CN111575676A - 用于表面处理粉末的表面处理设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于表面处理粉末的表面处理设备和方法。该表面处理设备，包括：在其中限定容纳空间的腔室；设置在腔室的第一端的注入部，以便将气体注入到容纳空间中；设置在腔室的与第一端相对的第二端的排放部，以便从容纳空间排放未反应气体；以及至少一个子腔室，该至少一个子腔室装载在腔室的容纳空间中的第一端和第二端之间，其中，粉末被填充在子腔室中，并且子腔室包括设置在子腔室的至少一个表面中的网格结构，以允许气体被引入子腔室中，并且子腔室可以从第一端移动到第二端。

Description

用于表面处理粉末的表面处理设备和方法
技术领域
本发明涉及一种用于表面处理粉末的表面处理设备和使用该设备进行表面处理粉末的方法。
背景技术
为了用特定材料涂覆粉末的表面，可以使用原子层沉积(ALD)过程等。参考图1(现有技术)，示出了用于表面处理粉末的常规表面处理设备，其用于执行原子层沉积(下文中，称为“ALD”)过程。特别地，该方法可以以这样的方式进行，即，将待涂覆的材料(特别是粉末)引入气体沉积室(或反应室)中，并然后将金属前体气体等引入反应室中。因此，由于待涂覆材料的颗粒的表面暴露于金属前体气体，所以金属前体气体可以沉积在颗粒的表面上。此外，还可以结合ALD过程执行从反应室去除沉积不需要的空气、水蒸气、污染物等的过程。
此外，ALD技术可以用于产生用于燃料电池的金属/碳催化剂(例如，铂/碳(Pt/C)催化剂)。特别地，ALD过程可以以干式方式或湿式方式进行。干式ALD过程能够缩短催化剂的生产时间。此外，由于干式ALD过程与湿式ALD过程不同，其不排放废水，因此是一种更环保的过程。
然而，这种传统的ALD过程的缺点在于难以大规模生产，并且不可能在待涂覆材料颗粒的表面上均匀地沉积金属前体。因此，希望提供一种用于表面处理粉末的表面处理设备和使用该设备进行表面处理粉末的方法，其能够通过使粉末(即，载体)的表面积最大化而在粉末(即，载体)上沉积金属催化剂，即使昂贵的金属催化剂的使用量很少。
发明内容
本公开提供了一种用于表面处理粉末的表面处理设备和使用该设备进行表面处理粉末的方法，其能够用金属前体均匀地涂覆粉末的表面，并且由于金属前体的连续流动而减少金属前体的消耗。
本公开的另一个目的是，即使当表面处理设备的腔室的尺寸增大时，通过以原子层单元均匀地将金属前体沉积在粉末的表面上来产生由金属前体均匀地承载的粉末。
本公开的另一个目的是防止具有纳米尺寸(nm)或微米尺寸(μm)并且漂浮在反应室中的粉末由于泵送和排放未反应气体而丢失。
本公开的目的不限于上述目的。本公开的其他具体细节将从以下详细描述和附图中显而易见。
在一个方面，本发明提供了一种用于表面处理粉末的表面处理设备，该表面处理设备包括：在其中限定容纳空间的腔室；注入部，设置在腔室的第一端，以便将气体注入到容纳空间中；排放部，设置在腔室的与第一端相对的第二端，以便从容纳空间排放未反应气体；以及至少一个子腔室，装载在腔室的在第一端和第二端之间的容纳空间中，其中，粉末被填充在子腔室中，其中，子腔室包括设置在子腔室的至少一个表面中的网格结构，以允许气体被引入子腔室中，并且其中，子腔室可以从第一端移动到第二端。
在优选实施方式中，当子腔室从第一端朝向第二端移动时，气体可以至少一次从注入部注入到容纳空间中。
在另一个优选实施方式中，气体可以接触填充在子腔室中的粉末，以便执行原子层沉积(ALD)。
在又一优选实施方式中，网状结构可以包括微孔，并且微孔的尺寸可以大于包含在气体中的颗粒的尺寸，但小于粉末的尺寸。
在又一优选实施方式中，微孔的尺寸可以在10μm至100μm的范围内。
在又一优选实施方式中，表面处理设备可以进一步包括控制器，控制器能够将子腔室朝向第一端装载在容纳空间中，并且能够在子腔室已经朝向第二端移动之后将子腔室从容纳空间移除。
在另一优选实施方式中，表面处理设备可以进一步包括泵送部，泵送部通过排放部将容纳空间中的未反应气体排放到容纳空间的外部。
在另一进一步优选实施方式中，当腔室中的第一子腔室朝向第二端移动时，可以在腔室的第一端附近添加第二子腔室，以便朝向第二端移动。
在又一优选实施方式中，腔室中在第一端和第二端之间的容纳空间可以被分成N个区段(N是大于或等于2的自然数)，并且子腔室可以逐步地从在第一端附近的第一区段移动到在第二端附近的第N区段。
在又一优选实施方式中，当第一子腔室从第一区段朝向第N区段移动时，可以将第二子腔室添加到第一区段，以便朝向第N区段移动。
在又一优选实施方式中，当子腔室移动到下一个区段并且定位在那里时，可以从注入部将气体注入到容纳空间中。
在又一优选实施方式中，表面处理设备可以进一步包括控制器，控制器能够将子腔室装载到容纳空间中的第一区段中，并且当子腔室定位在第N区段时将子腔室从容纳空间移除。
在又一优选实施方式中，粉末可以包括碳(C)，并且气体可以包括金属前体。
在另一方面，本公开提供了一种使用表面处理设备的表面处理粉末的方法，包括将第一子腔室装载在容纳空间中以便离第一端比第二端更近，使第一子腔室朝向第二端移动，并且将第二子腔室装载到容纳空间中介于第一子腔室和第一端之间，其中，当第一子腔室移动时，气体至少一次从注入部注入到容纳空间中。
在优选实施方式中，在第一端和第二端之间的容纳空间可以被分成N个区段(N是大于或等于2的自然数)，将第一子腔室装载到容纳空间中可以包括将第一子腔室装载到在第一端附近的第一区段中，使第一子腔室朝向第二端移动可以包括将第一子腔室从第一区段逐步地移动到在第二端附近的第N区段，并且将第二子腔室装载到容纳空间中可以包括当第一子腔室朝向第N区段移动时，将第二子腔室额外装载到第一区段中。
在另一优选实施方式中，当第一子腔室逐步从第一区段朝向第N区段移动时，已经添加到第一区段的第二子腔室也可以朝向第N区段移动。
在另一优选实施方式中，当子腔室从一个区段移动到另一个相邻区段并且定位在那里时，气体可以至少一次从注入部注入到容纳空间中。
在又一优选实施方式中，当子腔室位于容纳空间中的第N区段时，子腔室可以在控制器的控制下被移除。
在又一优选实施方式中，注入气体可以包括供应包括金属前体的气体的第一操作、用惰性气体执行吹扫的第二操作、供应用于将金属前体转化为金属的反应气体的第三操作、以及用惰性气体执行吹扫的第四操作。
在另外的优选实施方式中，第一至第四操作可以被设置为一个循环，并且可以针对一个或多个循环执行这些操作。
下面讨论本公开的其他方面和优选实施方式。
下面讨论本公开的上述和其他特征。
附图说明
现在将参考附图中所示的本公开的某些示例性实施方式详细描述本公开的上述和其他特征，附图在下文中仅作为示例给出，因此不限制本公开，并且其中：
图1(现有技术)是示出用于表面处理粉末的传统的表面处理设备的截面图；
图2是示出根据本公开的一些实施方式的用于表面处理粉末的表面处理设备的截面图；
图3是示出根据本公开的实施方式的子腔室的截面图；
图4至图6是示出根据本公开的一些实施方式的用于表面处理粉末的表面处理设备的视图；
图7和图8是示出根据本公开的其他实施方式的子腔室的截面图；
图9和图10是示出根据本公开的一些实施方式的表面处理粉末的方法的流程图；
图11是示出控制器操作的流程图；以及
图12至图14是示出本公开的实验示例的结果的扫描透射电子显微镜(STEM)的图像。
应理解，附图不一定按比例绘制，呈现了说明本公开的基本原理的各种优选特征的稍微简化的表示。如本文所公开的本公开的具体设计特征，包括例如特定尺寸、定向、位置和形状，将部分地由特定的预期应用和使用环境来确定。
在附图中，附图标记在附图的多个附图中表示本公开的相同或等效部分。
具体实施方式
本文使用的术语仅用于描述特定实施方式的目的，并不旨在限制本公开。如本文所使用的，单数形式“一”、“一个”和“该”也意在包括复数形式，除非上下文另有明确说明。将进一步理解，当在本说明书中使用术语“包括”和/或“包含”时，指定所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件的存在，但不排除存在或者添加一个或多个其它特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或其组。如本文所用的，术语“和/或”包括一个或多个相关联的所列项目的任何和所有组合。在整个说明书中，除非明确相反地描述，否则词语“包括”和诸如“包括”或“包含”的变体将被理解为暗示包括所述元件，但不排除任何其他元件。此外，说明书中描述的术语“单元”、“装置”、“器”和“模块”是指用于处理至少一个功能和操作的单元，并且可以通过硬件组件或软件组件及其组合来实现。
此外，本公开的控制逻辑可以实现为包含由处理器、控制器等执行的可执行程序指令的计算机可读介质上的非暂时性计算机可读介质。计算机可读介质的示例包括但不限于ROM、RAM、光盘(CD)-ROM、磁带、软盘、闪存驱动器、智能卡和光学数据存储装置。计算机可读介质还可以分布在网络耦接的计算机系统中，使得计算机可读介质例如通过远程信息处理服务器或控制器局域网(CAN)以分布式方式存储和执行。
在下文中将详细参考本公开的各种实施方式，其示例在附图中示出并在下文中描述。虽然本公开将结合示例性实施方式进行描述，但是应理解，本描述并不旨在将本公开限制于示例性实施方式。相反，本公开不仅旨在覆盖示例性实施方式，而且旨在覆盖如所附权利要求限定的本公开的精神和范围内的各种替换、修改、等同物和其他实施方式。在以下对实施方式的描述中，相同的元件由相同的附图标记表示，即使它们在不同的附图中示出。
在下文中，将参考附图详细描述本公开。
图2和图3是示出根据本公开的一些实施方式的表面处理设备和子腔室的截面图。
首先参考图2，用于表面处理粉末的表面处理设备1可以包括在其中限定容纳空间100的腔室10、设置在腔室10的第一端11处的注入部200，以便将气体注入到容纳空间100中，以及设置在腔室10的与第一端11相对的第二端12处的排放部300，以便从容纳空间100排放未反应气体。
在该实施方式中，至少一个子腔室110可以装载在限定在腔室10中的容纳空间100中，以便设置在第一端11和第二端12之间。子腔室110可以填充有将被进行表面处理的粉末。如图2所示，子腔室110可以装载在容纳空间100中靠近第一端11，并且可以从第一端11朝向第二端12移动。因此，当子腔室110移动得离第二端12比第一端11更近时，子腔室110可以变得远离注入部200。因此，可以减小从注入部200供应的气体与子腔室110中的粉末之间的接触面积。
虽然图2示出了其中在腔室10的一部分中形成凹槽并且子腔室110的一部分与凹槽啮合使得子腔室110被装载和移动的结构，但是本公开不限于此，并且子腔室110可以以各种方式装载到容纳空间100中。
在根据本公开的实施方式的用于表面处理粉末的表面处理设备1的腔室10中，当第一子腔室110朝向第二端12移动时，额外设置在第一端11附近(即，靠近于)的第二子腔室也可以朝向第二端12移动。换句话说，一个或多个子腔室可以一起从第一端11朝向第二端12移动，从而实现连续过程。如本文所使用的，术语“附近”、“接近”等表示腔室10中例如在第一端11或第二端12附近或邻近第一端11或第二端12的位置。
虽然在图2中未示出，但是根据本公开的一些实施方式的用于表面处理粉末的表面处理设备1可以进一步包括控制器。例如，控制器可以将子腔室110装载到容纳空间100中，使得子腔室110离第一端11比第二端12更近。此外，控制器可以在子腔室110已经朝向第二端12移动之后将子腔室110从容纳空间100移除(即，卸载)。
虽然在图2中未示出，但是根据本公开的一些实施方式的用于表面处理粉末的表面处理设备可以进一步包括泵送部。泵送部可以使容纳空间100中的未反应气体(例如，在子腔室110中的粉末和气体接触之后剩余的气体)移动到排放部300，以便将未反应气体排放到外部。
装载在子腔室110中并且将被表面处理的粉末可以包括例如碳C。虽然粉末可以包括炭黑，但本公开不限于此。从注入部200供应的气体可以包括金属前体。优选地，金属前体可以包括Pt前体。Pt前体可以存储在例如罐中。在这种情况下，虽然可以通过打开罐的注射端口将Pt前体注入到腔室10中的容纳空间100中，但是本公开不限于此。在金属前体沉积在粉末上之后，可以将金属前体转化为金属。
在用粉末填充子腔室110之前，可以执行酸处理粉末或将粉末筛选到预定尺寸范围(例如，200μm至500μm的晶粒尺寸)的操作。因此，可以更有效地实现粉末和气体之间的接触，并且可以防止粉末从子腔室110损失。
虽然腔室10中的内部压力可以保持在1托的真空状态，但是本公开不限于此。此外，虽然腔室10中的内部温度可以优选地保持在200℃至250℃的温度下1小时或更长时间，但本公开不限于此。
子腔室110的结构在图3中特别示出。
如图3所示，子腔室110的至少一个表面可以设置有网格结构111。网格结构111可以包括微孔。因此，从注入部200(参见图2)供应到容纳空间100(参见图2)中的气体可以通过网格结构111移动到子腔室110中。未反应的气体可以移动到排放部300(参见图2)，并然后被排放到外部。
每个微孔可以大于包括在从注入部200供应的气体中的颗粒，但是可以小于装载到子腔室110中的粉末。结果，在泵送和排放未反应气体时，可以防止由漂浮在容纳空间100中的纳米尺寸(例如30-50nm)或微米尺寸(例如200-500μm)的粉末引起的粉末损失。
当将多个子腔室装载到容纳空间100中时，子腔室中的微孔可以具有相同的尺寸。
特别地，微孔的尺寸例如可以在10μm至100μm的范围内。由于微孔的尺寸大于或等于10μm，气体可以移动通过，因此对泵送性能没有影响。当装载在子腔室中的粉末例如为炭黑时，由于炭黑的尺寸在200μm至500μm的范围内，所以粉末不能穿过微孔并且因此不能移动到子腔室110的外部。即使当最初装载在子腔室中的粉末的尺寸在30nm至50nm的范围内时，粉末也可以通过粉末之间的接触而聚集在一起，并且因此可以具有各种尺寸(即，200μm至500μm)。因此，粉末不能穿过微孔并且不能移动到子腔室110之外。
当在气体中包括金属前体(例如，Pt前体)时，可以防止通过粉末与气体接触而产生的其上承载有金属前体的粉末从一个子腔室110移动到另一个子腔室中。
网格结构111可以被配置为例如面向注入部200和排放部300。因此，从注入部200供应的气体可以通过子腔室110移动到排放部300。虽然在图3中网格结构111被示出为设置在子腔室110的单个表面处，但是本公开不限于此。换句话说，可以在子腔室110的各种位置处设置各种数量的网格结构111。例如，网格结构111可以设置在子腔室110的相对表面处。
再次参考图2，在根据本公开的用于表面处理粉末的表面处理设备中，当子腔室110(参见图3)从第一端11移动到第二端12时，气体可以一次或多次从注入部200注入到容纳空间100中。因此，当子腔室110装载在容纳空间100中时，气体可通过子腔室110的网状结构111注入子腔室110中。因此，装载在子腔室110中的粉末可以与气体接触。换句话说，粉末可以借助于气体注入到子腔室110中而经受原子层沉积(ALD)。
图4至图6是示出根据本公开的一些实施方式的用于表面处理粉末的表面处理设备的视图。
为了便于解释，将主要给出与参考图1至图3描述的部件不同的部件的描述。
首先，将参考图4描述其中子腔室(参见图3)未装载在容纳空间100中的用于表面处理粉末的表面处理设备1。
参考图4，腔室10中在第一端11和第二端12之间的容纳空间100可以分成四个区段101、102、103和104。因此，子腔室(参见图3)可以从靠近第一端11的第一区段101逐步移动到靠近第二端12的第四区段104。特别地，子腔室110可以逐步地从第一区段101移动到第二区段102、从第二区段102移动到第三区段103，并且从第三区段103移动到第四区段104。
每当子腔室位于下一个区段时(即，每当子腔室沿着朝向第二端12的方向从更靠近第一端11的区段移动到下一个区段时)，气体可以从设置在腔室10的第一端11处的注入部200注入到容纳空间100中。因此，当子腔室从第一区段101朝向第四区段104移动时，可以减少与子腔室中的粉末接触的气体的量。
如上所述，用于表面处理粉末的表面处理设备1可以进一步包括控制器，并且控制器可以将子腔室装载到容纳空间100的第一区段101中。此外，当子腔室在通过前面的区段之后定位在第四区段104中时，控制器可以将子腔室从容纳空间100中移除。
当第一子腔室从第一区段101朝向第四区段104移动时，第二子腔室可以额外设置在第一区段101中并且可以朝向第四区段104移动。特别地，当第一子腔室从第一区段101移动到第二区段102时，第二子腔室可以额外装载在第一区段101中。因此，第一子腔室和第二子腔室可以彼此相邻地定位，并且可以一起朝向第四区段移动。
虽然容纳空间100在图4中示出为被分成四个区段，但是本公开不限于此。换句话说，在根据本公开的一些实施方式的用于表面处理粉末的表面处理设备1的腔室10中，限定在第一端11和第二端12之间的容纳空间100可以被分隔成N个区段(N是大于或等于2的自然数)，并且子腔室可以从在第一端11附近(或接近其)的第一区段顺序地移动到在第二端12附近(或接近其)的第N区段。因此，当第一子腔室从第一区段朝向第N区段逐步移动时，第二子腔室可以额外设置在第一区段中并且可以朝向第N区段移动。控制器可以从容纳空间100移除位于第N区段中的子腔室。
接着，参考图5说明在图4所示的在全部4个区段101、102、103、104(参见图4)中分别装载有子腔室并且处于注入气体的过程中的表面处理设备1。
参考图5，示出了第一子腔室110，其已经从第一区段101移动到在第二端12附近(或接近其)的第四区段104。第二至第四子腔室120、130和140顺序地设置在容纳空间100中。子腔室110、120、130和140可以一起移动到更靠近第二端12的区段。因此，当第一子腔室110定位在如图5所示的第四区段104中时，第二至第四子腔室120、130和140可以顺序地定位在第三至第一区段103、102和101中。此处，第一子腔室110可以从第四区段104移除。因为第一子腔室110被移除，所以第二子腔室120可以从第三区段103移动到第四区段104。
子腔室110至140的装载、卸载或移动可以手动或自动地执行。例如，当子腔室110至140被自动装载、卸载或移动时，用于表面处理粉末的表面处理设备1可以进一步包括自动控制系统。
参考图6，气体可以从注入部200注入到腔室10中的容纳空间100中，并且未反应的气体可以通过排放部300排放到腔室10的外部。例如，每当子腔室110至140中的每一个移动到下一个区段时(即，每当子腔室从靠近第一端11的区段移动到更靠近第二端12的区段时)，气体可以从设置在腔室10的第一端11处的注入部200注入到容纳空间100中。因此，位于离第二端12比第一端11更近的第一腔室110中的接触粉末的气体的量可以小于位于离第一端11比第二端12更近的第四子腔室140中的接触粉末的气体的量。
特别地，因为第二至第四子腔室120至140位于第一子腔室110和注入部200之间，所以气体按在注入部200附近(或接近其)的顺序供应(即，以从第四子腔室140到第一子腔室110的顺序)。因此，在接近第二端12的子腔室(例如，第二子腔室120)中的粉末可以接触剩余气体，该剩余气体已经通过接近第一端11(例如，第三子腔室130)的子腔室并且已经到达第二子腔室120。因此，接近第二端12的子腔室可以接触比接近第一端11的子腔室更少量的气体。
与用粉末填充整个容纳空间100并然后从注入部200重复供应气体(例如，供应气体20次)而不将腔室分割成子腔室的过程相比，在将装载在容纳空间100中的多个子腔室顺序地朝向第二端12移动的同时重复供给气体的过程(例如，将子腔室从第一端11顺序地朝向第二端12移动4次并且每次子腔室移动时供给气体5次)可以防止过度生长，并且可以用气体均匀地涂覆粉末。换句话说，即使以相同的次数(或相同的持续时间)供给相同量的气体，也能够对粉末进行均匀的表面处理。
子腔室的添加和移除可以例如自动地执行。在整个过程完成之后，表面处理粉末可以从表面处理设备中回收。
图7和图8是示出根据本公开的另一实施方式的子腔室的截面图。为了便于解释，将主要给出与参考图1至图3描述的部件不同的部件的描述。
首先参考图7，包括网状结构111的八个子腔室10可以设置在腔室10(参见图6)的容纳空间100(参见图6)中。子腔室110的表面积可以是例如图3所示的子腔室的表面积的两倍。因此，与图3所示的整个子腔室中可以装载和表面处理的粉末的量(例如，3g)相比，可以增加在图7所示的所有子腔室110中可以装载和表面处理的粉末的量(例如，50g)。
参考图8，子腔室110的总数可以是五，并且子腔室110的表面积可以是图3所示的子腔室的表面积的三倍。因此，与图3所示的整个子腔室中可以装载和表面处理的粉末的量(例如，3g)相比，可以增加在图8所示的所有子腔室110中可以装载和表面处理的粉末的量(例如，50g)。因此，通过控制装载在容纳空间中的子腔室110的尺寸或数量，可以使装载在子腔室中的粉末的表面处理的效果最大化。
在下文中，将参考图9至图11描述使用根据本公开的一些实施方式的表面处理设备的表面处理粉末的方法。为了便于解释，将给出与参考图1至图8描述的部件不同的部件的描述。
首先参考图9，根据本公开的实施方式的表面处理粉末的方法可以包括将第一子腔室装载到容纳空间中以便离第一端比第二端更近的操作(S100)、使第一子腔室朝向第二端移动的操作(S200)以及将第二子腔室装载到容纳空间中在第一子腔室和第一端之间的操作(S300)。
在这种表面处理粉末的方法中，在移动第一子腔室之后，气体可以被注入到容纳空间中一次或多次。
此处，将气体注入到容纳空间中的操作可以包括供应包括金属前体的气体的第一操作、用惰性气体执行吹扫的第二操作、供应用于将金属前体转化为金属的反应气体的第三操作、以及用惰性气体执行吹扫的第四操作。
在将气体注入到容纳空间中的操作中，顺序地执行第一至第四操作的过程可以被设置为一个循环，并且可以执行一个或多个循环。
下面参考图10，腔室中在第一端和第二端之间的容纳空间可以分成两个区段。在这种情况下，根据本公开的另一实施方式的表面处理粉末的方法可以包括将第一子腔室装载到在第一端附近(或接近其)的第一区段的操作(S110)、将第一子腔室从第一区段移动到更接近第二端的第二区段的操作(S120)、以及在第一子腔室移动到第二区段之后将第二子腔室额外装载到第一区段的操作(S310)。
每次子腔室中的每一个从一个区段移动到另一个相邻区段时，可以执行将气体(包括例如金属前体)从注入部注入到容纳空间中的操作(S150和S350)。
随后，可以执行在将第一子腔室移动到容纳空间中的第二区段之后，将气体注入到容纳空间中之后通过控制器从腔室中的容纳空间移除第一子腔室的操作(S400)。
虽然容纳空间在图10中示出为分成两个区段，但是本公开不限于此。换句话说，在第一端和第二端之间限定的容纳空间可以分成N个区段(N是大于或等于2的自然数)。此处，第一子腔室可以从第一区段到第N区段逐步移动以更接近第二端。因此，第二子腔室可以额外装载到第一区段中并且可以移动到第N区段。
除了第一子腔室和第二子腔室之外，另一子腔室可以被额外装载到第一区段中。特别地，当先前已被装载的子腔室从第一区段朝向第N区段逐步移动时，已经被额外装载的子腔室也可以朝向第N区段移动。如上所述，每当子腔室中的每个从一个区段移动到另一个相邻区段时，气体可以被注入到容纳空间中一次，以达到表面处理粉末的目的。
下面参考图11，示出了通过控制器移除第一子腔室的操作(S400，参见图10)的流程图。
在子腔室从第一端朝向第二端顺序移动之后，控制器可以确定子腔室是否位于在排放部附近(或接近其)的第二端处。被确定为定位在第二端的子腔室可以被从腔室(即，容纳空间)移除。因此，额外的子腔室可以被装载到在第一端11附近(或接近其)的第一区段中。
当控制器不确定子腔室定位在第二端时，已经装载在腔室中的子腔室可以移动到第二端，以便允许装载新的额外子腔室。当已经装载在腔室中的子腔室通过装载新的额外子腔室而定位在第二端时，控制器可以执行控制以从腔室移除定位在第二端的子腔室。
在下文中，将参考实施方式和实验例详细描述本公开。以下实施方式用于说明目的，并且本公开的范围不限于实施方式。
示例
(1)将炭黑筛选至200μm至500μm的尺寸。
(2)将腔室(流化床反应器，FBR)中的容纳空间从注入部朝向排放部分成第一至第四区段，并且将在操作(1)中筛选出的3g炭黑装载到子腔室中。
(3)腔室内压保持在1托。室内温度保持在200℃至250℃，持续1小时。
(4)通过打开容纳Pt前体的罐的入口，将Pt前体引入到腔室中。
(5)作为ALD过程，顺序地执行Pt前体的注入、用惰性气体吹扫、以及用反应气体(氧气(O2)、臭氧(O3)等)和惰性气体吹扫被设定为1个循环，并且该过程重复执行总共5个循环。
(6)将设置在第一区段中的子腔室移动到第二区段，并且将新的子腔室装载到第一区段中。
(7)重复(1)至(5)的操作，并然后将设置在第二区段中的子腔室移动到第三区段。随后，将设置在第一区段中的子腔室移动到第二区段，并且将新的子腔室装载到第一区段中。
(8)重复(1)至(5)的操作，并然后将设置在第三区段中的子腔室移动到第四区段。随后，将设置在第二区段中的子腔室移动到第三区段，并然后将设置在第一区段中的子腔室移动到第二区段。此后，将新的子腔室额外装载到第一区段中。
(9)重复(1)至(5)的操作，并移除设置在第四区段中的子腔室，然后该过程完成。该过程的条件和结果如表1所示。
比较例
进行上述实施方式中的(1)至(5)的操作，除了将在上述示例的操作(1)中筛选的炭黑装载到腔室中的容纳空间中，而不将腔室中的容纳空间分隔成子腔室。此处，粉末的装料量为1g。操作(5)中的ALD过程重复执行20个循环而不是5个循环。该过程的条件和结果如表1所示。
【表1】
Figure BDA0002089252360000161
实验例1：粉末装料量的比较
应理解，在相同的时间(即，相同的循环次数)条件下，将实施方式中粉末的装料量从比较例中的1g增加到12g。特别地，在比较例中，将1g的粉末填充到一个腔室中。相反，在示例中，各自包括填充在其中的3g粉末的多个子腔室装载到容纳空间中，并且逐步地朝向排放部(从第一区段到第四区段)移动，并且每次子腔室的装载或移动，供应气体五次。此处，由于在相同次数(20次)供给相同量的气体的条件下，粉末的装料量增加约12倍，因此可以有效地进行粉末的表面处理。
实验例2：STEM图像分析
图12示出了粉末(即，Pt-负载催化剂)的扫描透射电子显微镜(STEM)的图像，该粉末按顺序在示例中的第一和第四区段的子腔室中进行表面处理。图13示出了在示例中的第一区段中的子腔室中的Pt-负载催化剂的其他STEM图像，并且图14示出了示例中第四区段中的子腔室中Pt-负载催化剂的其他STEM图像。
参考图12至图14，应理解，与比较例相比，针对在示例中产生的Pt-负载催化剂，设置在子腔室中、特别是设置在第四区段中的Pt-负载催化剂的Pt涂层的均匀性得到改善。此外，应理解，与第一区段中的子腔室相比，第四区段中的子腔室中承载的Pt的量增加，并且更多的所供应Pt前体消耗在更靠近供应部(注入部)的区段中。
实验例3：电化学活性分析
从表1可以看出，在相同的过程时间(即相同的循环次数)内，表面处理粉末(即，Pt-负载催化剂)的氢脱附的电荷量(QH，mC)增加。此外，应理解，电化学表面积(ECSA)在相同的过程时间(即，相同的循环次数)从111.8m2/g大幅增加到189.6m2/g。在示例(第四区段中的子腔室)的情况下，可以理解，通过逐步移动和ALD过程可以实现优异的催化剂特性。换句话说，应理解，即使在示例和比较例中重复执行ALD过程20次循环，示例和比较例之间在炭黑粉末上承载的Pt的量和均匀性方面显示出显著的差异。特别地，当将多个子腔室装载到容纳空间中并且逐步朝向排放部移动，并且在子腔室的每一次移动中执行ALD过程5次循环时，可以借助于防止过度生长来均匀地用气体涂覆粉末。
实验例4：能量色散X射线光谱(EDS)分析
对示例中第一和第四区段中的子腔室中的气体进行EDS分析，以获得Pt的组成。Pt的原子重量比(wt％)和原子数比(at％)如表2所示。
【表2】
Figure BDA0002089252360000171
从表2的结果可以看出，与第一区段的子腔室中Pt的组成相反，第四区段的子腔室中几乎没有Pt。应理解，较大量的炭黑和Pt前体在供给部(注入部)附近(或接近其)的区段中彼此接触而不是在排放部附近(或接近其)的区段中彼此接触。因此，通过结合子腔室的逐步移动沉积Pt，而使昂贵的贵金属前体(例如Pt)的使用率最大化。
从上面的描述中显而易见的是，用于表面处理粉末的表面处理设备和使用根据本公开的一些实施方式的设备的表面处理粉末的方法能够通过控制子腔室的尺寸和数量来改善粉末的表面处理的效果并大幅增加表面处理粉末的生产量。
此外，由于新添加到腔室中的新子腔室装载在注入部附近(或接近其)，并且已经装载的子腔室从注入部移开，因此可以有效地控制大量粉末和气体之间的接触。
因此，与传统方法相比，在通过使金属前体接触粉末的表面来进行表面处理的情况下，可以均匀地沉积金属前体，并因此实现大的电化学表面积和优异的催化剂特性。
因此，由于增加了用于表面处理的金属前体的比表面积/质量，因此可以减少所需的金属量，同时提高催化剂的性能。因此，可以实现成本的降低和批量生产，并因此提高生产效率。
本公开的效果不限于上述效果。本公开的效果应被解释为包括可从上述描述推导出的所有效果。
已经参考本公开的优选实施方式详细描述了本公开。然而，本领域技术人员将理解，在不背离本公开的原则和精神的情况下，可以在这些实施方式中进行改变，本公开的范围在所附权利要求及其等同物中限定。

Claims (20)

1.一种用于表面处理粉末的表面处理设备，包括：
腔室，在其中限定容纳空间；
注入部，设置在所述腔室的第一端，以便将气体注入到所述容纳空间中；
排放部，设置在所述腔室的与所述第一端相对的第二端，以便从所述容纳空间排放未反应气体；以及
至少一个子腔室，装载在所述腔室的在所述第一端和所述第二端之间的所述容纳空间中，
其中，粉末被填充到子腔室中，
其中，所述子腔室包括设置在所述子腔室的至少一个表面中的网格结构，以允许所述气体被引入所述子腔室中，并且
其中，所述子腔室能够从所述第一端移动到所述第二端。
2.根据权利要求1所述的表面处理设备，
其中，当所述子腔室从所述第一端朝向所述第二端移动时，所述气体至少一次从所述注入部注入到所述容纳空间中。
3.根据权利要求1所述的表面处理设备，
其中，所述气体接触填充在所述子腔室中的粉末，以便执行原子层沉积。
4.根据权利要求1所述的表面处理设备，其中：
所述网格结构包括微孔，并且
所述微孔的尺寸大于包含在所述气体中的颗粒的尺寸，但小于所述粉末的尺寸。
5.根据权利要求4所述的表面处理设备，
其中，所述微孔的尺寸在10μm至100μm的范围内。
6.根据权利要求1所述的表面处理设备，进一步包括：
控制器，
其中，所述控制器被配置为将所述子腔室朝向所述第一端装载在所述容纳空间中，并且在所述子腔室已经朝向所述第二端移动之后将所述子腔室从所述容纳空间移除。
7.根据权利要求1所述的表面处理设备，进一步包括：
泵送部，
其中，所述泵送部被配置为通过所述排放部将所述容纳空间中的所述未反应气体排放到所述容纳空间的外部。
8.根据权利要求1所述的表面处理设备，
其中，当所述腔室中的第一子腔室朝向所述第二端移动时，将第二子腔室添加到所述腔室的所述第一端附近，以便朝向所述第二端移动。
9.根据权利要求1所述的表面处理设备，
其中，所述腔室中在所述第一端和所述第二端之间的容纳空间被分成N个区段，N是大于或等于2的自然数，并且
其中，所述子腔室逐步从位于所述第一端附近的第一区段朝向在所述第二端附近的第N区段移动。
10.根据权利要求9所述的表面处理设备，
其中，当第一子腔室从所述第一区段朝向所述第N区段移动时，第二子腔室被添加到所述第一区段以便朝向所述第N区段移动。
11.根据权利要求9所述的表面处理设备，其中，
当所述子腔室移动到下一个区段并且定位在那里时，所述气体从所述注入部注入到所述容纳空间中。
12.根据权利要求9所述的表面处理设备，进一步包括控制器，
其中，所述控制器被配置为将所述子腔室装载到所述容纳空间中的所述第一区段中，并且当所述子腔室位于所述第N区段时将所述子腔室从所述容纳空间移除。
13.根据权利要求1所述的表面处理设备，
其中，所述粉末包括碳(C)，并且所述气体包括金属前体。
14.一种使用表面处理设备对粉末进行表面处理的方法，包括：
提供表面处理设备，所述表面处理设备包括在其中限定容纳空间的腔室、设置在所述腔室的第一端以便将气体注入所述容纳空间中的注入部、以及设置在所述腔室的与所述第一端相对的第二端以便从所述容纳空间排放未反应气体的排放部；
将第一子腔室装载在所述容纳空间中，使得所述第一子腔室离所述第一端比所述第二端更近；
使所述第一子腔室朝向所述第二端移动；并且
将第二子腔室装载到所述容纳空间中介于所述第一子腔室和所述第一端之间，
其中，当所述第一子腔室移动时，所述气体至少一次从所述注入部注入到所述容纳空间中。
15.根据权利要求14所述的方法，
其中，所述第一端和所述第二端之间的所述容纳空间被分成N个区段，N是大于或等于2的自然数，
其中，将所述第一子腔室装载到所述容纳空间中包括将所述第一子腔室装载到在所述第一端附近的第一区段中，
其中，将所述第一子腔室朝向所述第二端移动包括将所述第一子腔室从所述第一区段逐步地移动到在所述第二端附近的第N区段，并且
其中，将所述第二子腔室装载到所述容纳空间中包括当所述第一子腔室朝向所述第N区段移动时，将所述第二子腔室额外装载到所述第一区段中。
16.根据权利要求15所述的方法，
其中，当所述第一子腔室逐步地从所述第一区段朝向所述第N区段移动时，已经添加到所述第一区段的所述第二子腔室也朝向所述第N区段移动。
17.根据权利要求15所述的方法，
其中，当所述第一子腔室从一个区段移动到另一个相邻区段并且定位在那里时，所述气体至少一次从所述注入部注入所述容纳空间中。
18.根据权利要求15所述的方法，
其中，当所述第一子腔室位于所述容纳空间中的所述第N区段时，在控制器的控制下移除所述第一子腔室。
19.根据权利要求14所述的方法，
其中，注入气体包括：
供应包括金属前体的气体的第一操作；
用惰性气体执行吹扫的第二操作；
供应用于将所述金属前体转化为金属的反应气体的第三操作；以及
用惰性气体执行吹扫的第四操作。
20.根据权利要求19所述的方法，
其中，所述第一操作至所述第四操作被设置为一个循环，并且针对至少一个循环执行所述操作。
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