CN107353433B - 纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料及制备方法 - Google Patents

纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料及制备方法，首先对六方氮化硼进行剥离，将剥离的六方氮化硼粉末加入氯化镁溶液中，再加入氢氧化钠溶液进行反应后得纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的粉末。本发明的制备过程简单、省时。同时，可以通过调整原料含量可以得到不同氢氧化镁负载量的纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料。与现有的技术相比，复合材料大幅提高了氢氧化镁的阻燃温度。在该材料受到大于340以上温度的加热时，尽管氢氧化镁开始分解，但氮化硼的耐高温性仍可使该材料具有阻燃性，从而提高了氢氧化镁材料的阻燃温度。

Description

纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料及制备方法。
背景技术
火灾时全世界一种高发的、易造成重大经济损失和人员伤亡的灾害。据不完全统计，在经济方面，火灾引起的经济损失相当于欧洲和北美国家国民生产总值的0.2％ -0.3％。在人员死亡方面，在所有国家包括欧洲和北美的发达国家中都有数以千计与火灾有关的死亡(CN201110307227.7,中国)。加入阻燃剂是预防火灾的有效方法。在众多阻燃材料中，氢氧化镁(Mg(OH)2)是一种较为理想的阻燃材料。例如，将其加入到塑料中可以阻止塑料的燃烧和产生烟雾。另外一方面，氢氧化镁在性能、价格、腐蚀性和毒性也具有很大的优势。氢氧化镁通常作为细分的粉末状填充剂掺入塑料中。为了获得所需的阻燃特性，相对较多量的氢氧化镁被加入到塑料中。一些情况下，氢氧化镁填充剂的重量与塑料物质的重量相等。然而，掺入大量颗粒填充剂可对塑料物质的抗张强度和其它机械特性有负作用。还已知含有大量氢氧化镁的塑料物质会吸收水分，从而降低抗张强度、增大老化速率(CN104609449A,中国)。
然而，当氢氧化镁加热到高于340度时即会分解。分解方程式如下： Mg(OH)2＝MgO+H2O。在分解过程中该反应会吸收大量的热，因此起到阻燃作用。然而，总的来说氢氧化镁的耐高温能力只有340度。在较高的温度下起不到防阻燃作用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料及制备方法，针对目前氢氧化镁阻燃温度只有340度的问题。在制备过程中加入六方氮化硼。由于六方氮化硼的可以承受1000度的高温。因此，该复合材料大幅提高了氢氧化镁的阻燃温度。在该材料受到大于340以上温度的加热时，尽管氢氧化镁开始分解，但氮化硼的耐高温性仍可使该材料具有阻燃性，从而提高了氢氧化镁材料的阻燃温度。
技术方案
一种纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料，其特征在于组份为：六方氮化硼的质量百分比为10％-20％，其余为氢氧化镁。
一种制备所述纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、剥离六方氮化硼：将六方氮化硼粉末加入到二甲基甲酰胺中得到 2.9％-4.7％六方氮化硼溶液，在300W、80KHz的条件下超声8-12h，再以5000-7000 转/分钟的速度离心5-10分钟，在80-100摄氏度烘干即为剥离好的六方氮化硼粉末；
步骤2、制备纳米氢氧化镁/六方氮化硼：将氯化镁溶于去离子水中得到氯化镁溶液，加入六方氮化硼粉末至溶液中搅拌加热至180-220摄氏度，其中氯化镁，去离子水和六方氮化硼粉末的质量比为2:8:1；
再将氢氧化钠溶于去离子水中得到的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠与去离子水的质量比为6:250，
当氯化镁和剥离好的六方氮化硼的溶液加热到所需温度后开始向其中快速加入氢氧化钠溶液，之后保温24-48h后将其冷却至室温；加入的氢氧化钠与氯化镁的质量比为6:11；
接着将溶液真空抽滤并用去离子水洗涤后将其在真空干燥箱中干燥12-24小时得纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的粉末。
有益效果
本发明提出的一种纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料及制备方法，首先对六方氮化硼进行剥离，将剥离的六方氮化硼粉末加入氯化镁溶液中，再加入氢氧化钠溶液进行反应后得纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的粉末。本发明的制备过程简单、省时。同时，可以通过调整原料含量可以得到不同氢氧化镁负载量的纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料。
与现有的技术相比，在制备过程中加入六方氮化硼。由于六方氮化硼的可以承受1000度的高温。因此，该复合材料大幅提高了氢氧化镁的阻燃温度。在该材料受到大于340以上温度的加热时，尽管氢氧化镁开始分解，但氮化硼的耐高温性仍可使该材料具有阻燃性，从而提高了氢氧化镁材料的阻燃温度。
附图说明
图1是实施例一制备发热纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的扫描电镜图。电镜右下角为标尺
从图1中可以看到氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的尺寸为50纳米左右。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一：
将市售六方氮化硼粉末加入到二甲基甲酰胺中得到2.9％六方氮化硼溶液超声8h。将超声好的溶液倒入离心管中以5000转/分钟离心5分钟。将上清液倒入烧杯中80摄氏度烘干得到粉末。
将2份氯化镁溶于40份去离子水中得到氯化镁溶液。称上述六方氮化硼粉末0.5份搅拌加入到氯化钙溶液中并加热至180摄氏度。将10份氢氧化钠溶于1份去离子水中得到氢氧化钠溶液。当氯化镁和粉末的溶液加热到180摄氏度后向其中迅速加入氢氧化钠溶液，完毕后继续保温24小时。保温结束后将其冷却至室温。接着将溶液真空抽滤并用大量去离子水洗涤。洗涤好后将其在真空干燥箱中干燥12小时即纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的粉末。
实施例二：
将市售六方氮化硼粉末加入到二甲基甲酰胺中得到3.5％的六方氮化硼溶液超声10h。将超声好的溶液倒入离心管中以6000转/分钟离心8分钟。将上清液倒入烧杯中 90摄氏度烘干得到粉末。
将3份氯化镁溶于60份去离子水中得到氯化镁溶液。称上述六方氮化硼粉末0.7份搅拌加入到氯化钙溶液中并加热至200摄氏度。将20份氢氧化钠溶于2份去离子水中得到氢氧化钠溶液。当氯化镁和粉末的溶液加热到200摄氏度后向其中迅速加入氢氧化钠溶液，完毕后继续保温小时。保温结束后将其冷却至室温。接着将溶液真空抽滤并用大量去离子水洗涤。洗涤好后将其在真空干燥箱中干燥24小时即纳米氢氧化镁 /六方氮化硼纳米复合材料的粉末。
实施例三：
将市售六方氮化硼粉末加入到二甲基甲酰胺中得到4.3％六方氮化硼溶液超声12h。将超声好的溶液倒入离心管中以7000转/分钟离心10分钟。将上清液倒入烧杯中100摄氏度烘干得到粉末。
将4份氯化镁溶于80份去离子水中得到氯化镁溶液。称上述六方氮化硼粉末1.5份搅拌加入到氯化钙溶液中并加热至220摄氏度。将20份氢氧化钠溶于2份去离子水中得到氢氧化钠溶液。当氯化镁和粉末的溶液加热到220摄氏度后向其中迅速加入氢氧化钠溶液，完毕后继续保温48小时。保温结束后将其冷却至室温。接着将溶液真空抽滤并用大量去离子水洗涤。洗涤好后将其在真空干燥箱中干燥24小时即纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的粉末。

Claims (1)

1.一种制备纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的方法，其特征在于：组份为六方氮化硼的质量百分比为10％-20％，其余为氢氧化镁；
所述方法的步骤如下：
步骤1、剥离六方氮化硼：将六方氮化硼粉末加入到二甲基甲酰胺中得到2.9％-4.7％六方氮化硼溶液，在300W、80KHz的条件下超声8-12h，再以5000-7000转/分钟的速度离心5-10分钟，在80-100摄氏度烘干即为剥离好的六方氮化硼粉末；
步骤2、制备纳米氢氧化镁/六方氮化硼：将氯化镁溶于去离子水中得到氯化镁溶液，加入剥离好的六方氮化硼粉末至溶液中搅拌加热至180-220摄氏度，其中氯化镁，去离子水和六方氮化硼粉末的质量比为2:8:1；
再将氢氧化钠溶于去离子水中得到的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠与去离子水的质量比为6:250，
当氯化镁和剥离好的六方氮化硼的溶液加热到180-220摄氏度后开始向其中快速加入氢氧化钠溶液，之后保温24-48h后将其冷却至室温；加入的氢氧化钠与氯化镁的质量比为6:11；
接着将溶液真空抽滤并用去离子水洗涤后将其在真空干燥箱中干燥12-24小时得纳米氢氧化镁/六方氮化硼纳米复合材料的粉末。
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