CN107354315A - 一种从amoled碱性蚀刻废液中回收铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法，包括以下步骤：(1)将碱性蚀刻废液与二乙基二硫代氨基甲酸铵加入第一搅拌罐中，加入水合肼还原剂，再加入催化剂，再向第一搅拌罐内加入萃取剂并搅拌均匀，搅拌之后将第一搅拌罐内溶液静置一段时间使其内溶液自动分层；(2)将第一搅拌罐中分层后的上层含铜离子的萃取剂加入第二搅拌罐内，向第二搅拌罐内加入硫酸溶液进行反萃取并搅拌第二搅拌罐内溶液，搅拌之后将第二搅拌罐内溶液静置一段时间使其自动分层；(3)将第二搅拌罐内的下层溶液在反应温度为50‑100℃下，反应20‑40min，再加入电解槽内进行直流电解得到单质铜，分离获得沉淀铜粉及滤液。

Description

一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法
技术领域
本发明涉及技术领域，具体涉及一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法。
背景技术
随着现代信息产业及电子工业的高速发展，AMOLED基板行业的发展迅猛，AMOLED基板在生产制作过程中需要大量的蚀刻液，在AMOLED基板碱性蚀刻过程中，碱性蚀刻的铜浓度根据情况可在20g/L～80g/L之间，随着蚀刻过程的进行，铜浓度不断增加，蚀刻速度下降，当浓度太高达到100～200g/L时，蚀刻液中因铜离子浓度升高而降低蚀刻效果，此时这种蚀刻液也失去了蚀刻能力，蚀刻液便成为废液。蚀刻废液中含有大量的铜，若直接排放掉会造成资源浪费。现今对蚀刻废液的处理方法主要包括酸化法、碱化法和混合法，若中，酸化法是在蚀刻废液中加入工业盐酸，生成氢氧化铜沉淀，过滤洗涤后，深沉物用硫酸溶解制成硫酸铜；碱化法则是向废液中加入氢氧化钠溶液，铜转化成氧化铜沉淀，用硫酸溶解后得到硫酸铜；混合法是用酸性蚀刻液中和碱性蚀刻液，生成碱式氯化铜沉淀，分离、洗涤后用浓硫酸溶解得到硫酸铜，冷却结晶可得硫酸铜晶体。上述三种方法均采用沉淀法分离铜，需要消耗大量的试剂，这不仅会产生大量的洗涤废水，而且产品的纯度不能得到保证。
发明内容
本发明旨在提供了一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法。
本发明提供如下技术方案：
一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法，包括以下步骤：
(1)将碱性蚀刻废液与二乙基二硫代氨基甲酸铵加入第一搅拌罐中，加入水合肼还原剂，再加入催化剂，再向第一搅拌罐内加入萃取剂并搅拌均匀，搅拌之后将第一搅拌罐内溶液静置一段时间使其内溶液自动分层；
(2)将第一搅拌罐中分层后的上层含铜离子的萃取剂加入第二搅拌罐内，向第二搅拌罐内加入硫酸溶液进行反萃取并搅拌第二搅拌罐内溶液，搅拌之后将第二搅拌罐内溶液静置一段时间使其自动分层；
(3)将第二搅拌罐内的下层溶液在反应温度为50-100℃下，反应20-40min，再加入电解槽内进行直流电解得到单质铜，分离获得沉淀铜粉及滤液。
所述步骤(1)中催化剂采用钯盐或钌盐的溶液与镍盐的溶液或钴盐的溶液的混合构成的复合盐溶液。
所述步骤(1)中二乙基二硫代氨基甲酸铵的加入量与失效碱性蚀刻液中铜物质的摩尔之比为1:1。
所述步骤(1)中加入的萃取剂为质量百分比浓度为35～40％的Lix54-100萃取剂。
所述步骤(3)中电解槽中电解电流为25-30A温度38-44℃、时间12-15h，电解结束时，溶液中铜元素浓度为25-30g/L，氯离子浓度为160-185g/L，PH值为6-8。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的碱性蚀刻废液中铜的回收方法，包括采用萃取剂将碱性蚀刻废液中的铜离子进行萃取，采用硫酸与含铜离子的萃取剂的铜离子反应生成硫酸铜溶液，以及将硫酸铜溶液电解生成单质铜，采用上述步骤来回收碱性蚀刻中的铜时，操作步骤简单，便于实现，可通过对碱性蚀刻废液中铜离子进行回收，得到单质铜，节省资源，且采用本发明来获取得到的铜纯度高，不用经过洗涤，本发明的萃取剂也可重复利用，不易产生废液，节省成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法，包括以下步骤：
(1)将碱性蚀刻废液与二乙基二硫代氨基甲酸铵加入第一搅拌罐中，加入水合肼还原剂，再加入催化剂，再向第一搅拌罐内加入萃取剂并搅拌均匀，搅拌之后将第一搅拌罐内溶液静置一段时间使其内溶液自动分层；
(2)将第一搅拌罐中分层后的上层含铜离子的萃取剂加入第二搅拌罐内，向第二搅拌罐内加入硫酸溶液进行反萃取并搅拌第二搅拌罐内溶液，搅拌之后将第二搅拌罐内溶液静置一段时间使其自动分层；
(3)将第二搅拌罐内的下层溶液在反应温度为50-100℃下，反应20-40min，再加入电解槽内进行直流电解得到单质铜，分离获得沉淀铜粉及滤液。
所述步骤(1)中催化剂采用钯盐或钌盐的溶液与镍盐的溶液或钴盐的溶液的混合构成的复合盐溶液。
所述步骤(1)中二乙基二硫代氨基甲酸铵的加入量与失效碱性蚀刻液中铜物质的摩尔之比为1:1。
所述步骤(1)中加入的萃取剂为质量百分比浓度为35～40％的Lix54-100萃取剂。
所述步骤(3)中电解槽中电解电流为25-30A温度38-44℃、时间12-15h，电解结束时，溶液中铜元素浓度为25-30g/L，氯离子浓度为160-185g/L，PH值为6-8。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于所述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是所述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碱性蚀刻废液与二乙基二硫代氨基甲酸铵加入第一搅拌罐中，加入水合肼还原剂，再加入催化剂，再向第一搅拌罐内加入萃取剂并搅拌均匀，搅拌之后将第一搅拌罐内溶液静置一段时间使其内溶液自动分层；
(2)将第一搅拌罐中分层后的上层含铜离子的萃取剂加入第二搅拌罐内，向第二搅拌罐内加入硫酸溶液进行反萃取并搅拌第二搅拌罐内溶液，搅拌之后将第二搅拌罐内溶液静置一段时间使其自动分层；
(3)将第二搅拌罐内的下层溶液在反应温度为50-100℃下，反应20-40min，再加入电解槽内进行直流电解得到单质铜，分离获得沉淀铜粉及滤液。
2.根据权利要求1所述的一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂采用钯盐或钌盐的溶液与镍盐的溶液或钴盐的溶液的混合构成的复合盐溶液。
3.根据权利要求1所述的一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中二乙基二硫代氨基甲酸铵的加入量与失效碱性蚀刻液中铜物质的摩尔之比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的萃取剂为质量百分比浓度为35～40％的Lix54-100萃取剂。
5.根据权利要求1所述的一种从AMOLED碱性蚀刻废液中回收铜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中电解槽中电解电流为25-30A温度38-44℃、时间12-15h，电解结束时，溶液中铜元素浓度为25-30g/L，氯离子浓度为160-185g/L，PH值为6-8。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102019430A (zh) * 2009-09-18 2011-04-20 福建师范大学福清分校 一种碱性蚀刻废液回收铜及碱性蚀刻液的回收方法
CN104419934A (zh) * 2013-09-04 2015-03-18 龚伶 碱性蚀刻废液中铜的回收方法
CN105714334A (zh) * 2016-04-15 2016-06-29 金禄（清远）精密科研投资有限公司 一种蚀刻废液铜回收及蚀刻液再生方法
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