CN104419934A - 碱性蚀刻废液中铜的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了碱性蚀刻废液中铜的回收方法，包括以下步骤：将碱性蚀刻废液加入第一搅拌罐中，再向第一搅拌罐内加入萃取剂，将第一搅拌罐内溶液静置一段时间使其内溶液自动分层，分层后上层溶液为含铜离子的萃取剂，下层溶液为碱性蚀刻回收液；将第一搅拌罐中分层后的上层含铜离子的萃取剂加入第二搅拌罐内，向第二搅拌罐内加入硫酸溶液进行反萃取，将第二搅拌罐内溶液静置一段时间使其自动分层，分层后上层溶液为含少量铜离子的萃取剂，下层溶液为硫酸铜溶液；将第二搅拌罐内的下层溶液加入电解槽内进行直流电解得到单质铜。采用本发明来回收碱性蚀刻废液中的铜，操作方便，便于实现，获取的铜的纯度高，且不会产生洗涤废液。
Description
技术领域
本发明涉及印刷电路板废液回收利用技术领域，具体是碱性蚀刻废液中铜的回收方法。
背景技术
印刷电路板（PCB板）是电子产品的基本零组件，其在电子设备中主要提供集成电路等各种电子元器件固定、装配的机械支撑，实现集成电路等各种电子元器件之间的布线和电气连接或电绝缘等功能。随着现代信息产业及电子工业的高速发展，PCB板行业的发展迅猛，PCB板在生产制作过程中需要大量的蚀刻液，在线路板碱性蚀刻过程中，碱性蚀刻的铜浓度根据情况可在20g/L～80g/L之间，随着蚀刻过程的进行，铜浓度不断增加，蚀刻速度下降，当浓度太高达到100～200g/L时，蚀刻液中因铜离子浓度升高而降低蚀刻效果，此时这种蚀刻液也失去了蚀刻能力，蚀刻液便成为废液。蚀刻废液中含有大量的铜，若直接排放掉会造成资源浪费。现今对蚀刻废液的处理方法主要包括酸化法、碱化法和混合法，若中，酸化法是在蚀刻废液中加入工业盐酸，生成氢氧化铜沉淀，过滤洗涤后，深沉物用硫酸溶解制成硫酸铜；碱化法则是向废液中加入氢氧化钠溶液，铜转化成氧化铜沉淀，用硫酸溶解后得到硫酸铜；混合法是用酸性蚀刻液中和碱性蚀刻液，生成碱式氯化铜沉淀，分离、洗涤后用浓硫酸溶解得到硫酸铜，冷却结晶可得硫酸铜晶体。上述三种方法均采用沉淀法分离铜，需要消耗大量的试剂，这不仅会产生大量的洗涤废水，而且产品的纯度不能得到保证。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种回收碱性蚀刻废液中的铜时操作方便，回收得到的铜纯度高，且能避免产生洗涤废水的碱性蚀刻废液中铜的回收方法。
本发明的目的主要通过以下技术方案实现：碱性蚀刻废液中铜的回收方法，包括以下步骤：
步骤1、将碱性蚀刻废液加入第一搅拌罐中，再向第一搅拌罐内加入萃取剂并搅拌均匀，搅拌之后将第一搅拌罐内溶液静置一段时间使其内溶液自动分层，其中，分层后上层溶液为含铜离子的萃取剂，下层溶液为碱性蚀刻回收液；
步骤2、将第一搅拌罐中分层后的上层含铜离子的萃取剂加入第二搅拌罐内，向第二搅拌罐内加入硫酸溶液进行反萃取并搅拌第二搅拌罐内溶液，搅拌之后将第二搅拌罐内溶液静置一段时间使其自动分层，其中，分层后上层溶液为含少量铜离子的萃取剂，下层溶液为硫酸铜溶液；
步骤3、将第二搅拌罐内的下层溶液加入电解槽内进行直流电解得到单质铜。本发明在具体应用时，第一搅拌罐内溶液静置后的下层碱性蚀刻回收液可再用亲油赠水型性滤料对其中的微量萃取剂进行在线分离，分离后的碱性蚀刻回收液可进行重复利用。
因Lix54-100萃取剂对碱性溶液中的铜具有针对性，萃取率高，速度快，且具有水溶性低等优点，作为优选，所述步骤1中加入的萃取剂为质量百分比浓度为35～40%的Lix54-100萃取剂。
所述步骤1中加入第一搅拌罐内的碱性蚀刻废液与萃取剂的体积比为1：1～1.5。加入第一搅拌罐内的碱性蚀刻废液与加入第一搅拌罐内的萃取剂的体积根据碱性蚀刻废液中铜离子的浓度进行相应调动，但一般碱性蚀刻液在铜离子浓度达到100～200g/L时，蚀刻液中因铜离子浓度升高而降低蚀刻效果，蚀刻废液中铜离子浓度达到200g/L时基本失去了蚀刻能力，因此，一般的碱性蚀刻废液的铜离子浓度都在一个适当的范围，本发明根据通用碱性蚀刻废液的特点，加入第一搅拌罐内的碱性蚀刻废液与萃取剂的体积比为1：1～1.5。
所述步骤2中向第二搅拌罐内加入的硫酸溶液为质量百分比浓度为25～35%的硫酸溶液。
作为优选，所述步骤2中加入第二搅拌罐内的含铜离子的萃取剂与硫酸溶液的体积比为1：3～4。
因从第二搅拌罐内取出的硫酸铜溶液中可能含有一些杂质，为了避免这些杂质对电解产生影响，所述步骤3中还包括对加入电解槽内的硫酸铜溶液进行过滤。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明的碱性蚀刻废液中铜的回收方法，包括采用萃取剂将碱性蚀刻废液中的铜离子进行萃取，采用硫酸与含铜离子的萃取剂的铜离子反应生成硫酸铜溶液，以及将硫酸铜溶液电解生成单质铜，采用上述步骤来回收碱性蚀刻中的铜时，操作步骤简单，便于实现，可通过对碱性蚀刻废液中铜离子进行回收，得到单质铜，节省资源，且采用本发明来获取得到的铜纯度高，不用经过洗涤，本发明的萃取剂也可重复利用，不易产生废液，节省成本。
附图说明
图1为本发明的碱性蚀刻废液中铜的回收方法的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
如图1所示，碱性蚀刻废液中铜的回收方法，包括以下步骤：采用萃取剂萃取碱性蚀刻废液得到含铜离子的萃取剂；将获取的含铜离子的萃取剂加入硫酸溶液得到硫酸铜溶液；对得到的硫酸铜溶液电解得到单质铜。采用萃取剂萃取碱性蚀刻废液得到含铜离子的萃取剂的具体过程为：将碱性蚀刻废液加入第一搅拌罐中，再向第一搅拌罐内加入萃取剂并搅拌均匀，搅拌之后将第一搅拌罐内溶液静置一段时间使其内溶液自动分层，其中，分层后上层溶液为含铜离子的萃取剂，下层溶液为碱性蚀刻回收液。其中，萃取剂优选采Lix54-100萃取剂。
将获取的含铜离子的萃取剂加入硫酸溶液得到硫酸铜溶液的具体过程为：将第一搅拌罐中分层后的上层含铜离子的萃取剂加入第二搅拌罐内，向第二搅拌罐内加入硫酸溶液进行反萃取并搅拌第二搅拌罐内溶液，搅拌之后将第二搅拌罐内溶液静置一段时间使其自动分层，其中，分层后上层溶液为含少量铜离子的萃取剂，下层溶液为硫酸铜溶液。对得到的硫酸铜溶液电解得到单质铜的具体过程为：将第二搅拌罐内的下层人硫酸铜溶液进行过滤，滤除其内的杂质，再将过滤后的硫酸铜溶液加入电解槽内进行直流电解得到单质铜。
本实施例中加入第一搅拌罐内的碱性蚀刻废液的量为300ml，该碱性蚀刻废液中铜离子的浓度为100g/L，因碱性蚀刻废液中的铜离子浓度较低，加入质量百分比浓度为35%的Lix54-100萃取剂300ml，将第一搅拌罐内含铜离子的萃取剂取出并加入第二搅拌罐内，加入第二搅拌罐内含铜离子的萃取剂与质量百分比浓度为25%的硫酸溶液按体积比1：3加入。
实施例二：
本实施例与实施例一的主要区别在于：本实施例中加入第一搅拌罐内的碱性蚀刻废液的量为300ml，该碱性蚀刻废液中铜离子的浓度为200g/L，因碱性蚀刻废液中的铜离子浓度较高，加入质量百分比浓度为40%的Lix54-100萃取剂450ml，将第一搅拌罐内含铜离子的萃取剂取出并加入第二搅拌罐内，加入第二搅拌罐内含铜离子的萃取剂与质量百分比浓度为35%的硫酸溶液按体积比1：4加入。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.碱性蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将碱性蚀刻废液加入第一搅拌罐中，再向第一搅拌罐内加入萃取剂并搅拌均匀，搅拌之后将第一搅拌罐内溶液静置一段时间使其内溶液自动分层，其中，分层后上层溶液为含铜离子的萃取剂，下层溶液为碱性蚀刻回收液；
步骤2、将第一搅拌罐中分层后的上层含铜离子的萃取剂加入第二搅拌罐内，向第二搅拌罐内加入硫酸溶液进行反萃取并搅拌第二搅拌罐内溶液，搅拌之后将第二搅拌罐内溶液静置一段时间使其自动分层，其中，分层后上层溶液为含少量铜离子的萃取剂，下层溶液为硫酸铜溶液；
步骤3、将第二搅拌罐内的下层溶液加入电解槽内进行直流电解得到单质铜。
2.根据权利要求1所述的碱性蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述步骤1中加入的萃取剂为质量百分比浓度为35～40%的Lix54-100萃取剂。
3.根据权利要求2所述的碱性蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述步骤1中加入第一搅拌罐内的碱性蚀刻废液与萃取剂的体积比为1：1～1.5。
4.根据权利要求1所述的碱性蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述步骤2中向第二搅拌罐内加入的硫酸溶液为质量百分比浓度为25～35%的硫酸溶液。
5.根据权利要求4所述的碱性蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述步骤2中加入第二搅拌罐内的含铜离子的萃取剂与硫酸溶液的体积比为1：3～4。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的碱性蚀刻废液中铜的回收方法，其特征在于，所述步骤3中还包括对加入电解槽内的硫酸铜溶液进行过滤。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107354315A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-11-17 | 合肥市惠科精密模具有限公司 | 一种从amoled碱性蚀刻废液中回收铜的方法 |
| CN108624885A (zh) * | 2017-08-07 | 2018-10-09 | 鲁铭 | 一种废酸性及碱性蚀刻液处理的方法 |
| CN111621788A (zh) * | 2019-02-27 | 2020-09-04 | 惠东县建祥电子科技有限公司 | 一种碱性蚀刻废液回收铜的方法 |
| CN112593233A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-04-02 | 池蓉 | 印刷电路板蚀刻废液的处理方法 |
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| C06 | Publication | ||
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