CN107362805B - 一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境材料制备技术领域，提供了一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂Fe3O4@Bi2O3/C的制备方法及用途。该技术方案包括如下步骤：步骤1、Bi2O3的制备；步骤2、生物质炭的制备；步骤3、Fe3O4@Bi2O3的制备；步骤4、Fe3O4@Bi2O3/C的制备。本发明所制备的Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂的分离回收更加便捷、高效；该Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂具有较好的光催化活性和稳定性，同时以生物质凋零的桃花花瓣为炭源，实现了废物合理利用，节省资源。
Description
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂Fe3O4@Bi2O3/C的制备方法及用途。
背景技术
四环素是一类常用于邻床上各种病菌的抑制和灭杀的抗生素，由于四环素类抗生素的大量使用使其在环境中普遍存在，从而导致了细菌的耐药性，另一方面，四环素的残留会对环境产生较大影响，其可存在于土壤、地表水、地下水等，对人体产生较大伤害，因此，有效的去除四环素显得尤为重要。近年来，许多专家学者利用很多方法解决上述问题，但这些方法效率较低，又易造成二次污染，人们通过研究发现一种新技术-光催化技术，它是一种理性的绿色技术，可以将有机物降解为对环境无害的二氧化碳、水等无机物。
Bi2O3(氧化铋)是一类新型的铋系光催化剂，可被可见光激发，因此，研究者们纷纷通过一系列的技术手段合成Bi2O3光催化剂用于光催化领域。
目前，关于Bi2O3的光催化活性引起了人们的广泛关注主要是由于Bi2O3具有良好的化学稳定性及可直接利用可见光等优点，因而在光催化氧化环境污染物等方面具有广阔的前景。但是由于其光的利用率低及不可回收，使其应用受到限制。
发明内容
本发明运用微波法合成具有可见光催化活性的3D空心管状花状Bi2O3。与此同时，本实验中使用的炭源是凋零的桃花花瓣，达到废物合理利用的目的。此外，考虑到经济成本，我们选用Fe3O4为磁性材料,Bi2O3为半导体材料,由凋零的桃花为炭源制备炭材料，最终获得Fe3O4@Bi2O3/C复合材料，本发明所制备的复合光催化剂具有良好的磁分离特性，极大的提高了回收成本和二次利用率。
本文以微波法及水浴法为制备手段，制备出一种基于生物质炭的磁性Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂的制备方法及用途，能够很好的降解环境废水中的四环素，具有合成简单和降解速率高的特点。
本发明的技术方案是：
一种基于生物质炭的磁性Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、Bi2O3的制备：
Bi(NO3)3·5H2O加入到去离子水中，搅拌至Bi(NO3)3·5H2O全部溶解，再加Na2SO4固体，得到混合液A；
将NaOH加入烧杯中并加入去离子水至其完全溶解得到溶液B；
将溶液A和溶液B转移至三口烧瓶中得到混合溶液C，再将混合溶液C放入微波反应器中进行微波反应，待反应结束自然冷却至室温后，将三口烧瓶取出并对样品用去离子水和无水乙醇洗涤多次，随后将样品放入烘箱中干燥，得Bi2O3固体粉末；
步骤2、生物质炭的制备：
称取适量凋落的桃花花瓣，用去离子水洗去泥沙等杂质放入烘箱烘干，烘干后使用粉碎机将其粉碎，并用100目筛子过滤得到花粉；取一定量的花粉分散在盐酸溶液中超声一段时间得到悬浮液，然后悬浮液转移到不锈钢反应釜中充分进行水热反应，然后将获得的混合溶液进行过滤烘干到固体，得到生物质炭；
步骤3、Fe3O4@Bi2O3的制备：
取步骤1所得Bi2O3固体粉末加入去离子水中得到悬浮液，随后将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶解于上述悬浮液进行水浴反应，当温度升至80℃时快速注入一定量氨水，继续搅拌反应，得到Fe3O4@Bi2O3悬浮液；
步骤4、Fe3O4@Bi2O3/C的制备：
向步骤3所得的Fe3O4@Bi2O3悬浮液中加入一定量步骤2制备的生物质炭，并在80℃下继续搅拌反应一段时间，最后反应自然冷却至室温后，将固体样品过滤并用去离子水和无水乙醇洗涤多次，随后将样品放入烘箱中干燥，得到Fe3O4@Bi2O3/C。
步骤1中，所述Bi(NO3)3·5H2O、无水硫酸钠和NaOH的质量比为0.9702～1.9404g：0.4261～0.8522g：0.72～1.44g。
步骤1中，微波反应温度为80℃，功率为500～1000W,反应时间为15～30min。
步骤2中，水热反应温度为180～200℃，反应时间为5～10h。
步骤3中，Bi2O3固体粉末，FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O和氨水的用量比为(0.1～0.25)g：(0.0707～0.703)g：(0.01838～0.1838)g：5～10mL。
步骤4，Fe3O4@Bi2O3悬浮液中的Bi2O3固体粉末和生物质炭的质量比为(0.1～0.25)g：(0.1～0.5)g。
步骤4中，搅拌反应时间为20～40min。
步骤1、步骤2、步骤4中，样品的烘干温度均为60℃。
所述的方法制备的Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂用于光催化降解四环素的用途。
本发明的有益效果为：
(1)本发明将Fe3O4与Bi2O3复合，可以使催化剂得到很好回收利用。另一方面，为进一步提高光生在流转利用率，我们引入了具有良好电子传到性能的生物质炭，形成了一个电子快速传导体系，加快了光生电子的转移，有效提高了电子和空穴对的分离效率，大大促进了体系的光催化降解能力，进而解决Bi2O3的缺点和不足。
(2)本发明所述的方法，制备的Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂的分离回收更加便捷、高效；该Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂具有较好的光催化活性和稳定性，同时以生物质桃花花瓣作为碳源，实现了废物合理利用，节省资源。
附图说明
图1：为实施例1所制备的Bi2O3、生物质炭、Fe3O4、和Fe3O4@Bi2O3/C的XRD图。
图2：为不同样品的SEM图，其中a为制备的Bi2O3；b为生物质炭，c为Fe3O4@Bi2O3；d为Fe3O4@Bi2O3/C；
图3：为样品Fe3O4@Bi2O3/C的磁滞回线图；
图4：为实施例1制备的Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂光催化降解四环素溶液的4次循环光催化效果图。
具体实施方式
下面结合说明书附图及具体实施例对本发明作进一步描述：
光催化活性评价：在D1型光化学反应仪(购自扬州大学教学仪器厂)中进行，将100ml20mg L-1的四环素模拟废水加入反应瓶中，再加入磁子和0.05g光催化剂，打开可见光电源和曝气装置进行动态吸附，启动外接超级恒温水浴控制反应体系温度为30℃。到达吸附平衡后进行光照反应，每隔20min取样一次，离心分离，测上清液中四环素的浓度，通过C/C0来判断四环素的降解效果。其中，C0为吸附平衡后四环素的浓度，C为反应时间T时四环素的浓度
实施例1：
步骤1中，Bi(NO3)3·5H2O的用量为0.9702g，去离子水用量为40ml，无水硫酸钠的用量为0.4261g，NaOH的质量为0.72g。微波反应温度为80℃，功率为1000W,反应时间为15min。
步骤2中，花瓣粉末的用量为1g，水热反应温度为200℃，反应时间为5h。
步骤3中，步骤3中，FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的用量为分别为0.0707g和0.01838g，氨水的用量为5mL。
步骤4中，C的用量为0.1g,搅拌反应时间为20min。
步骤1、步骤2、步骤4中，样品的烘干温度均为60℃
实施例2：
步骤1中，Bi(NO3)3·5H2O的用量为1.9404g，无水硫酸钠的用量为0.8522g，NaOH的用量为1.44g。微波反应温度为80℃，功率为500W,反应时间为30min。
步骤2中，凋零的桃花花瓣粉末用量为5g，水热反应温度为180℃，反应时间为10h。
步骤3中，FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的用量为分别为0.703g和0.1838g，氨水用量为10ml。
步骤4中，加入的生物质炭的量为0.5g,搅拌反应时间为40min。
步骤1、步骤2、步骤4中，样品的烘干温度均为60℃
实施例3：
步骤1中，Bi(NO3)3·5H2O的用量为1.4553g，去离子水用量为40ml，无水硫酸钠的用量为0.6392g，NaOH的质量为1.44g。
步骤1中，微波反应温度为80℃，功率为800W,反应时间为20min。
步骤2中，花瓣粉末的用量为3g，水热反应温度为190℃，反应时间为8h。
步骤3中，步骤3中，FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的用量为分别为0.1406g和0.03676，氨水用量为8ml。
步骤4中，C的用量为0.3g搅拌反应时间为30min。
步骤1、步骤2、步骤4中，样品的烘干温度均为60℃
光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪中，可见光灯照射，将100ml的20mg L-1四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，暗吸附平衡后取样，光照过程中间隔20min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝357nm处测定吸光度，并通过公式：DC＝[(C0-Ci)/C0]×100％算出降解率，其中C0为达到吸附平衡时四环素的吸光度，Ci为定时取样测定的是四环素溶液的吸光度。
图1证明了本申请所制备的样品中确实为B2O3，C及Fe3O4及Fe3O4@Bi2O3/C。
图2为不同样品的SEM图，其中图2(a)为制备的Bi2O3；图2(b)为生物质炭，图2(c)为Fe3O4@Bi2O3；图2(d)为Fe3O4@Bi2O3/C；从图2(a)中可以看出Bi2O3为空心管状且表面光滑，当其负载Fe3O4后表面变得粗糙图2(c)。图2(b)中生物质炭为无定型炭，表面不规则且是片状结构。从图2(d)中可以看出，Fe3O4@Bi2O3分散在片状的C材料表面。
图3为所制备的Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂的VSM图，可以看出Fe3O4@Bi2O3/C具有较好的磁性能。
图4：为实施例1制备的Fe3O4@Bi2O3/C复合光催化剂光催化降解四环素溶液的4次循环光催化效果图，可以看出该材料经过四次循环使用后效果依然较好，证明该材料具有较好的稳定性和重复使用性。
Claims (7)
1.一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、Bi2O3的制备：
Bi(NO3)3·5H2O加入到去离子水中，搅拌至Bi(NO3)3·5H2O全部溶解，再加Na2SO4固体，得到混合液A；
将NaOH加入烧杯中并加入去离子水至其完全溶解得到溶液B；
将溶液A和溶液B转移至三口烧瓶中得到混合溶液C，再将混合溶液C放入微波反应器中进行微波反应，待反应结束自然冷却至室温后，将三口烧瓶取出并对样品用去离子水和无水乙醇洗涤多次，随后将样品放入烘箱中干燥，得Bi2O3固体粉末；
步骤2、生物质炭的制备：
称取适量凋落的桃花花瓣，用去离子水洗去泥沙杂质放入烘箱烘干，烘干后使用粉碎机将其粉碎，并用100目筛子过滤得到花粉；取一定量的花粉分散在盐酸溶液中超声一段时间得到悬浮液，然后悬浮液转移到不锈钢反应釜中充分进行水热反应，然后将获得的混合溶液进行过滤烘干到固体，得到生物质炭；
步骤3、Fe3O4@Bi2O3的制备：
取步骤1所得Bi2O3固体粉末加入去离子水中得到悬浮液，随后将FeCl2 .4H2O和FeCl3 .6H2O溶解于上述悬浮液进行水浴反应，当温度升至80℃时快速注入一定量氨水，继续搅拌反应，得到Fe3O4@Bi2O3悬浮液；
步骤4、Fe3O4@Bi2O3/C的制备：
向步骤3所得的Fe3O4@Bi2O3悬浮液中加入一定量步骤2制备的生物质炭，并在80℃下继续搅拌反应20～40min，最后反应自然冷却至室温后，将固体样品过滤并用去离子水和无水乙醇洗涤多次，随后将样品放入烘箱中干燥，得到Fe3O4@Bi2O3/C；
其中，Fe3O4@Bi2O3悬浮液中的Bi2O3固体粉末和生物质炭的质量比为(0.1～0.25)g：(0.1～0.5)g。
2.根据权利要求1所述的一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述Bi(NO3)3·5H2O、Na2SO4和NaOH的质量比为0.9702～1.9404g：0.4261～0.8522g：0.72～1.44g。
3.根据权利要求1所述的一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，微波反应温度为80℃，功率为500～1000W,反应时间为15～30min。
4.根据权利要求1所述的一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂的制备方法，步骤2中，水热反应温度为180～200℃，反应时间为5～10h。
5.根据权利要求1所述的一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，Bi2O3固体粉末，FeCl2 .4H2O、FeCl3 .6H2O和氨水的用量比为(0.1～0.25)g：(0.0707～0.703)g：(0.01838～0.1838)g：5～10mL。
6.根据权利要求1所述的一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1、步骤2、步骤4中，样品的烘干温度均为60℃。
7.将权利要求1～6任一项所述制备方法制得的一种基于生物质炭的磁性氧化铋复合光催化剂用于光催化降解四环素的用途。
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