CN107364875A - 一种制备普鲁士蓝正极材料的方法及钠离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备普鲁士蓝正极材料的方法及钠离子电池。本发明所述的普鲁士蓝正极材料分子式为Na2‑xMyFe(CN)6，其中0<x<2，0<y<1，M为过渡金属。所提供的普鲁士蓝正极材料制备方法包括：将Na4Fe(CN)6溶液滴入包含有M的盐溶液、钠盐和pH调节剂的②号溶液，混合溶液pH保持在6～7，所述溶液在保护气氛中加热一段时间获得普鲁士蓝正极材料。该方法制备简单，易于调控，可规模连续生产。该方法可制备具有高钠含量的普鲁士蓝正极材料，作为钠离子电池正极材料可提高电池比容量，降低充放电过程极化，在电网储能领域具备广阔应用前景。

Description

一种制备普鲁士蓝正极材料的方法及钠离子电池
技术领域
本发明涉及一种储能新材料，具体涉及一种通过调控pH制备普鲁士蓝正极材料的方法及其用途。
背景技术
电动汽车、智能电网、能源互联网正在深刻的影响着人类社会的发展，影响着能源产生、获取和利用的方式，而储能技术是关键支撑技术。能源研究者关注的焦点在于开发低成本、高性能的储能技术。因为地壳中钠元素储量丰富，达到了2.3％-2.8％，相应的钠离子电池关键材料成本较低，因此钠离子电池被认为是下一代有望用于规模储能的技术之一。
目前，钠离子电池仍处于原型器件研发阶段，关键材料的突破是提升钠离子电池性能的关键。在钠离子电池中，正极材料是重中之重。现阶段开发的钠离子电池正极材料，如层状NaMnO2，磷酸铁钠和磷酸钒钠等多数为一个钠原子，比容量较低，且合成工艺复杂，成本较高。因此开发具有双电子转移特性的正极材料对于提高材料比容量具有重要意义。
普鲁士蓝是一种具有开放骨架结构的钠离子电池正极材料，目前研究较多的为Na2-xMyFe(CN)6结构，但是尚无法有效解决高钠普鲁士蓝材料的合成难题，比容量普遍偏低。
发明内容
为满足现有技术的缺陷，本发明公开了一种通过调控pH制备普鲁士蓝正极材料的方法及其作为钠离子电池正极材料的应用，可制备出成分唯一、高钠含量的普鲁士蓝正极材料，得到的普鲁士蓝材料作为钠离子电池正极材料比容量高、充放平台极化小。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种通过调控pH制备普鲁士蓝正极材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在保护气氛下，将Na4Fe(CN)6溶液滴入包含有M的盐溶液、钠盐和pH 调节剂的混合溶液中；
(2)加热保温，分离干燥获得普鲁士蓝正极材料。
优选的，所述正极材料如Na2-xMyFe(CN)6式所示：
其中0<x<2，0<y<1，M包括从Mn、Fe、Ni、Cu、Co、Zn、Ca和Cr中选出的一种或几种过渡金属
优选的，所述保护气氛包括从Ar和N2中选出的一种。
优选的，所述M盐溶液包括从M的氯化盐、硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐和醋酸盐中选出的一种或几种。
优选的，所述钠盐包括从氯化钠、硫酸钠、乙酸钠、柠檬酸三钠、硝酸钠和硫代硫酸钠中选出的一种或几种。
优选的，所述pH调节剂包括从硫酸二氢钠、碳酸氢钠、盐酸、硫酸、硝酸、醋酸和抗坏血酸中选出的一种或几种，所述调节为将溶液的pH值调节至6～7。
优选的，所述Na4Fe(CN)6的浓度为0.1～1mol/L；所述Na4Fe(CN)6与钠盐的摩尔比为1：(5～40)；所述Na4Fe(CN)6与M盐的摩尔比为1：(1～5)。
优选的，所述步骤(2)的加热反应包括于20-90℃下反应2-10h。
优选的，步骤(2)中所述分离方式为抽滤或离心，所述干燥方式为80～120℃下真空干燥。
一种钠离子电池，包括作为负极的金属钠、隔膜、有机电解液和正极，所述正极的正极材料选自上述任一方法制备得到的普鲁士蓝正极材料。
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1、本发明提供的制备方法采用pH调节剂控制混合溶液的pH，抑制反应过程中金属离子的水解，得到的普鲁士蓝材料作为钠离子电池正极材料比容量高、充放电平台极化小。
2.本发明提供的制备方法工艺简单，易规模方法，实用化程度高。
附图说明：
图1：实施例1中制备得到的普鲁士蓝正极材料的充放电曲线
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
普鲁士蓝正极材料的制备：
(1)0.08mol的Na4Fe(CN)6·10H2O溶于200ml去离子水中，命名为①号溶液；0.16mol MnCl·4H2O和0.4mol的NaCl溶于200ml去离子水中，采用磷酸二氢钠调节溶液pH，保持在6～7，命名为②号溶液。②号溶液加热至90℃，①号溶液采用蠕动泵缓慢滴入②号溶液中，保温4h后；
(2)抽滤，100℃真空干燥24h，即得分子式为Na1.8Mn0.4Fe(CN)6的普鲁士蓝正极材料。
钠离子电池的制备：
将得到的正极材料与隔膜、金属钠、有机电解液进行组装，得到基于所制备的普鲁士蓝正极材料的电池。
实施例2
普鲁士蓝正极材料的制备：
(1)0.08mol的Na4Fe(CN)6·10H2O溶于200ml去离子水中，命名为①号溶液；0.16mol MnCl·4H2O和0.8mol的NaCl溶于200ml去离子水中，采用磷酸二氢钠调节溶液pH，保持在6～7，命名为②号溶液。②号溶液加热至90℃，①号溶液采用蠕动泵缓慢滴入②号溶液中，保温4h；
(2)抽滤，100℃真空干燥24h，即得分子式为Na1.8Mn0.4Fe(CN)6的普鲁士蓝正极材料。
钠离子电池的制备：
将得到的正极材料与隔膜、金属钠、有机电解液进行组装，得到基于所制备的普鲁士蓝正极材料的电池。
实施例3
普鲁士蓝正极材料的制备：
(1)0.08mol的Na4Fe(CN)6·10H2O溶于200ml去离子水中，命名为①号溶液；0.16mol MnCl·4H2O和0.4mol的NaCl溶于200ml去离子水中，采用碳酸氢钠调节溶液pH，保持在6～7，命名为②号溶液。②号溶液加热至90℃，①号溶液采用蠕动泵缓慢滴入②号溶液中，保温4h
(2)抽滤，100℃温度下真空干燥24h，即得分子式为Na1.8Mn0.4Fe(CN)6的普鲁士蓝正极材料。
钠离子电池的制备：
将得到的正极材料与隔膜、金属钠、有机电解液进行组装，得到基于所制备的普鲁士蓝正极材料的电池。
实施例4
普鲁士蓝正极材料的制备：
(1)0.08mol的Na4Fe(CN)6·10H2O溶于200ml去离子水中，命名为①号溶液；0.16mol MnCl·4H2O和0.8mol的NaCl溶于200ml去离子水中，采用碳酸氢钠调节溶液pH，保持在6～7，命名为②号溶液。②号溶液加热至90℃，①号溶液采用蠕动泵缓慢滴入②号溶液中，保温4h
(2)抽滤，100℃温度下真空干燥24h，即得分子式为Na1.8Mn0.4Fe(CN)6的普鲁士蓝正极材料。
钠离子电池的制备：
将得到的正极材料与隔膜、金属钠、有机电解液进行组装，得到基于所制备的普鲁士蓝正极材料的电池。
实施例5～10的参数如表1所示：
表1：
将上述实施例制备的钠离子电池在26mA/g电流密度下的充放电测试，所测数据如表2所示：
表2：
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备普鲁士蓝正极材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在保护气氛下，将Na4Fe(CN)6溶液滴入包含有M的盐溶液、钠盐和pH调节剂的混合溶液中；
(2)加热保温，分离干燥获得普鲁士蓝正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述正极材料如Na2-xMyFe(CN)6式所示：
其中0<x<2，0<y<1，M包括从Mn、Fe、Ni、Cu、Co、Zn、Ca和Cr中选出的一种或几种过渡金属。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛包括从Ar和N2中选出的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述M盐溶液包括从M的氯化盐、硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐和醋酸盐中选出的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠盐包括从氯化钠、硫酸钠、乙酸钠、柠檬酸三钠、硝酸钠和硫代硫酸钠中选出的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂包括从硫酸二氢钠、碳酸氢钠、盐酸、硫酸、硝酸、醋酸和抗坏血酸中选出的一种或几种，所述调节为将溶液的pH值调节至6～7。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述Na4Fe(CN)6的浓度为0.1～1mol/L；所述Na4Fe(CN)6与钠盐的摩尔比为1：(5～40)；所述Na4Fe(CN)6与M盐的摩尔比为1：(1～5)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的加热反应包括于20-90℃下反应2-10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分离方式为抽滤或离心，所述干燥方式为80～120℃下真空干燥。
10.一种钠离子电池，包括作为负极的金属钠、隔膜、有机电解液和正极，其特征在于，所述正极的正极材料选自权利要求1-9任一项所述方法制备得到的普鲁士蓝正极材料。
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