实施方式的示例性目的，而并不旨在限制本公开的范围。
图1是根据本公开的某些方面的粉末涂覆系统的示意图；
图2A-2C。图2A和图2B是图1的粉末涂覆系统的回转容器的截面图。图2C是图2A和图2B的回转容器的轴向挡板的透视图；
图3A和图3B是根据本公开的某些方面的回转容器的截面图；以及
图4A-4F。图4A-4F显示了示例性示意图，其示出了通过原子层沉积(ALD)工艺粉末基质颗粒上的氧化铝(Al2O3)涂层的形成。
在附图的几个视图中，对应的附图标记指示对应零件。
具体实施方式
现在将参考附图更充分地描述实例实施例。
提供了实例实施例，使得本公开将是详尽的并且将向本领域技术人员充分传达发明范围。阐述了许多具体细节，诸如具体的部件、设备、方法的实例，以提供对本公开的实施例的彻底理解。对本领域技术人员显而易见的是，不需要采用具体细节，实例实施例可体现为多种不同形式，并且具体细节和实例实施例不应解释为限制本公开的范围。在一些实例实施例中，公知的工艺、公知的设备结构和公知的技术未作详细描述。
本文所使用的术语仅用于描述特定的实例实施例而不旨在限制实例实施例。如本文所使用的，除非上下文另外明确指出，单数形式“一”、“一个”和“该”也旨在包括复数形式。术语“包含”、“含有”、“包括”和“具有”是包含性的并且因此说明存在所陈述的特征、整体、步骤、操作、元件和/或部件，但并不排除存在或附加一个或多个其他的特征、整体、步骤、操作、元件、部件和/或其组合。本文所描述的方法步骤、工艺和操作不应解释为必须要求以所讨论或所示出的特定顺序执行，除非具体标明执行顺序。还应当理解，可采用附加或替代的步骤。
当表述一个元件或层在另一元件或层“之上”、“接合至”、“连接至”或“耦合至”另一元件或层时，其可直接在另一元件或层之上、接合至、连接至或耦合至另一元件或层，或者可以存在中间元件或中间层。相反地，当表述一个元件“直接在另一元件或层之上”、“直接接合至”、“直接连接至”或“直接耦合至”另一元件或层时，可能不存在中间元件或中间层。用于描述元件之间关系的其他用语应当以同样的方式进行解释(例如，“在...之间”与“直接在...之间”、“邻近”与“直接邻近”等)。如本文所使用的，术语“和/或”包括一个或多个相关的所列出的事物的任何组合和所有组合。
虽然第一、第二、第三等术语在本文可用于描述各种元件、部件、区域、层和/或部分，但是这些元件、部件、区域、层和/或部分不应被这些术语限制。这些术语可仅用于将一个元件、部件、区域、层或部分与另一区域、层或部分区分开。除非上下文明确指出，诸如“第一”、“第二”的术语和其他数字术语在本文中使用时不暗含次序或顺序。因此，下面所讨论的第一元件、第一部件、第一区域、第一层或第一部分可以被称为第二元件、第二部件、第二区域、第二层或第二部分，而不脱离本实例实施例的教导。
为方便描述起见，本文可使用诸如“内”、“外”、“之下”、“下面”、“下部”、“上面”、“上部”等空间相对术语来描述如附图所示的一个元件或特征与另一元件或特征的关系。空间相对术语可旨在涵盖除了附图中描绘的取向之外的使用或操作中的设备的不同方位。例如，如果附图中的设备被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下面”或“之下”的元件将被取向为该其他元件或特征的“上面”。因此，实例术语“下面”可以涵盖上面和下面两个取向。设备可以被另外取向(旋转90度或者处于其他取向)，并且本文所使用的空间相对描述词应该相应地解释。
在整个公开中，数值代表对范围的近似度量或限制，该范围涵盖具有所提及值的近似值的给定值和实施例的、以及具有所提及值的相等值的给定值和实施例的较小偏差。除了在具体实施方式的结束处提供的工作实例中，本说明书中的参数(例如，量或条件的)的所有数值，包括所附权利要求书，应理解为在所有情况下用术语“约”修饰，不管实际上“约”是否出现在数值前。“约”指示所陈述的数值允许一些微小的不精确(一定程度上近似于数值中的精确度；近似地或合理地接近数值；几乎)。如果“约”提供的不精确不能用本领域中的常规含义理解，那么本文所使用的“约”指示可由测量或使用这种参数的常规方法引起的至少变型。此外，范围的公开包括所有值和在整个范围内的进一步划分范围的公开，包括给定范围的端点。
如本文所使用，术语“组合物”和“材料”可互换使用，泛指至少含有优选的化学化合物、同时还可包含包括杂质在内的附加物质或化合物的物质。
本技术涉及用于涂覆粉末颗粒的反应器。举例来说，粉末颗粒可通过使用原子层沉积(ALD)或连续气相沉积(CVD)工艺被涂覆。图1示出了粉末涂覆系统的示意图。粉末涂覆系统10可包括回转容器14。可通过电机18围绕中心轴线A致动回转容器14。回转容器14可包括用于接收粉末基质的装载端口22和具有内表面30的反应室26。多个轴向挡板34可从反应室26的内表面30向内延伸。回转容器14还可包括用于接收一个或多个涂层前驱体的至少一个前驱体入口38，涂层前驱体可存储在前驱体存储罐42中。
回转容器14的装载端口22可以用旋转真空密封件46来密封。可为穿孔金属丝网的多孔膜50可位于回转容器14内部且邻近旋转真空密封件46。金属丝网的尺寸可基于基质颗粒的尺寸确定。粉末涂覆系统10还可包括具有主动温度控制器的外部固定加热器54。粉末涂覆系统10可进一步包括与反应室26流体连通的等离子体源58。举例来说，等离子体源可为电感耦合RF、电容耦合RF或微波放电。反应室可与气动阀62、过滤器66和真空泵70流体连通。粉末涂覆系统10可进一步包括具有各种控制器的控制系统74。这种控制器可包括主动温度控制器、流量演算和用于控制粉末基质颗粒暴露于涂层前驱体的量的阀、电机速度和等离子体源。
参照图2A-2C，每个轴向挡板34可包括第一向内延伸肋板100和第二向内延伸肋板104。第二向内延伸肋板104的最内表面108可为锯齿状。每个轴向挡板34可具有熔接至回转容器14的内表面30的外表面112。轴向挡板34的外表面112的曲率可匹配回转容器14的内表面30的曲率。
在粉末涂覆系统10的操作期间，轴向挡板34的使用可促进粉末基质颗粒的连续流动。更具体地，回转容器14的旋转可导致粉末基质颗粒在反应室26中翻转并且接触轴向挡板34。与轴向挡板34、尤其是第一肋板100、第二肋板104和锯齿状表面108的这种接触将导致颗粒分离并且在反应室26中自由移动，创造下落粉末的恒定流。轴向挡板34因此设计为在粉末涂覆系统10中的回转容器14旋转期间维持粉末颗粒的移动(例如粉末下落)，以确保单个颗粒的表面分离且充分暴露于在反应室26内流动的气体。当与气相前驱体一起使用时，粉末涂覆系统10可能够涂覆大于等于粉末颗粒的暴露表面面积的约70％并且小于等于粉末颗粒的暴露表面面积的约100％。在某些变型中，粉末涂覆系统10可能够涂覆大于等于粉末颗粒的暴露表面面积的约80％并且小于等于粉末颗粒的暴露表面面积的约100％。在又一变型中，粉末涂覆系统10可能够涂覆大于等于粉末颗粒的暴露表面面积的约90％至粉末颗粒的暴露表面面积的100％。
参照图3A-3B，提供了替代回转容器150。回转容器150可包括用于接收粉末基质的装载端口154和具有内表面162的反应室158。多个轴向挡板166可从反应室158的内表面162向内延伸。轴向挡板166的横截面可为半圆形。在粉末涂覆系统操作期间，轴向挡板166的弯曲表面170可以促进粉末颗粒的流动。轴向挡板166可熔接至或以其他方式附接至反应室158的内表面162。轴向挡板的几何形状不限于上面所讨论的配置，并且在本公开范围内可以设想其他配置。举例来说，轴向挡板可包含单个锯齿状肋板或一系列径向突出部、叉齿、销或类似物。
在某些变型中，粉末涂覆系统可以间歇方式使用来涂覆粉末颗粒。在其他变型中，粉末涂覆系统可配置用于粉末基质颗粒的连续流动。粉末涂覆系统可包括具有沿反应室的中心轴线定位的基质入口和基质出口的反应室。基质颗粒可基于运载气体脉冲被引入反应室。
在某些方面，本公开提供使用本公开的粉末涂覆系统的用于粉末基质上的薄膜的原子层沉积(ALD)的方法。再次参照图1，粉末基质颗粒可通过装载端口22被装载到回转容器14中。多孔膜50和旋转真空密封件46可在回转容器14上更换。可通过电机18围绕中心轴线A致动回转容器14。旋转速度可大于等于约20rpm并且小于等于约70rpm。在某些变型中，旋转速度可大于等于约30rpm并且小于等于约60rpm。在粉末涂覆系统10操作期间，通过导致粉末基质颗粒在反应室26中翻转并且接触轴向挡板34，回转容器14的轴向挡板34可促进粉末基质颗粒的连续流动。与轴向挡板34、尤其是第一肋板100、第二肋板104和锯齿状表面108的这种接触可导致颗粒分离并且在反应室26中自由移动，创造下落粉末的恒定流。
在引入前驱体之前，例如，可采用氧等离子体(O2)或过氧化氢(H2O2)对粉末前驱体颗粒进行预处理。化学计量过量的第一气相前驱体可通过前驱体入口38被引入反应室26。基于例如氩气或氮气的运载气体将第一气相前驱体脉冲加入反应室26。
可使用外部加热器54来使反应室26和粉末基质颗粒达到第一温度。期望反应室内的温度足够高，使得基质与前驱体之间的反应发生，同时还防止反应室26的内表面30上的前驱体气相的冷凝。作为非限制性的实例，第一温度可大于等于室温(例如近似21℃)且小于等于约600℃。在其他变型中，第一温度可大于等于约150℃且小于等于约250℃。
下游阀62可被关闭以增加反应室26的压力。在一些变型中，反应室的压力可为大于等于约1毫托至小于等于约500托。例如，在不使用等离子体的情况下，反应室的压力的范围可为大于等于约1毫托至小于等于约500托。当在反应室中使用RF等离子体时，压力可为大于等于约1毫托至小于等于约50托。举例来说，在使用微波放电等离子体的情况下，反应室中的压力可为大于等于约5毫托至小于等于约50毫托。当粉末基质颗粒用第一气相前驱体饱和时，回转容器14可连续地旋转。作为非限制性实例，粉末基质颗粒可历时大于等于约10毫秒至小于等于约1000秒的持续时间暴露于第一气相前驱体。在其他变型中，粉末基质颗粒可历时大于等于约100毫秒至小于等于约200毫秒的时间暴露于第一气相前驱体。ALD工艺和表面反应可产生表面涂层材料的单一原子层，表面涂层材料结合于粉末基质颗粒表面，由此提供单原子涂层。
接着，阀62可被打开，使得过量的第一气相前驱体和反应副产物可以从反应室26移除。过量的第一气相前驱体和反应副产物可被快速清除，例如，通过操作真空泵70和/或用诸如氩气或氮气的惰性气体冲洗。在移除过量的第一气相前驱体和反应副产物期间，多孔膜50可确保粉末基质颗粒保留在反应室26中。当过量的第一气相前驱体和反应副产物被泵送至排气装置时，过滤器66可捕获固体颗粒。作为非限制性实例，移除过量的前驱体和反应副产物的时间可大于等于约10毫秒并且小于等于约1000秒。在某些变型中，移除过量的前驱体和反应副产物的时间可近似为1秒。
化学计量过量的第二气相前驱体可通过前驱体入口38被引入反应室26。基于运载气体将第二气相前驱体脉冲加入反应室26。在一些变型中，第二气相前驱体可为等离子体。在某些变型中，在不使用运载气体的情况下可将等离子体前驱体脉冲加入反应室。值得注意地，等离子体源58可用来在等离子体状态下生成第二气相前驱体和/或将第二气相前驱体维持在等离子体状态。
可使用外部加热器54来使反应室26和粉末基质颗粒达到第二温度。当第二气相前驱体是等离子体时，反应活性通常较高，并且因此沉积需要的热能减少。因此，作为非限制性实例，在使用等离子体的情况下，第二温度可大于等于室温(例如近似21℃)且小于等于约150℃。在某些变型中，第二温度可大于等于约50℃且小于等于约100℃。
下游阀62可被关闭以增加反应室26的压力。当第二气相前驱体是等离子体时，反应可在较低压力下发生。例如，对于RF等离子体来说，第二压力可大于等于约50毫托且小于等于约1托，对于微波等离子体来说，第二压力可大于等于约50毫托且小于等于约5托。
当粉末基质颗粒用第二气相前驱体饱和时，回转容器可连续地旋转。作为非限制性实例，粉末基质颗粒可历时大于等于约10毫秒且小于等于约1000秒的第二持续时间暴露于第二气相前驱体。当第二气相前驱体是等离子体时，第二持续时间可大于等于约1秒且小于等于约5秒。
接着，阀62可被打开，使得过量的第二气相前驱体和反应副产物可以从反应室移除。过量的第二气相前驱体和反应副产物可被快速清除，例如，通过操作真空泵70和/或用惰性气体冲洗。在移除过量的第二气相前驱体和反应副产物期间，多孔膜50可确保粉末基质颗粒保留在反应室26中。当过量的第二气相前驱体和反应副产物被泵送至排气装置时，过滤器66可捕获固体颗粒。作为非限制性实例，移除过量的前驱体和反应副产物的时间可为大于等于约10毫秒至小于等于约1000秒。在某些变型中，移除过量的前驱体和反应副产物的时间可近似为1秒。
ALD工艺和表面反应可产生表面涂层材料的单一原子层，表面涂层材料可结合于粉末基质颗粒表面，由此提供单原子涂层。粉末涂覆系统10可能够涂覆大于等于粉末颗粒的暴露表面面积的约70％至粉末颗粒的暴露表面面积的约100％。在某些变型中，粉末涂覆系统10可能够涂覆大于等于粉末颗粒的暴露表面面积的约80％并且小于等于粉末颗粒的暴露表面面积的约100％。在又一变型中，粉末涂覆系统10可能够涂覆大于等于粉末颗粒的暴露表面面积的约90％以及粉末颗粒的暴露表面面积的100％。
可以重复脉冲及清除循环以形成多个单原子层，直到实现具有期望的厚度和物理性能的涂层。当完成了适当数量的循环时，涂覆颗粒可通过装载端口从回转容器移除。
作为非限制性实例，上述工艺可用于形成各种涂层，诸如氧化物基涂层、氟化物基涂层、碳化物基涂层、氮化物基涂层、硫化物基涂层或磷化物基涂层/半导体。氧化物基涂层可包括：氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化硅(SiO2)、二氧化锡(SnO2)、五氧化二钒(V2O5)、二氧化铪(HfO2)、二氧化锆(ZrO2)、氧化锌(ZnO)、氧化铟(In2O3)、五氧化二钽(Ta2O5)和五氧化二铌(Nb2O5)。氮化物基涂层可包括：氮化锡(SnN)、氮化铌(NbN)、氮化钽(TaN)、五氮化三钽(Ta3N5)、氮化钼(MoN)、氮化钨(WN)和氮化硼(BN)。氟化物基涂层可包括氟化铝(AlF3)或氟化锂(LiF)。硫化物基涂层可包括：硫化锶(SrS)、硫化钙(CaS)和硫化钡(BaS)。磷化物基涂层/半导体可包括：砷化镓(GaAs)、硅(Si)、砷化铟(InAs)、磷化铟(InP)、磷化镓(GaP)和磷化铟镓(InGaP)。可为本文所讨论的每个涂层选择合适的前驱体。
在某些变型中，第一气相前驱体可包含铝或钛。作为非限制性实例，第一气相前驱体可选自由三甲基铝(TMA(CH3)3Al)、三乙基铝((C2H5)3Al)、二乙基氯化铝((C2H5)2AlCl)、三丁基铝((C4H9)3Al)、氯化铝(AlCl3)、乙氧基铝(Al(OC2H5)3)、异丙醇铝(Al(C3H7O)3)、正丁醇钛((n-C4H9O)4Ti)、叔丁醇钛((t-C4H9O)3Ti)、氯化钛-氯化铝氯化钛(IV)(TiCl4)和异丙醇钛(IV)((C3H7O)4Ti)组成的组。第二气相前驱体可包含水蒸汽或等离子体。用于ALD的合适等离子体包括氩气(Ar)、氢气(H2)、氧气(O2)、氮气(N2)及其组合。
参照图4A-4F，示例性ALD工艺可以示出为，通过将三甲基铝(TMA(CH3)3Al)用作第一气相前驱体并且将水蒸汽(H2O)用作第二气相前驱体在纳米颗粒上形成氧化铝(Al2O3)涂层。在图4A的步骤310处，基质颗粒312具有首先用氧等离子体316或过氧化氢(H2O2)预处理以在表面314上形成多个氢氧化物基团(OH)的表面314。基质颗粒312表面上的氢氧化物基团的存在为基质颗粒312的表面314上的含铝物质或含钛物质的沉积提供了合适的反应性物质。氢氧化物基团可在氩气气氛中受到保护，并且过量的等离子体316或过氧化氢可通过氩气的流动被移除。
如图4B步骤320所示，氩气被引入反应室。诸如三甲基铝(TMA((CH3)3Al))的合适挥发性前驱体化合物形式的预定量的铝以蒸汽形式被引入(例如在约50℃的温度下)并且流动与基质颗粒312的暴露表面314接触。优选地，提供了加入表面314上的羟基或反应性基团的化学计量过量的TMA。
接着，在图4C的步骤330中，TMA将氧气/羟基基团化学吸附在基质颗粒312的表面314上。甲烷(CH4)作为副产物被释放。典型地，含铝材料与基质颗粒312的表面基团之间的反应在短时间帧内完成，例如几秒的数量级。过量的TMA和甲烷(CH4)副产物从反应室清除。
在图4D的步骤340处，水蒸汽(H2O)被引入反应室以在基质颗粒312的暴露表面314之上流动。优选地，提供了加入表面314上的反应性基团的化学计量过量的水蒸汽(H2O)。
如图4E的步骤350所示，水(H2O)进一步与TMA反应。照此，氧化铝(Al2O3)的共形层在基质颗粒312的表面314上形成。甲烷(CH4)作为副产物被释放。过量的水蒸汽(H2O)和甲烷(CH4)副产物从反应室清除。通常如图4F的步骤360所示，形成了(Al2O3)的一个原子单层。可以重复步骤320-340的工艺以根据期望的涂层厚度形成附加的氧化铝(Al2O3)单层。
在其他方面，本公开提供了用于原子层沉积(ALD)的方法，当与传统方法相比较时，该方法涉及较少或减少数量的反应步骤。通过同时向反应室添加多个前驱体来实现步骤减少。更具体地，在操作本公开的反应器期间，基质颗粒的高度分离能使第一前驱体和第二前驱体同时转化为其相应涂层。在某些变型中，该方法涉及粉末基质上的金属磷酸薄膜的沉积。粉末基质颗粒可通过装载端口22被装载到回转容器14中。多孔膜50和旋转真空密封件46可在回转容器14上更换。可通过电机18围绕中心轴线A致动回转容器14。粉末前驱体颗粒可例如通过等离子体处理被预处理。
化学计量过量的第一气相前驱体和第二气相前驱体可通过前驱体入口38被引入反应室26。可基于运载气体将第一气相前驱体和第二气相前驱体脉冲加入反应室26。第一气相前驱体可包含金属卤化物。在某些变型中，金属卤化物可选自由氯化铝(AlCl3)和氯化钛(TiCl4)组成的组。第二气相前驱体可包含磷。在某些变型中，第二气相前驱体可选自由三乙基磷((C2H5)3P)、三-正丁基膦((n-C4H9)3P)、亚磷酸三正丁酯((n-C4H9O)3P)、磷酸三乙酯((C2H5O)3PO)、亚磷酸三乙酯((C2H5O)3P)、三甲基磷酸((CH3O)3PO)、亚磷酸三甲酯((CH3O)3P)、三氯化磷(PCl3)、三氯氧磷(POCl3)和多磷酸(H3PO4·P2O5)组成的组。
可使用外部加热器54来使反应室26和粉末基质颗粒达到第一温度。下游阀62可被关闭以增加反应室26的压力。
在粉末涂覆系统10操作期间，通过导致粉末基质颗粒在反应室26中翻转并且接触轴向挡板34，轴向挡板34可促进粉末基质颗粒的连续流动。与轴向挡板34、尤其是第一肋板100、第二肋板104和锯齿状表面108的这种接触将导致颗粒分离并且在反应室26中自由移动，创造下落粉末的恒定流。粉末基质颗粒之间的高度分离能使第一气相前驱体转化为氧化物的同时第二气相前驱体转化为磷酸。
当粉末基质颗粒用第一气相前驱体和第二气相前驱体饱和时，回转容器可连续地旋转。阀62可被打开，使得过量的第一气相前驱体、过量的第二气相前驱体和反应副产物可以从反应室移除。过量的第一气相前驱体、过量的第二气相前驱体和反应副产物可被快速清除，例如，通过操作真空泵70和/或用惰性气体冲洗。在移除过量的第一气相前驱体、过量的第二气相前驱体和反应副产物期间，多孔膜50可确保粉末基质颗粒保留在反应室26中。在下游，当过量的第一气相前驱体、过量的第二气相前驱体和反应副产物被泵送至排气装置时，过滤器66可捕获固体颗粒。
化学计量过量的第三气相前驱体可通过前驱体入口38被引入反应室26。基于运载气体将第三气相前驱体脉冲加入反应室26。第三气相前驱体可包含氧气。在某些变型中，第三气相前驱体可选自由水蒸汽(H2O)和氧等离子体(O2)组成的组。
可使用外部加热器54来使反应室26和粉末基质颗粒达到第二温度。下游阀62可被关闭以增加反应室26的压力。
当粉末基质颗粒用第三气相前驱体饱和时，回转容器可连续地旋转，由此形成金属磷酸薄膜的单一原子层的涂层。
阀62可被打开，使得过量的第三气相前驱体和反应副产物可以从反应室移除。过量的第二气相前驱体和反应副产物可被快速清除，例如，通过操作真空泵70和/或用惰性气体冲洗。在移除过量的第一气相前驱体和反应副产物期间，多孔膜50可确保粉末基质颗粒保留在反应室26中。在下游，当过量的第一气相前驱体和反应副产物被泵送至排气装置时，过滤器66可捕获固体颗粒。可以重复上述工艺以形成期望厚度的多层涂层。
出于示例和描述的目的提供了实施例的上述描述。并不旨在穷举或限制本公开。具体实施例的单个元件或特征通常不局限于该具体实施例，但是在可适用的地方是可以互换的，并且可以用于所选实施例，即使没有具体显示或描述。同样的问题还可以多种方式改变。这种变型不能视为偏离了本公开，并且所有这种修改都旨在被包括在本公开的范围内。

Claims (10)

1.一种粉末涂覆装置，其包含：
回转容器，其包含用于接收粉末材料的装载端口、用于接收一个或多个涂层前驱体的入口，以及具有内表面和多个轴向挡板的反应室，其中所述多个轴向挡板中的每个轴向挡板都从所述回转容器的所述反应室的所述内表面向内延伸并且配置为在旋转期间保持所述粉末材料在所述反应室内流动以促进所述粉末材料与所述一个或多个涂层前驱体之间的接触；
旋转真空密封件，其位于所述回转容器的所述装载端口；以及
电机，其能够在所述粉末材料与所述涂层前驱体在所述反应室中反应期间致动所述回转容器绕中心轴线旋转。
2.如权利要求1所述的粉末涂覆装置，其中所述一个或多个涂层前驱体的至少一部分与所述粉末材料的表面反应以形成单一原子层的涂层。
3.如权利要求1所述的粉末涂覆装置，其进一步包含与所述反应室流体连通的等离子体源。
4.如权利要求1所述的粉末涂覆装置，其中所述多个轴向挡板中的每个轴向挡板都包含第一向内延伸肋板和第二向内延伸肋板，并且所述第二向内延伸肋板的最内表面是锯齿状的。
5.一种用于在回转容器中在粉末基质上的薄膜的原子层沉积(ALD)的方法，所述回转容器具有多个轴向挡板和限定反应室的内表面，每个轴向挡板从所述回转容器的所述内表面向内延伸，所述方法包含：
将粉末基质引入正在旋转的回转容器中；
在第一温度下历时第一持续时间将所述粉末基质暴露于化学计量过量的第一前驱体；
移除所述过量的第一前驱体和反应副产物；
在第二温度下历时第二持续时间将所述粉末基质暴露于化学计量过量的第二前驱体；以及
移除所述过量的第二前驱体和反应副产物。
6.如权利要求5所述的方法，其进一步包含对所述反应室加压，其中所述反应室的压力大于等于约50毫托并且小于等于约5托。
7.如权利要求5所述的方法，其中所述旋转速度为大于等于约30rpm至小于等于约60rpm。
8.如权利要求5所述的方法，其中所述第一持续时间大于等于约10ms并且小于等于约1000s；或者可选地，所述第一持续时间大于等于约100ms并且小于等于约200ms。
9.如权利要求5所述的方法，其中所述第一温度为大于等于约150℃至小于等于约250℃。
10.如权利要求5所述的方法，其中所述第一前驱体包含钛(Ti)或铝(Al)并且选自由以下物质组成的组：三甲基铝((CH3)3Al)、三乙基铝((C2H5)3Al)、二乙基氯化铝((C2H5)2AlCl)、三丁基铝((C4H9)3Al)、氯化铝(AlCl3)、乙氧基铝(Al(OC2H5)3)、异丙醇铝(Al(C3H7O)3)、正丁醇钛((n-C4H9O)4Ti)、叔丁醇钛((t-C4H9O)3Ti)、氯化钛-氯化铝、氯化钛(IV)(TiCl4)和异丙醇钛(IV)((C3H7O)4Ti)；并且
所述第二前驱体包含氧源，所述氧源是氧(O2)等离子体。
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