KR20200100928A - 분말의 표면 처리 장치 및 이를 이용한 분말의 표면 처리 방법 - Google Patents

분말의 표면 처리 장치 및 이를 이용한 분말의 표면 처리 방법 Download PDF

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박정연
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박형상
김재웅
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현대자동차주식회사
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Abstract

분말을 표면 처리하기 위한 장치에 있어서, 내부에 수용 공간이 형성된 챔버; 상기 챔버의 제1 단부에 형성되어 상기 수용 공간으로 가스를 주입할 수 있는 주입부; 상기 챔버의 상기 제1 단부에 대향하는 제2 단부에 형성되고, 상기 수용 공간으로부터 미반응 가스를 배출시킬 수 있는 배출부; 및 상기 챔버의 상기 수용 공간에 로딩되고, 상기 제1 단부 및 상기 제2 단부 사이에 배치되는 하나 이상의 서브 챔버;를 포함하고,
상기 서브 챔버의 내부에는 분말이 충진될 수 있고, 상기 가스가 서브 챔버의 내부로 이동할 수 있도록 상기 서브 챔버의 적어도 한 면은 메쉬 구조를형성하고, 상기 서브 챔버는 상기 제1 단부에서 상기 제2 단부 방향으로 이동할 수 있다.

Description

분말의 표면 처리 장치 및 이를 이용한 분말의 표면 처리 방법{Apparatus for surface treating of powder and Method of surface treating of powder using the same}
본 발명은 분말의 표면 처리 장치 및 이를 이용한 분말의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
분말의 표면에 특정 물질을 코팅하기 위하여, 원자층 증착(Atomic Layer Deposition, ALD)등의 방식이 사용될 수 있다. 도 1을 참조하면, 종래의 분말의 표면 처리 장치가 도시되며, 이를 이용하여 원자층 증착(이하, ALD)이 수행될 수 있다. 구체적으로, 코팅하고자 하는 물질을 가스 증착 챔버(또는, 반응 챔버) 내로 삽입한 후에, 금속 전구체 가스 등을 상기 챔버 내에 도입하는 방법으로 수행될 수 있다. 코팅하고자 하는 물질(특히, 분말)의 입자 표면이 금속 전구체 가스에 노출됨에 따라, 금속 전구체 가스가 입자 표면에 증착될 수 있다. 또한, ALD 공정과 함께, 증착에 불필요한 공기, 수증기 및 기타 오염물 등은 챔버로부터 제거하는 공정도 함께 수행될 수 있다.
한편, ALD 기술은 예를 들어, 연료 전지용 금속/카본 촉매(예를 들어, 백금/카본(Pt/C)촉매)를 제조하는 데에 사용될 수 있다. 구체적으로, ALD 공정은 건식 방법 또는 습식 방법으로 수행될 수 있는데, 특히, 건식 방법으로 수행되는 ALD 공정은 촉매 제조의 생산 시간을 단축시킬 수 있다. 또한, 건식 방법으로 수행되는 ALD 공정은 습식 방법과 달리 폐수 방출이 없어 보다 환경친화적이다.
그러나, 종래의ALD 공정은, 대량 생산이 불가하고 균일하게 코팅하고자 하는 물질의 입자 표면에 금속 전구체를 균일하게 증착시키지 못 한다는 단점이 있다. 이에 따라, 값비싼 금속 촉매를 소량을 사용하면서도 최대의 표면적으로 분말(즉, 담지체)에 금속 촉매가 증착되도록 하는 분말의 표면 처리 장치 및 이를 이용한 분말의 표면 처리 방법이 요구된다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 분말의 표면에 금속 전구체를 균일하게 코팅하면서, 지속적 유동으로 인한 금속 전구체의 소모를 줄이는 분말의 표면 처리 장치 및 분말의 표면 처리 방법을 제공하는 것이다.
또한, 분말의 표면 처리 장치의 챔버 크기가 증가하여도 금속 전구체를 원자층 단위로 분말의 표면에 균일하게 증착시켜, 균질하게 금속이 담지된 분말을 제조하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 나노 크기(nm)또는 마이크로(μm) 크기의 분말이 부유함으로써 펌핑(Pumping) 및 미반응 가스 배출 시 발생하는 분말의 소실을 방지하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 분말의 표면 처리 장치는,
내부에 수용 공간이 형성된 챔버; 상기 챔버의 제1 단부에 형성되어 상기 수용 공간으로 가스를 주입할 수 있는 주입부; 상기 챔버의 상기 제1 단부에 대향하는 제2 단부에 형성되고, 상기 수용 공간으로부터 미반응 가스를 배출시킬 수 있는 배출부; 및 상기 챔버의 상기 수용 공간에 로딩되고, 상기 제1 단부 및 상기 제2 단부 사이에 배치되는 하나 이상의 서브 챔버;를 포함하고,
상기 서브 챔버의 내부에는 분말이 충진될 수 있고, 상기 가스가 서브 챔버의 내부로 이동할 수 있도록 상기 서브 챔버의 적어도 한 면은 메쉬 구조(Mesh structure)를 형성하고, 상기 서브 챔버는 상기 제1 단부에서 상기 제2 단부 방향으로 이동할 수 있다.
상기 서브 챔버가 상기 제1 단부에서 상기 제2 단부 방향으로 이동할 때, 상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 적어도 1회 이상 주입될 수 있다.
상기 서브 챔버 내부에 충진된 분말에 상기 가스를 접촉시킴으로써 원자층 증착(Atomic Layer Deposition, ALD)이 수행될 수 있다.
상기 메쉬 구조는 미세홀(Micro-hole)을 포함하고, 상기 미세홀의 크기는상기 가스에 포함되는 입자보다 크고, 상기 분말 보다 작을 수 있다.
상기 미세홀의 직경은 10 μm 내지 100 μm일 수 있다.
상기 장치는 제어부를 더 포함할 수 있고, 상기 제어부는, 상기 서브 챔버를 상기 제1 단부와 가깝게 상기 수용 공간에 로딩시키고, 상기 서브 챔버가 상기 제2 단부에 가깝게 이동한 후에 상기 수용 공간으로부터 상기 서브 챔버를 제거시킬 수 있다.
상기 장치는 펌핑부를 더 포함할 수 있고, 상기 펌핑부는 상기 수용 공간의 미반응 가스를 상기 배출부로 이동시켜 상기 미반응 가스를 외부로 배출시킬 수 있다.
상기 챔버에서 제1 서브 챔버가 상기 제2 단부 방향으로 이동하는 경우, 제2 서브 챔버는 상기 제1 단부에 가깝게 추가되어 상기 제2 단부 방향으로 이동할 수 있다.
상기 챔버에서 상기 제1 단부 및 상기 제2 단부 사이의 수용 공간은 N개(여기서, N은 2 이상의 자연수)의 영역으로 구획되고, 상기 서브 챔버는 상기 제1 단부와 가까운 제1 영역에서 상기 제2 단부와 가까운 제N 영역으로순차적으로 이동할 수 있다.
제1 서브 챔버가 상기 제1 영역에서 상기 제N 영역 방향으로 이동하는 경우에, 제2 서브 챔버가 상기 제1 영역에 추가되어 상기 제N 영역 방향으로 이동할 수 있다.
상기 서브 챔버가 각 영역에 위치할 때 마다, 상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 주입될 수 있다.
상기 장치는 제어부를 더 포함할 수 있고, 상기 제어부는, 서브 챔버를 상기 수용 공간의 상기 제1 영역에 로딩시키고, 상기 서브 챔버가 상기 제N 영역에 위치하는 경우에 상기 수용 공간으로부터 상기 서브 챔버를 제거시킬 수 있다.
상기 분말은 카본(C)을 포함하고, 상기 가스는 금속 전구체(Metal Precursor)를 포함할 수 있다.
또한, 상술한 장치를 이용하는 본 발명에 따른 분말의 표면 처리 방법은, 상기 제2 단부보다 상기 제1 단부와 가깝게 상기 수용 공간에 제1 서브 챔버를 로딩하는 단계; 상기 제2 단부 방향으로 상기 제1 서브 챔버를 이동시키는 단계; 및 상기 제1 서브 챔버 및 상기 제1 단부 사이의 상기 수용 공간에 제2 서브 챔버를 로딩하는 단계;를 포함하고, 상기 제1 서브 챔버가 이동하는 경우에, 상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 적어도 1회 이상 주입될 수 있다.
상기 제1 단부 및 상기 제2 단부 사이의 수용 공간은 N개(여기서, N은 2 이상의 자연수)의 영역으로 구획될 수 있고, 상기 수용 공간에 제1 서브 챔버를 로딩하는 단계는, 상기제1 서브 챔버가 상기 제1 단부와 가까운 제1 영역에 로딩되는 것을 포함할 수 있고, 제2 단부 방향으로 상기 제1 서브 챔버를 이동시키는 단계는, 상기 제1 서브 챔버가 상기 제1 영역에서 상기 제2 단부와 가까운 제N 영역으로 순차적으로 이동하는 것을 포함할 수 있고, 상기 수용 공간에 제2 서브 챔버를 로딩하는 단계는, 상기 제1 서브 챔버가 상기 제N 영역 방향으로 이동함에 따라 상기 제2 서브 챔버를 상기 제1 영역에 추가적으로 로딩하는 것을 포함할 수 있다.
상기 제1 서브 챔버가 상기 제1 영역에서 상기 제N 영역 방향으로 순차적으로 이동함에 따라, 상기 제1 영역에 추가되는 상기 제2 서브 챔버도 상기 제N 영역 방향으로 이동할 수 있다.
상기 서브 챔버가 일 영역에서 다른 영역으로 위치할 때 마다, 상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 1회 이상 주입될 수 있다.
서브 챔버가 상기 수용 공간의 제N 영역에 위치하는 경우, 제어부에 의해 상기 서브 챔버가 제거되는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 주입되는 것은, 금속 전구체를 포함하는 가스를 공급하는 제1 단계; 불활성 기체를 퍼징(Purging)하는 제2 단계; 금속 전구체를 금속으로 치환시키기 위한 반응 기체를 공급하는 제3 단계; 및 불활성 기체로 퍼징하는 제4 단계;를 포함할 수 있다.
상기 제1 단계 내지 제4 단계를 순차적으로 진행하는 것을 하나의 사이클(Cycle)로 설정하여 적어도 1회 이상 수행될 수 있다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치 및 이를 이용한 분말의 표면 처리 방법에 따르면, 챔버 내에 로딩(loading)되는 서브 챔버의 크기 및 수를 조절함으로써, 분말의 표면 처리 효과가 향상되고, 표면 처리된 분말의 생산량을 크게 증가시킬 수 있다.
또한, 챔버 내에 새롭게 추가되는 서브 챔버는 가스 주입부에 가깝게 로딩되고, 기존에 로딩된 서브 챔버는 가스 주입부로부터 멀어지는 방향으로 이동하므로, 다량의 분말과 가스의 접촉을 효율적으로 조절할 수 있다.
이에 따라, 분말의 표면에 금속 전구체가 포함되는 가스를 접촉시킴으로써 표면 처리를 하는 경우, 기존 방식에 비하여 금속 전구체를 보다 균일하게 증착시켜 우수한 전기화학적 활성 표면적을 구현할 수 있고, 이에 따라 우수한 촉매 특성을 발현시킬 수 있다.
따라서, 사용되는 금속 전구체의 질량 대비 비표면적이 증가하므로, 촉매의 성능은 향상시키면서 요구되는 금속의 양을 줄일 수 있으므로 비용 절감 효과와 함께 대량 생산이 가능하므로 생산 효율성을 확보할 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 종래의 분말의 표면 처리 장치를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치를 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 서브 챔버를 나타내는 단면도이다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치를 나타내는 도면이다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 서브 챔버를 나타내는 단면도이다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 11은 제어부의 플로우 차트를 도시하는 도면이다.
도 12 내지 도 14는 본 발명의 시험예에 따른 결과를 나타내는 STEM(Scanning Transmission Electron Microscopy) 이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하다(comprises)"및/또는 "가지다(include)"는 언급된 구성요소, 특징, 숫자,단계 및/또는 동작 이외에 하나 이상의 다른 구성요소, 특징, 숫자, 단계 및/또는 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는 의미로 사용한다. 그리고, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
본 명세서에 있어서, 범위가 변수에 대해 기재되는 경우, 상기 변수는 상기 범위의 기재된 종료점들을 포함하는 기재된 범위 내의 모든 값들을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 예를 들면, "5 내지 10"의 범위는 5, 6, 7, 8, 9, 및 10의 값들뿐만 아니라 6 내지 10, 7 내지 10, 6 내지 9, 7 내지 9 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 5.5, 6.5, 7.5, 5.5 내지 8.5 및 6.5 내지 9 등과 같은 기재된 범위의 범주에 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다. 또한 예를 들면, "10% 내지 30%"의 범위는 10%, 11%, 12%, 13% 등의 값들과 30%까지를 포함하는 모든 정수들뿐만 아니라 10% 내지 15%, 12% 내지 18%, 20% 내지 30% 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 10.5%, 15.5%, 25.5% 등과 같이 기재된 범위의 범주 내의 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 첨부된 도면에 따라 보다 상세히 설명한다.
도 2및 도 3은 각각 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치 및 서브 챔버를 나타내는 단면도이다.
우선, 도 2를 참조하면, 분말을 표면 처리하기 위한 장치(1)는, 내부에 수용 공간(100)이 형성된 챔버(10), 챔버(10)의 제1 단부(11)에 형성되어 수용 공간(100)으로 가스를 주입할 수 있는 주입부(200), 챔버(10)의 제1 단부(11)에 대향하는 제2 단부(12)에 형성되고, 수용 공간(100)으로부터 미반응 가스를 배출시킬 수 있는 배출부(300)를 포함할 수 있다.
이에 따라, 하나 이상의 서브 챔버(110)는 챔버(10)내부의 수용 공간(100)에 로딩되어, 제1 단부(11) 및 제2 단부(12) 사이에 배치될 수 있다. 이와 같은 서브 챔버(110)의 내부에는 표면 처리하고자 하는 분말이 충진될 수 있다. 이와 같은 서브 챔버(110)는, 도 2에 도시된 것과 같이, 제1 단부(11)와 가까운 수용 공간(100)에 로딩되어 제1 단부(11)에서 제2 단부(12) 방향으로 이동할 수 있다. 이에 따라, 제1 단부(11) 보다 제2 단부(12)에 가까워질수록, 서브 챔버(110)는 주입부(200)로부터 보다 멀어질 수 있다. 따라서, 주입부(200)로부터 공급되는 가스와 서브 챔버(110)내부의 분말간의 접촉량은 보다 적어질 수 있다.
한편, 도 2에는 챔버(10)의 일부에 홈이 형성되고, 이와 같은 홈에 서브 챔버(110)의 일부가 체결되어 로딩 및 이동할 수 있는 구조를 도시하였으나, 이에 한정되지 않고 다양한 방식으로 수용 공간(100)에 로딩 및 이동할 수 있다.
한편, 본 발명에 일 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치(1)의 챔버(10)에서는, 제1 서브 챔버(110)가 제2 단부(12) 방향으로 이동하는 경우, 제2 서브 챔버는 제1 단부(11)에 가깝게 추가되어 제2 단부(12) 방향으로 이동할 수 있다. 즉, 하나 이상의 서브 챔버가 함께 제1 단부(11)에서 제2 단부(12)방향으로 이동할 수 있고, 이에 따라 연속적인 공정이 가능하다.
한편, 도 2에 도시되어 있지 않지만, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치(1)는 제어부를 더 포함할 수 있다. 이와 같은 제어부는 예를 들어, 서브 챔버(110)를 제2 단부(12)보다 제1 단부(11)와 가깝도록 수용 공간(100)에 로딩시킬 수 있다. 또한, 제어부는, 서브 챔버(110)가 제2 단부(12) 방향으로 이동한 후에 수용 공간(100)으로부터 서브 챔버(110)를 제거(즉, 언로딩)시킬 수 있다.
또한, 도 2에 도시하지 않았지만, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치는 펌핑부(Pumping part)를 더 포함할 수 있다. 이와 같은 펌핑부는 수용 공간(100)의 미반응 가스(예를 들어, 서브 챔버(110) 내부의 분말에 가스 접촉 후에 생산되는 잉여 가스)를 배출부(300)로 이동시킴으로서, 미반응 가스를 외부로 배출시킬 수 있다.
한편, 서브 챔버(110)의 내부에 충진되어 표면 처리하고자 하는 분말은 예를 들어, 카본(C)을 포함할 수 있다. 분말은 바람직하게 카본 블랙(Carbon black)을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 주입부(200)로부터 공급되는 가스는 금속 전구체(Metal Precursor)를 포함할 수 있다. 금속 전구체는 바람직하게 백금 전구체(Pt Precursor)를 포함할 수 있다. 또한, 이와 같은 백금(Pt) 전구체는 예를 들어 캐니스터(Canister)에 보관될 수 있고, 캐니스터의 주입구를 엶으로써 챔버(10) 내부의 수용 공간(100)으로 백금(Pt) 전구체가 주입될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 금속 전구체가 분말에 증착된 후에, 금속 전구체는 금속으로 치환될 수 있다.
또한, 서브 챔버(110)의 내부에 분말을 충진하기 전에, 분말을 산 처리하거나, 분말의 소정의 크기 범위(예를 들어, 직경 200 μm 내지 500 μm)로 선별하는 단계가 수행될 수 있다. 이에 따라, 분말 및 가스의 접촉이 보다 효율적으로 진행되고, 서브 챔버(110)로부터 분말이 소실되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 챔버(10)의 내부 압력은 바람직하게, 1torr가 되도록 진공을 유지할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 서브 챔버(110)가 수용 공간(100)에 수용되는 동안, 챔버(10)의 내부 온도는 바람직하게 200 ℃ 내지 250 ℃로 1 시간 이상 유지될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이어서, 도 3을 참조하면, 서브 챔버(110)의 구조가 자세하게 도시된다.
또한, 서브 챔버(110)의 적어도 한 면은, 도 3에 도시된 것과 같이 메쉬 구조(Mesh structure)(111)를 형성할 수 있다. 이와 같은메쉬 구조(111)는 미세홀(Mocro-hole)을 포함할 수 있다. 따라서, 메쉬 구조(111)를 통해,주입부(도 2의 200 참조)로부터 수용 공간(도 2의 100 참조)에 공급되는 가스가 서브 챔버(110)의 내부로 이동할 수 있다. 또한, 미반응 가스는 메쉬 구조(111)를 통해 배출부(도 2의 300 참조)로 이동한 후에, 외부로 배출될 수 있다.
한편, 이와 같은 미세홀의 크기는, 주입부(200)로부터 공급되는 가스에 포함되는 입자보다 클 수 있고, 서브 챔버(110)의 내부에 충진되는 분말 보다 작을 수 있다. 이에 따라, 펌핑(Pumping) 및 미반응 가스 배출 시, 나노 크기(예를 들어, 30 ~ 50 nm) 또는 마이크로(예를 들어, 200 ~ 500 μm) 크기의 분말이 수용 공간(100)의 내부를 부유함으로써 발생하는 분말의 소실을 방지할 수 있다.
한편, 복수개의 서브 챔버가 수용 공간(100)에 로딩되는 경우,각 서브 챔버의 미세홀 크기는 동일할 수 있다.
보다 구체적으로 예를 들면, 미세홀의 직경은 10 μm 내지 100 μm일 수 있다. 미세홀의 직경이 10 μm 이상이므로, 가스의 이동이 가능하고, 펌핑 성능에 영향이 없다. 또한, 충진되는 분말이 예를 들어 카본 블랙인 경우, 카본 블랙의 직경이 200 μm 내지 500 μm이므로, 분말이 미세홀을 통과하지 못하므로서브 챔버(110)의 외부로 이동하지 않을 수 있다. 또는, 초기 충진시킨 분말의 입자 크기가 30 ~ 50 nm이어도, 분말 간의 접촉으로 인해 뭉치면서 다양한 크기(즉, 200 μm 내지 500 μm)로 존재할 수 있으므로, 분말이 미세홀을 통과하지 못하고 서브 챔버(110)의 외부로 이동하지 않을 수 있다.
또한, 가스에 금속 전구체(예를 들어, 백금(Pt) 전구체)가 포함되는 경우에, 분말 및 가스 간의 접촉으로 발생되는 금속 전구체가 담지된 분말(즉, 촉매)이 하나의 서브 챔버(110)에서 다른 서브 챔버로 이동하는 것을 방지할 수 있다.
한편, 이와 같은 메쉬 구조(111)는 예를 들어, 주입부(200) 및 배출부(300)와 마주 보도록 형성될 수 있고, 이에 따라 주입부(200)로부터 공급되는 가스가 서브 챔버(110)를 통과하여 배출부(300)로 이동할 수 있다. 한편, 도 3에서는 서브 챔버(110)의 한 면에 메쉬 구조(111)가 형성되는 것으로 도시하였지만 이에 한정되는 것은 아니다. 즉, 메쉬 구조(111)는 다양한 개수로 형성될 수 있고, 서브 챔버(110)의 다양한 위치에 형성될 수 있다. 예를 들어,메쉬 구조(111)는 서브 챔버(110)의 서로 대향하는 두 면에 형성될 수 있다.
다시 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 분말의 표면 처리 장치(1)는, 서브 챔버(도 3의 110)가 제1 단부(11)에서 제2 단부(12) 방향으로 이동할 때, 주입부(200)로부터 수용 공간(100)으로 가스가 적어도 1회 이상 주입될 수 있다. 이에 따라, 서브 챔버(110)가 수용 공간(100)에 로딩되는 경우에, 서브 챔버(110)의 메쉬 구조(111)를 통해 가스가 서브 챔버(110)의 내부로 주입될 수 있다. 이에 따라, 서브 챔버(110) 내부에 충진된 분말에 가스를 접촉시킬 수 있다. 즉, 가스의 서브 챔버(110)로의 주입을 통해 분말의 원자층 증착(Atomic Layer Deposition, ALD)이 수행될 수 있다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치를 나타내는 도면이다. 설명의 편의상, 도 1 내지 도 3을 이용하여 설명한 것과 다른 점을 위주로 설명한다.
우선, 도 4의 평면도를 참조하여 서브 챔버(도 3 참조)가 수용 공간(100)에 로딩되지 않은 분말의 표면 처리 장치(1)를 설명한다.
도 4를 참조하면, 챔버(10)에서 제1 단부(11) 및 제2 단부(12) 사이의 수용 공간(100)은 예를 들어, 4개의 영역(101, 102, 103 및 104)로 구획될 수 있다. 이에 따라, 서브 챔버(도 3 참조)가 제1 단부(11)와 가까운 제1 영역(101)에서 제2 단부(12)와 가까운 제4 영역(104)으로 순차적으로 이동할 수 있다. 즉, 서브 챔버(110)가 제1 영역(101)에서 제2 영역(102)으로, 제2 영역(102)에서 제3 영역(103)으로, 그리고 제3 영역(103)에서 제4 영역(104)으로 순차적으로 이동할 수 있다.
특히, 서브 챔버가 각 영역으로 위치할 때 마다(즉, 제1 단부(11)에 보다 가까운 영역에서 제2 단부(12)에 보다 가까운 영역으로 이동할 때 마다) 챔버(10)의 제1 단부(11)에 형성된 주입부(200)로부터 가스가 수용 공간(100)으로 주입될 수 있다. 이에 따라, 제1 영역(101) 위치하였을 때 보다 제4 영역(104)에 가깝게 위치할수록 서브 챔버 내부의 분말에 접촉하는 가스의 양이 적어질 수 있다.
한편, 앞서 설명한 것과 같이, 분말의 표면 처리 장치(1)는 제어부를 더 포함할 수 있고, 이와 같은 제어부는 예를 들어, 서브 챔버를 수용 공간(100)의 제1 영역(101)에 로딩시킬 수 있다. 또한, 제어부는 서브 챔버가 순차적으로 이동하여 제4 영역(104)에 위치하는 경우에 수용 공간(100)으로부터 서브 챔버를 제거시킬 수 있다.
한편, 제1 서브 챔버가 제1 영역(101)에서 제4 영역(104) 방향으로 이동하는 경우에, 제2 서브 챔버가 제1 영역(101)에 추가되어 제4 영역 방향으로 이동할 수 있다. 구체적으로, 제1 서브 챔버가 제1 영역(101)에서 제2 영역(102)으로 이동하는 경우, 제2 서브 챔버가 제1 영역(101)에 추가적으로 로딩될 수 있다. 이에 따라, 제1 서브 챔버 및 제2 서브 챔버는 서로 나란하게 배치되어 함께 제4 영역 방향으로 이동할 수 있다.
한편, 도 4에서는 수용 공간(100)이 4개 영역으로 구획되는 것으로 도시하였지만 이에 한정되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치(1)의 챔버(10)에서 제1 단부(11) 및 제2 단부(12) 사이의 수용 공간(100)은N개(여기서, N은 2 이상의 자연수)의 영역으로 구획될 수 있고, 서브 챔버는 제1 단부(11)와 가까운 제1 영역에서 상기 제2 단부(12)와 가까운 제N 영역으로 순차적으로 이동할 수 있다. 이에 따라, 제1 서브 챔버가 제1 영역에서 제N 영역 방향으로 이동하는 경우에, 제2 서브 챔버가 제1 영역에 추가되어 제N 영역 방향으로 이동할 수 있다. 또한, 제어부는 제N 영역에 위치하는 서브 챔버를 수용 공간(100)으로부터 제거시킬 수 있다.
이어서, 도 5의 단면도를 참조하여, 앞서 도 4에서 설명한 4개 영역(도 4의 101, 102, 103 및 104 참조) 전부에 서브 챔버가 각각 수용되어 가스가 주입되는 공정 중의 장치(1)를 설명한다.
도 5를 참조하면, 제1 서브 챔버(110)는 제1 영역(101)에서 제2 단부(12)에 가까운 제4 영역(104)으로 이동한 결과가 도시된다. 한편, 제2내지 제4서브 챔버(120, 130 및 140)가 순차적으로 수용 공간(100)에 추가되고, 서브 챔버들(110, 120, 130 및 140)은 함께 순차적으로 제2 단부(12)에 보다 가까운 영역으로 이동할 수 있다. 따라서, 도 5에 도시된 것과 같이, 제1 챔버(10)가 제4 영역(104)에 위치하는 경우에, 제2 내지 제4 챔버(120, 130 및 140)가 제3 내지 제 1 영역(103, 102 및 101)에 차례대로 위치할 수 있다. 이 때, 제1 서브 챔버(110)는 제4 영역(104)으로부터 제거될 수 있고, 제1 서브 챔버(110)가 제거됨에 따라 제3서브 챔버(110)는 제3 영역(103)에서 제4 영역(104)으로 이동할 수 있다.
한편, 이와 같은 서브 챔버들(110 내지 140)의 로딩, 언로딩 또는 이동은 수동 또는 자동으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 서브 챔버들(110 내지 140)이 자동으로 로딩, 언로딩 또는 이동하는 경우에 분말의 표면 처리 장치(1)는 자동 제어 시스템을 추가적으로 더 포함할 수 있다.
이어서, 도 6을 참조하면, 주입부(200)에서 챔버(10)의 수용 공간(100)으로 가스가 주입될 수 있고, 미반응 가스는 배출부(300)를 통해 챔버(10)의 외부로 배출될 수 있다. 예를 들어, 서브 챔버(110, 120, 130 및 140)가 각 영역으로 위치할 때 마다(즉, 제1 단부(11)에 가까운 영역에서 제2 단부(12)에 가까운 영역으로 이동할 때 마다) 챔버(10)의 제1 단부(11)에 형성된 주입부(200)로부터 수용 공간(100)으로 가스가 주입될 수 있다. 이에 따라, 제1 단부(11)보다 제2 단부(12)에 가깝게 위치하는 제1 서브 챔버(110)의 분말은, 제2 단부(12)보다 제1 단부(11)에 가깝게 위치하는 제4서브 챔버(110)의 분말보다 접촉하는 가스의 양이 감소할 수 있다.
특히, 제1 서브 챔버(110)와 주입부(200)사이에 제2내지 제4서브 챔버(120, 130 및 140)가 위치하므로, 주입부(200)로부터 가까운 순서(즉, 제4서브 챔버(140)부터 제1 서브 챔버(110)순서)대로 가스가 공급된다. 이에 따라, 제2 단부(12)에 보다 가까운 서브 챔버(예를 들어, 제2 서브 챔버(120))의 분말은, 제1 단부(11)에 보다 가까운 서브 챔버(예를 들어, 제3서브 챔버(130))를 통과하여 도달되는 잉여 가스와 접촉할 수 있다. 따라서, 제2 단부(12)에 가까운 서브 챔버는, 제1 단부(11)에 가까운 서브 챔버 보다 소량의 가스와 접촉이 가능하다.
따라서, 개별 서브 챔버 없이, 수용 공간(100)전체에 분말을 충진시킨 후에 주입부(200)로부터 가스를 반복적으로 공급(예를 들어, 20회 가스 공급)하는 것보다, 복수의 서브 챔버가 수용 공간(100)에 로딩되어 제2 단부(12)방향으로 순차적으로 이동하면서 가스가 반복적으로 공급(예를 들어, 제1 단부(11)에서 제2 단부(12)로 순차적으로 4번 이동하고, 한번 이동할 때마다 5회씩 가스 공급)될 때, 과성장을 방지하여 가스를 균일하게 분말에 코팅할 수 있다. 즉, 동일한 양의 동일한 횟수(또는, 시간)로 가스를 공급하여도, 효율적으로 분말의 표면 처리가 가능하다.
한편, 서브 챔버의 추가와 제거는 예를 들어, 자동으로 수행될 수 있고, 모든 공정이 종료된 후에 표면 처리된 분말은 장치로부터 수거될 수 있다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 서브 챔버를 나타내는 단면도이다. 설명의 편의상, 도 1 내지 도 3을 이용하여 설명한 것과 다른 점을 위주로 설명한다.
우선, 도 7을 참조하면,메쉬 구조(111)를 포함하는 서브 챔버(110)는 총 8개가 챔버(도 6의 10 참조)의 수용 공간(도 6의 100 참조)에 배치될 수 있다. 한편, 이와 같은 서브 챔버(110)는 예를 들어, 도 3에 도시되는 서브 챔버보다 면적이 2배일 수 있다. 이에 따라, 도 3에 도시되는 서브 챔버 전부에 충진 및 표면 처리될 수 있는 분말의 양(예를 들어, 약 3 g) 보다, 도 7의 서브 챔버(110) 전부에 충진 및 표면 처리될 수 있는 분말의 양은 증가할 수 있다(예를 들어, 50 g).
이어서, 도 8을 참조하면, 각 서브 챔버(110)는 예를 들어, 개수는 총 5개이고, 면적은 도 3에 도시되는 서브 챔버보다 3배일 수 있다. 이에 따라, 도 3에 도시되는 서브 챔버 전부에 충진 및 표면 처리될 수 있는 분말의 양(예를 들어, 약 3 g) 보다, 도 8의 서브 챔버(110)전부에 충진 및 표면 처리될 수 있는 분말의 양은 증가할 수 있다(예를 들어, 50 g). 이에 따라, 로딩되는 서브 챔버(110)의 크기 및 개수를 조절함으로써, 충진되는 분말의 표면 처리 효과가 극대화할 수 있다.
이하, 도 9 내지 도 11을 참조하여, 본 발명의 몇몇 실시예에 따른 분말의 표면 처리 장치를 이용하여 분말의 표면을 처리하는 방법을 설명한다. 설명의 편의상, 도 1 내지 도 8을 이용하여 설명한 것과 다른 점을 위주로 설명한다.
우선, 도 9를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 분말의 표면 처리 방법은, 제2 단부보다 제1 단부와 가깝게 수용 공간에 제1 서브 챔버를 로딩하는 단계(S100), 제2 단부 방향으로 제1 서브 챔버를 이동시키는 단계(S200) 및 제1 서브 챔버 및 제1 단부 사이의 수용 공간에 제2 서브 챔버를 로딩하는 단계(S300)를 포함할 수 있다.
또한, 이와 같은 분말의 처리 방법은, 제1 서브 챔버가 이동함에 따라, 수용 공간으로 가스가 적어도 1회 이상 주입될 수 있다.
이 때, 상술한 수용 공간으로 가스가 주입되는 것은, 금속 전구체를 포함하는 가스를 공급하는 제1 단계, 불활성 기체를 퍼징(Purging)하는 제2 단계, 금속 전구체를 금속으로 치환시키기 위한 반응 기체를 공급하는 제3 단계 및 불활성 기체로 퍼징하는 제4 단계를 포함할 수 있다.
이에 따라, 수용 공간으로 가스가 주입되는 것은, 상술한 제1 단계 내지 제4 단계를 순차적으로 진행하는 것을 하나의 사이클(Cycle)로 설정하여 적어도 1회 이상 수행될 수 있다.
이어서, 도 10을 참조하면, 제1 단부 및 제2 단부 사이의 챔버 내 수용 공간은 예를 들어, 2개의 영역으로 구획될 수 있고, 이에 따라본 발명의 다른 실시예에 따른 분말의 표면 처리 방법은, 제1 서브 챔버가 제1 단부와 가까운 제1 영역에 로딩되는 단계(S110), 제1 서브 챔버가 제1 영역에서 제2 단부와 보다 가까운제2 영역으로 순차적으로 이동하는 단계(S210) 및 제1 서브 챔버가 제2 영역 방향으로 이동함에 따라 제2 서브 챔버가 제1 영역에 추가적으로 로딩하는 단계(S310)를 포함할 수 있다.
또한, 각 서브 챔버가 일 영역에서 다른 영역으로 위치할 때 마다, 주입부로부터 수용 공간으로 가스(예를 들어, 금속 전구체 포함)가 주입될 수 있다(S150 및 S350).
또한, 제1 서브 챔버가 수용 공간의 제2 영역에 위치한 뒤 가스가 주입된 후에, 제어부에 의해 제1 서브 챔버는 챔버의 수용 공간으로부터 제거될 수 있다(S400).
한편, 도 10에서는 수용 공간이 2개의 영역으로 구획되는 것으로 도시하였지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 즉, 제1 단부 및 상기 제2 단부 사이의 수용 공간은 N개(여기서, N은 2 이상의 자연수)의 영역으로 구획될 수 있고, 제1 서브 챔버가 제1 영역에서 제2 단부와 가까운 제N 영역으로 순차적으로 이동하는 것을 포함할 수 있다. 이에 따라, 제2 서브 챔버가 제1 영역에 추가적으로 로딩되어, 제N 영역으로 이동할 수 있다.
또한, 제1및 제2 서브 챔버 뿐만 아니라, 다른 서브 챔버가 제1 영역에 추가적으로 로딩될 수 있다. 즉, 먼저 로딩되는 서브 챔버가 제1 영역에서 제N 영역 방향으로 순차적으로 이동함에 따라, 후에 추가적으로 로딩된 서브 챔버도 제N 영역 방향으로 이동할 수 있다. 이 때, 상술한 것과 같이, 각 서브 챔버가 일 영역에서 다른 영역으로 위치할 때 마다, 수용 공간으로 가스가 1회 이상 주입됨으로써 분말의 표면 처리가 수행될 수 있다.
이어서, 도 11을 참조하면, 제1 서브 챔버가 제어부에 의해 제거되는 단계(도 10의 S400 참조)의 플로우 차트가 도시된다.
이와 같은 제어부는, 서브 챔버가 제1 단부에서 제2 단부의 방향으로 순차적으로 이동한 후에 배출부와 가까운 챔버의 제2 단부에 장착?榮쩝? 판단할 수 있다. 이에 따라, 제2 단부에 위치한다고 판단되는 서브 챔버는 챔버(즉, 수용 공간)으로부터 제거할 수 있다. 따라서, 새로운 서브 챔버를 다시 제1 단부(11)에 투입할 수 있다.
한편, 제어부가 제2 단부에 서브 챔버가 장착되었다고 판단하지 않는 경우에는, 이미 챔버 내에 위치하는 서브 챔버가 제2 단부 방향으로 이동하여 제2 단부에 장착될 수 있도록, 새로운 서브 챔버를 투입할 수 있다. 이에 따라, 새로운 서브 챔버를 투입함에 따라, 이미 챔버 내에 위치하는 서브 챔버가 제2 단부에 장착되는 경우, 제어부는 챔버로부터 제2 단부에 위치한 서브 챔버를 제거할 수 있다.
이하, 실시예 및 시험예를 통해 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 예시적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
(1) 카본 블랙을 직경 200 μm 내지 500 μm로 선별한다.
(2) 챔버(유동층 반응기(FBR)) 내부의 수용 공간이 주입부로부터 배출부 방향으로 차례대로 제1 내지 제4 영역으로 구획되고, 서브 챔버의 내부에 단계 (1)에서 선별된 카본 블랙을 3 g 로딩한다.
(3) 이 때, 챔버의 내부의 압력은 1torr가 되도록 진공을 유지한다. 또한,챔버 내부의 온도를 200 ℃ 내지 250℃로 1시간 동안 유지시킨다.
(4) 백금 전구체가 들어있는 캐니스터의 주입구를 열어 챔버 내부로 백금 전구체가 들어가도록 한다.
(5) ALD공정으로써, 백금 전구체 주입, 불활성 기체로 퍼징, 반응 기체(산소(O2) 또는 오존(O3) 등) 및 불활성 기체로 퍼징을 순차적으로 진행하는 것을 하나의 사이클(Cycle)로 설정하여 총 5사이클(th) 반복 수행한다.
(6) 제1 영역의 서브 챔버를 제2 영역으로 이동시키고, 새로운 서브 챔버를 제1 영역에 추가 투입한다.
(7) 단계 (1) 내지 (5)의 공정을 반복한 후, 제2 영역의 서브 챔버를 제3 영역으로, 제1 영역의 서브 챔버를 제2 영역으로이동시키고, 새로운 서브 챔버를 제1 영역에 추가 투입한다.
(9)단계 (1) 내지 (5)의 공정을 반복한 후, 제3 영역의 서브 챔버를 제4 영역으로, 제2 영역의 서브 챔버를 제3 영역으로, 제1 영역의 서브 챔버를 제2 영역으로 이동시키고, 새로운 서브 챔버를 제1 영역에 추가 투입한다.
(10) 단계 (1) 내지 (5)의 공정을 반복한 후, 제4 영역의 서브 챔버를 제거한 후, 공정을 종료한다. 조건 및 결과값을 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
실시예에서 (1) 내지 (5) 단계를 실시하되, 단계 (2)에서 챔버의 수용 공간을 구획하지 않고 서브 챔버없이 챔버의 수용 공간에 단계 (1)에서 선별된 카본 블랙을 로딩한다. 이 때, 분말 장입량은 1 g이다. 또한, (5) 단계의 ALD 공정을 5 사이클 아닌 20 사이클 반복 수행한다. 조건 및 결과값을 하기 표 1에 나타내었다.
구분 분말
장입량
[g]
cycle QH[mC] wt% ECSA [m2/g]
비교예 - 1 20th 16.239 26.80 111.8
실시예 제1 영역의 서브 챔버 3 5th 9.1 13.1 111.5
제4 영역의 서브 챔버 3 20th 17.1 14.3 189.6
시험예 1: 분말 장입량 비교
동일 공정 시간(즉, 사이클 횟수) 조건 하에 비교예에 비해 실시예의 경우, 분말 장입량이 1 g에서 12g으로 증대될 수 있음을 알 수 있다. 즉, 비교예(도 1 참조)에서 하나의 챔버에 1g의 분말이 장입되는 반면에, 실시예에서는 각 3g의 분말이 장입된 각 복수의 서브 챔버가 수용 공간에 로딩되어 배출부 방향으로 순차적으로 이동(제1 내지 제4 영역에 각각 위치 및 이동)하고, 한번 로딩 또는 이동할 때마다 5 회(th) 씩 가스가 공급될 수 있다. 이 때, 동일한 양의 가스를 동일한 총 횟수(20th)로 공급하는 조건 하에 약 12배로 분말 장입량이 증가하므로, 효율적으로 분말의 표면 처리가 가능함을 알 수 있다.
시험예2: STEM 이미지 분석
도 12은 순서대로 실시예의 제1 영역 및 제4 영역의 서브 챔버에서의 표면 처리된 분말(즉,백금 담지 촉매)의 STEM(Scanning Transmission Electron Microscopy) 이미지이다. 또한, 도 13은 실시예의 제1 영역의 서브 챔버에서의 백금 담지 촉매의 또 다른 STEM이미지가, 도 14는 제4 영역의 서브 챔버에서의 백금 담지 촉매의 또 다른 STEM이미지가 도시된다.
도 12 내지 도 14를 참조하면, 비교예에 대비하여,실시예에 제조된 백금 담지 촉매의 경우,특히 제4 영역의 서브 챔버에 위치하는 백금 담지 촉매에서 백금(Pt)의 코팅 균일성이 보다 향상됨을 알 수 있다. 또한, 제1 영역의 서브 챔버에 비해, 제4 영역의 서브 챔버의 백금 담지량도 증가하는 반면, 공급되는 백금 전구체는 공급부(주입부)와 가까운 챔버 영역에서 많이 소비된 것을 알 수 있다.
시험예 3: 전기화학적 활성 분석
상기 표 1를 참조하면, 동일 공정 시간(즉, 사이클 횟수) 조건 하에 표면 처리된 분말(즉, 백금 담지 촉매)의 수소 탈착 전하량(QH, mC)을 비교하면 증가하였음을 알 수 있다. 또한, 동일 공정 시간(즉, 사이클 횟수) 조건 하의전기화학적 활성표면적(ECSA)이 111.8 m2/g에서 189.6 m2/g로 매우 크게 증가함을 알 수 있다. 따라서, 실시예(제4 영역의 서브 챔버 참조)의 경우, 단계적 이동과 함께 ALD 증착 수행으로 인해 우수한 촉매 특성 구현이 가능함을 알 수 있다. 즉, 실시예 및 비교예 모두 동일하게 ALD 공정을 20 사이클(th) 반복 수행하였지만, 카본 블랙 분말에 담지된 백금의 양과 균일성이 큰 차이가 있음을 알 수 있다. 즉, 복수의 서브 챔버가 수용 공간에 로딩되어 배출부 방향으로 순차적으로 이동하고, 1번 이동할 때마다 5 사이클(th) 씩 공급될 때, 과성장을 방지하여 가스를 균일하게 분말에 코팅할 수 있다.
시험예 4: EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석
실시예의 제1 영역 및 제4 영역의 각 서브 챔버 내의 가스를 EDS 분석하여 백금(Pt) 조성을 구하여, 하기 표 2에 백금(Pt)의 원자 무게 조성 비율(wt%) 및 원자 개수 조성 비율(at%)을 나타내었다.
구분 wt% at%
실시예 제1 영역의 서브 챔버 13.28 00.95
제4 영역의 서브 챔버 00.00 00.00
상기 표 2의 결과로부터, 제1 영역의 서브 챔버 내의 백금(Pt) 조성에 비하여, 제4 영역의 서브 챔버 내의 백금(Pt)은 거의 발견되지 않음을 알 수 있다. 이로부터 공급부(주입부)와 가까운 챔버 영역은, 배출부와 가까운 챔버 영역보다 다량의 카본 블랙 분말 및 백금 전구체를 접촉시킬 수 있음을 알 수 있다. 따라서, 실시예와 같이 단계적 이동에 따른 백금(Pt) 증착 공정은, 백금(Pt)과 같이 고가의 귀금속 전구체의 사용률을 극대화시킬 수 있는 방법을 제시한다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어서는 안될 것이다.
1: 분말의 표면 처리 장치 10: 챔버
11: 제1 단부 12: 제2 단부
100: 수용 공간 101, 102, 103, 104: 영역
110, 120, 130, 140: 서브 챔버 111: 메쉬 구조
200: 주입부 300: 배출부

Claims (20)

  1. 분말을 표면 처리하기 위한 장치에 있어서,
    내부에 수용 공간이 형성된 챔버;
    상기 챔버의 제1 단부에 형성되어 상기 수용 공간으로 가스를 주입할 수 있는 주입부;
    상기 챔버의 상기 제1 단부에 대향하는 제2 단부에 형성되고, 상기 수용 공간으로부터 미반응 가스를 배출시킬 수 있는 배출부; 및
    상기 챔버의 상기 수용 공간에 로딩되고, 상기 제1 단부 및 상기 제2 단부 사이에 배치되는 하나 이상의 서브 챔버;를 포함하고,
    상기 서브 챔버의 내부에는 분말이 충진될 수 있고,
    상기 가스가 서브 챔버의 내부로 이동할 수 있도록 상기 서브 챔버의 적어도 한 면은 메쉬 구조(Mesh structure)를 형성하고,
    상기 서브 챔버는 상기 제1 단부에서 상기 제2 단부 방향으로 이동할 수 있는, 분말의 표면 처리 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 서브 챔버가 상기 제1 단부에서 상기 제2 단부 방향으로 이동할 때, 상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 적어도 1회 이상 주입되는, 분말의 표면 처리 장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 서브 챔버 내부에 충진된 분말에 상기 가스를 접촉시킴으로써 원자층 증착(Atomic Layer Deposition, ALD)이 수행될 수 있는, 분말의 표면 처리 장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 메쉬 구조는 미세홀(Micro-hole)을 포함하고,
    상기 미세홀의 크기는 상기 가스에 포함되는 입자보다 크고, 상기 분말 보다 작은, 분말의 표면 처리 장치.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 미세홀의 직경은 10 μm 내지 100 μm인, 분말의 표면 처리 장치.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 장치는 제어부를 더 포함하고,
    상기 제어부는,
    상기 서브 챔버를 상기 제1 단부와 가깝게 상기 수용 공간에 로딩시키고,
    상기 서브 챔버가 상기 제2 단부에 가깝게 이동한 후에 상기 수용 공간으로부터 상기 서브 챔버를 제거시킬 수 있는, 분말의 표면 처리 장치.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 장치는 펌핑부를 더 포함하고,
    상기 펌핑부는 상기 수용 공간의 미반응 가스를 상기 배출부로 이동시켜 상기 미반응 가스를 외부로 배출시키는, 분말의 표면 처리 장치.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 챔버에서 제1 서브 챔버가 상기 제2 단부 방향으로 이동하는 경우, 제2 서브 챔버는 상기 제1 단부에 가깝게 추가되어 상기 제2 단부 방향으로 이동할 수 있는, 분말의 표면 처리 장치.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 챔버에서 상기 제1 단부 및 상기 제2 단부 사이의 수용 공간은 N개(여기서, N은 2 이상의 자연수)의 영역으로 구획되고,
    상기 서브 챔버는 상기 제1 단부와 가까운 제1 영역에서 상기 제2 단부와 가까운 제N 영역으로 순차적으로 이동할 수 있는, 분말의 표면 처리 장치.
  10. 제 9항에 있어서,
    제1 서브 챔버가 상기 제1 영역에서 상기 제N 영역 방향으로 이동하는 경우에,
    제2 서브 챔버가 상기 제1 영역에 추가되어 상기 제N 영역 방향으로 이동하는, 분말의 표면 처리 장치.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 서브 챔버가 각 영역에 위치할 때 마다, 상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 주입되는, 분말의 표면 처리 장치.
  12. 제 9항에 있어서,
    상기 장치는 제어부를 더 포함하고,
    상기 제어부는,
    서브 챔버를 상기 수용 공간의 상기 제1 영역에 로딩시키고,
    상기 서브 챔버가 상기 제N 영역에 위치하는 경우에 상기 수용 공간으로부터 상기 서브 챔버를 제거시킬 수 있는, 분말의 표면 처리 장치.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 분말은 카본(C)을 포함하고, 상기 가스는 금속 전구체(Metal Precursor)를 포함하는, 분말의 표면 처리 장치.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항의 장치를 이용하여 분말을 표면 처리하는 방법에 있어서,
    상기 제2 단부 보다 상기 제1 단부와 가깝게 상기 수용 공간에 제1 서브 챔버를 로딩하는 단계;
    상기 제2 단부 방향으로 상기 제1 서브 챔버를 이동시키는 단계; 및
    상기 제1 서브 챔버 및 상기 제1 단부 사이의 상기 수용 공간에 제2 서브 챔버를 로딩하는 단계;를 포함하고,
    상기 제1 서브 챔버가 이동하는 경우에, 상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 적어도 1회 이상 주입되는, 분말의 표면 처리 방법.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 제1 단부 및 상기 제2 단부 사이의 수용 공간은 N개(여기서, N은 2 이상의 자연수)의 영역으로 구획되고,
    상기 수용 공간에 제1 서브 챔버를 로딩하는 단계는, 상기 제1 서브 챔버가 상기 제1 단부와 가까운 제1 영역에 로딩되는 것을 포함하고,
    제2 단부 방향으로 상기 제1 서브 챔버를 이동시키는 단계는, 상기 제1 서브 챔버가 상기 제1 영역에서 상기 제2 단부와 가까운 제N 영역으로 순차적으로 이동하는 것을 포함하고,
    상기 수용 공간에 제2 서브 챔버를 로딩하는 단계는, 상기 제1 서브 챔버가 상기 제N 영역 방향으로 이동함에 따라 상기 제2 서브 챔버를 상기 제1 영역에 추가적으로 로딩하는 것을 포함하는, 분말의 표면 처리 방법.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 제1 서브 챔버가 상기 제1 영역에서 상기 제N 영역 방향으로 순차적으로 이동함에 따라,
    상기 제1 영역에 추가되는 상기 제2 서브 챔버도 상기 제N 영역 방향으로 이동하는, 분말의 표면 처리 방법.
  17. 제 15항에 있어서,
    상기 서브 챔버가 일 영역에서 다른 영역으로 위치할 때 마다, 상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 1회 이상 주입되는, 분말의 표면 처리 방법.
  18. 제 15항에 있어서,
    서브 챔버가 상기 수용 공간의 제N 영역에 위치하는 경우, 제어부에 의해 상기 서브 챔버가 제거되는 단계를 더 포함하는, 분말의 표면 처리 방법.
  19. 제 14항에 있어서,
    상기 주입부로부터 상기 수용 공간으로 가스가 주입되는 것은,
    금속 전구체를 포함하는 가스를 공급하는 제1 단계;
    불활성 기체를 퍼징(Purging)하는 제2 단계;
    금속 전구체를 금속으로 치환시키기 위한 반응 기체를 공급하는 제3 단계; 및
    불활성 기체로 퍼징하는 제4 단계;를 포함하는, 분말의 표면 처리 방법.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 제1 단계 내지 제4 단계를 순차적으로 진행하는 것을 하나의 사이클(Cycle)로 설정하여 적어도 1회 이상 수행되는, 분말의 표면 처리 방법.
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