CN107353364A - 一种耐水解血液分离胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐水解血液分离胶及其制备方法，所述血液分离胶由以下重量份配比的原料制得：丙烯酸酯类单体80‑120、有机硅类单体0.5‑5、功能性单体3‑25、引发剂1‑5、链转移剂1‑5、溶剂80‑120、二氧化硅2‑6、石油树脂及天然树脂1‑10。本发明还公开了其制备方法。本发明公开的血液分离胶在外观上呈乳黄色半透明，除了具有优异的耐水性外，还具有耐辐照、触变性和隔离性好、比重易调节等特性。

Description

一种耐水解血液分离胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种置于真空采血管内，用于隔离血清(或血浆)与血细胞的血液分离胶及其制备方法。
背景技术
血液分离胶是一种比重介于血清(或血浆)与血细胞之间的一种高分子材料。由于这种比重梯度的存在，置有分离胶的真空采血管在抽取血液后，经离心力的作用，能够使分离胶处于血清(或血浆)与血细胞之间起到隔离的作用，从而得到高质量的用于临床检测血清(或血浆)样本，同时也能方便这种隔离后样本的存储和运输。另外，真空采血管从功能上大致分为血清类管(含有促凝剂)和血浆类管(含有抗凝剂)，本发明提供的分离胶既可用于血清类管，也可用于血浆类管。
中国专利CN102690387A公开了一种主要由丙烯酸羟乙酯和丙烯酸丁酯共聚物做分离胶树脂，乙酸丁酯做溶剂，TBPB做引发剂、2-巯基乙醇做链转移剂、二异氰酸酯和气相二氧化硅做有机触变剂和无机触变剂，得到组分相容性好、触变性强以及可耐辐照的分离胶。中国专利CN102757610A公开了一种主要以丙烯酸丁酯为主要单体的分离胶，所用引发剂为过氧化苯甲酰、溶剂为烷烃类和酯类混合的有机溶剂、触变剂为经硅烷偶联剂改性的亲水型气相二氧化硅，制成了一种具有良好的生理惰性、触变性以及封闭性，外观无色透亮可抗辐照的分离胶。
以上两项专利中的分离胶均为聚丙烯酸酯体系，由于聚丙烯酸酯有其固有的缺陷，未经改性的聚丙烯酸酯在水性溶液中，特别是碱性水溶液中，有易水解倾向。水解后的分离胶性能明显下降，一方面分离胶整体性会遭到破坏，胶体在施加大的离心力后，容易“碎片化”，临床检验过程中“碎片化”的细小胶粒会游离在分离出的上层血浆中，当检测仪器吸取这样的血浆后，会频繁出现堵塞检测仪器针眼的情况，对检测的准确性和效率造成极大影响；另一方面，水解后的分离胶与采血管管壁的附着力会显著下降，血细胞和血浆之间会出现互相渗透的现象，严重时还会出现分离胶完全脱离管壁，在采血管中滑动的情况，这样就起不到隔离血细胞和血浆的作用，而不能提供合格的血液检测样本。目前市面上的聚丙烯酸酯体系分离胶(包括以上两项专利提供的其称之为血清分离胶的产品)，只能够用于血清类真空采血管(管内干燥，分离胶不会水解)，而不能用于一些血浆类真空采血管。例如，在含有柠檬酸钠(一种抗凝剂)采血管中，由于柠檬酸钠溶液呈现弱碱性，当不具耐水解性的分离胶应用其中，在采血管存储过程中长期与此碱性溶液接触，胶体就会发生水解后而出现发浑和变黄的现象，同时，如前所述，也无法起到分离出高质量血液检测样本的作用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种耐水解血液分离胶及其制备方法，在保持聚丙烯酸酯体系分离胶优良特性(耐辐照、触变性强、隔离性好、比重易调节等)的基础上，对水解性能进行了多重改性，使所制得分离胶还具有优异的耐水性。
本发明第一方面提供了一种耐水解血液分离胶，由以下质量份数的原料制成：
所述功能性单体包括新壬酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、三氟氯乙烯、丙烯酸叔丁酯、乙酸乙烯酯中的一种或几种。
本发明第二方面提供了采用上述耐水解血液分离胶的制备方法，步骤包括：
1)将80-120重量份的溶剂及3-25重量份的功能性单体投入到反应容器中，加入1-10重量份的石油树脂及天然树脂，升温至110℃-140℃；
2)将1-5重量份的引发剂和1-5重量份的链转移剂投入到80-120重量份的丙烯酸酯类单体中，充分搅拌均匀后得到混合物A；
3)取13-17％的混合物A，加入0.5-5重量份有机硅类单体，充分搅拌均匀后得到混合物B；
4)采用连续滴加的方式向反应容器中加入剩下的混合物A，2.5-3.5小时内滴完；
5)保温20-40分钟后，再采用连续滴加的方式向反应容器中加入混合物B，1小时滴完；
6)保温2-3小时后，脱除溶剂，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
7)将上步得到的聚丙烯酸酯树脂和二氧化硅先后加入真空搅拌机内，搅拌3-4小时，即得耐水解血液分离胶。
本发明的有益效果是：本发明在保持聚丙烯酸酯体系分离胶优良特性(耐辐照、触变性强、隔离性好、比重易调节等)的基础上改性使分离胶还具备了优异的耐水性，且该分离胶具有生理惰性，配方中各物质对血检结果没有影响，临床使用性能佳。并且，该分离胶制备过程中聚合反应的工艺流程简单、转化率高、生产时间短，还能有效避免分离胶生产过程及使用过程中强烈的刺激性气味给操作者带来的不适感。
具体实施方式
本发明第一方面提供了一种耐水解血液分离胶，由以下质量份数的原料制成：
所述功能性单体包括新壬酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、三氟氯乙烯、丙烯酸叔丁酯、乙酸乙烯酯中的一种或几种。
优选的，所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-羟基乙酯，丙烯酸-2-羟基丙酯，丙烯酸-2-乙基己酯中的一种及一种以上的混合物；
优选的，所述的有机硅类单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种及一种以上的混合物；
优选的，所述的功能性单体为新壬酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、三氟氯乙烯、丙烯酸叔丁酯、乙酸乙烯酯中的一种及一种以上的混合物；
优选的，所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化苯甲酸酯中的一种及一种以上混合物；
优选的，所述的链转移剂为正十二硫醇、3-巯基丙酸异辛酯中的一种及一种以上混合物；
优选的，所述的溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的两种及两种以上的混合物；
优选的，所述的二氧化硅为纳米级疏水型气相二氧化硅和纳米级高疏水型气相二氧化硅的混合物，两者的混合重量比为1:3-3:1；
优选的，所述石油树脂及天然树脂为：C5石油树脂、松香甘油酯中的一种及一种以上混合物。
本发明在保持聚丙烯酸酯体系分离胶优良特性(耐辐照、触变性强、隔离性好、比重易调节等)的基础上，对水解性能进行了多重改性，使所制得分离胶还具有优异的耐水性。对耐水解性能的多重改性具体为：a)通过引入新壬酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯等单体中的一种或多种作为共聚单体，由于这些单体带有体积庞大的烷基，这种烷基能形成极大的空间位阻效应，具有屏蔽作用，形成对自己周围基团的保护(在本发明中主要是对酯基的保护)，同时由于烷基有极强的疏水型，因此包含有这些单体的聚合物具有优良的耐水性和耐碱性；b)通过引入有机硅单体参与共聚，使聚合物链段间形成一定程度的交联，增加了聚合物链之间的强相互联系，以达到增强耐水性能的目的；c)通过引入高疏水型气相二氧化硅，增进作为触变剂的二氧化硅的耐水性；d)通过引入与聚丙烯酸体系相容性好且本身具有极佳耐水性的石油树脂和天然树脂，作为进一步提高耐水性的补充助剂。
临床使用性能方面，通过置有本发明分离胶的采血管与不带分离胶的空白管进行采血对比实验，各项指标检测结果均相符，即分离胶具有生理惰性，配方中各物质对血检结果没有影响。
本发明第二方面提供了采用上述耐水解血液分离胶的制备方法，步骤包括：
1)将80-120重量份的溶剂及3-25重量份的功能性单体投入到反应容器中，加入1-10重量份的石油树脂及天然树脂，升温至110℃-140℃；
2)将1-5重量份的引发剂和1-5重量份的链转移剂投入到80-120重量份的丙烯酸酯类单体中，充分搅拌均匀后得到混合物A；
3)取13-17％的混合物A，加入0.5-5重量份有机硅类单体，充分搅拌均匀后得到混合物B；
4)采用连续滴加的方式向反应容器中加入剩下的混合物A，2.5-3.5小时内滴完；
5)保温20-40分钟后，再采用连续滴加的方式向反应容器中加入混合物B，1小时滴完；
6)保温2-3小时后，脱除溶剂，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
7)将上步得到的聚丙烯酸酯树脂和二氧化硅先后加入真空搅拌机内，搅拌3-4小时，即得耐水解血液分离胶。
优选的，步骤3)所述混合物A的选取量为15％；步骤4)中所述滴加时间为3h；步骤5)所述保温时间为30min；步骤6)所述保温时间为2.5h；步骤7)所述搅拌时间为3.5h；且最终得到的耐水解血液分离胶外观呈乳黄半透明状。
本发明与常规工艺手段的其它改进之处如下：
在制备方法的第一步就加入了石油树脂或天然树脂，确保了这两种树脂经溶剂溶解后，能够与聚丙烯酸酯树脂完全混合相容，如果在后期脱除了溶剂的聚丙烯酸酯树脂中直接加入固体的石油树脂或天然树脂，仅仅凭高温的作用则两者无法完好相容。
混合物B采取了在混合物A滴加完之后再滴加的方式，这种方式有助提高聚合反应的转化率。
石油树脂和天然树脂除了用于改善分离胶的耐水性外，还可以起到调节分离胶比重的作用。由于本发明用到的石油树脂和天然树脂比重分布在0.9-1.1g/cm3之间，实际操作中，可以选择合适比重的树脂加入到分离胶中，使分离胶的比重介于1.035-1.075g/cm3之间。
混合溶剂的使用是为了使溶剂的沸点和单体的沸点相匹配，避免在使用了低沸点单体的情况下，聚合反应过程中这些低沸点的单体大部分集中在反应釜的液面上方，导致各单体间出现不能充分均匀共聚的情况。同时混合溶剂的使用也兼顾对不同引发剂的溶解能力
两种链转移剂的选择，是考虑到2-巯基乙醇有强烈的刺激性气味对分离胶的生产者及使用者带来的不适感。所用的正十二烷硫醇略有气味，用量少时不会影响分离胶的气味；所用的3-巯基丙酸异辛酯几乎没有气味，用量的大小对分离胶的气味没有影响。
引发剂的使用采取低分解温度的引发剂和高分解温度引发剂复配方法，使用低分解温度的引发剂，由于其分解速度较快可以提高反应的速度；使用高分解温度的引发剂，到反应后期还能够产生较多自由基，可以提高反应的转化率，这样在生产的后段可不用补加引发剂，从而简化聚合反应的流程，缩短生产时间。
下面将结合具体实施例对本发明提供的一种耐水解血液分离胶及其制备方法予以进一步说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的实验材料如无特殊说明，均为市场购买得到。
实施例1
本实施例提供了一种耐水解血液分离胶，由以下质量份数的原料制成：
进一步的，本实施例提供了上述耐水解血液分离胶的制备方法，具体步骤包括：
将50g甲苯和60g丙二醇甲醚醋酸酯及20g新壬酸乙烯酯投入到反应容器中，加入5g松香甘油酯，升温至110℃；将1.5g过氧化月桂酰和1g过氧化二异丙苯以及1g正十二硫醇投入到75g丙烯酸正丁酯、3g甲基丙烯酸甲酯、2g丙烯酸-2-羟基乙酯单体中，充分搅拌均匀后得到混合物A；取15％的混合物A，加入1g乙烯基三甲氧基硅烷，充分搅拌均匀后得到混合物B；采用连续滴加的方式向反应容器中加入剩下的混合物A，3小时滴完；保温30分钟后，再采用连续滴加的方式向反应容器中加入混合物B，1小时滴完；保温2.5小时后，通过减压蒸馏脱出溶剂，得到改性聚丙烯酸酯树脂；称取100g上步得到的聚丙烯酸酯树脂加入真空搅拌机内，再加入2g卡博特TS720和2g卡博特TS-610气相二氧化硅搅拌3.5小时，即得耐水解血液分离胶。
实施例2
本实施例提供了一种耐水解血液分离胶，由以下质量份数的原料制成：
进一步的，本实施例提供了上述耐水解血液分离胶的制备方法，具体步骤包括：
将50g乙酸丁酯和60g二甲苯及15g新癸酸乙烯酯投入到反应容器中，加入1gC5石油树脂，升温至125℃；将1g过氧化苯甲酰和0.5g叔丁基过氧化苯甲酸酯以及1g3-巯基丙酸异辛酯投入到80g丙烯酸正丁酯、3.2g甲基丙烯酸甲酯、2.1g丙烯酸-2-羟基乙酯单体中，充分搅拌均匀后得到混合物A；取15％的混合物A，加入1g乙烯基三已氧基硅烷，充分搅拌均匀后得到混合物B；采用连续滴加的方式向反应容器中加入剩下的混合物A，3小时滴完；保温30分钟后，再采用连续滴加的方式向反应容器中加入混合物B，1小时滴完；保温2.5小时后，通过减压蒸馏脱出溶剂，得到改性聚丙烯酸酯树脂；称取100g上步得到的聚丙烯酸酯树脂加入真空搅拌机内，再加入2g德固赛R202和2g德固赛R974气相二氧化硅搅拌3.5小时，即得耐水解血液分离胶。
实施例3
本实施例提供了一种耐水解血液分离胶，由以下质量份数的原料制成：
进一步的，本实施例提供了上述耐水解血液分离胶的制备方法，具体步骤包括：
将40g甲基异丁基酮和70g二甲苯及10g新癸酸乙烯酯投入到反应容器中，加入2.5gC5石油树脂，升温至118℃；将1g过氧化苯甲酰、0.5g过氧化月桂酰和0.5g叔丁基过氧化苯甲酸酯以及0.8g3-巯基丙酸异辛酯投入到80g丙烯酸正丁酯、5g丙烯酸叔丁酯、3g甲基丙烯酸甲酯、2g丙烯酸-2-羟基乙酯单体中，充分搅拌均匀后得到混合物A；取15％的混合物A，加入0.85g乙烯基三异丙氧基硅烷，充分搅拌均匀后得到混合物B；采用连续滴加的方式向反应容器中加入剩下的混合物A，3小时滴完；保温30分钟后，再采用连续滴加的方式向反应容器中加入混合物B，1小时滴完；保温2.5小时后，通过减压蒸馏脱出溶剂，得到改性聚丙烯酸酯树脂；称取100g上步得到的聚丙烯酸酯树脂加入真空搅拌机内，再加入2g瓦克H20和2g瓦克H18气相二氧化硅搅拌3.5小时，即得耐水解血液分离胶。
实施例4
本实施例提供了一种耐水解血液分离胶，由以下质量份数的原料制成：
进一步的，本实施例提供了上述耐水解血液分离胶的制备方法，具体步骤包括：
将40g甲基异丁基酮和70g二甲苯及10g新壬酸乙烯酯投入到反应容器中，加入1gC5石油树脂和1g松香甘油酯，升温至118℃；将1g过氧化苯甲酰、0.5g过氧化月桂酰和1g叔丁基过氧化苯甲酸酯以及0.8g3-巯基丙酸异辛酯投入到80g丙烯酸正丁酯、5g丙烯酸-2-乙基己酯、3g甲基丙烯酸甲酯、2g丙烯酸-2-羟基丙酯单体中，充分搅拌均匀后得到混合物A；取15％的混合物A，加入0.7gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，充分搅拌均匀后得到混合物B；采用连续滴加的方式向反应容器中加入剩下的混合物A，3小时滴完；保温30分钟后，再采用连续滴加的方式向反应容器中加入混合物B，1小时滴完；保温2.5小时后，通过减压蒸馏脱出溶剂，得到改性聚丙烯酸酯树脂；称取100g上步得到的聚丙烯酸酯树脂加入真空搅拌机内，再加入1.5g瓦克H20和2.5g瓦克H18气相二氧化硅搅拌3.5小时，即得耐水解血液分离胶。
实施例5
本实施例提供了一种耐水解血液分离胶，由以下质量份数的原料制成：
进一步的，本实施例提供了上述耐水解血液分离胶的制备方法，具体步骤包括：
将30g乙酸丁酯、40g丙二醇甲醚醋酸酯和40g二甲苯及8g新癸酸乙烯酯投入到反应容器中，加入1gC5石油树脂和1g松香甘油酯，升温至125℃；将0.5g过氧化苯甲酰、0.5g过氧化月桂酰和1g叔丁基过氧化苯甲酸酯以及0.8g3-巯基丙酸异辛酯投入到82g丙烯酸正丁酯、5g丙烯酸-2-乙基己酯、3g甲基丙烯酸甲酯、2g丙烯酸-2-羟基丙酯单体中，充分搅拌均匀后得到混合物A；取15％的混合物A，加入0.8g乙烯基三已氧基硅烷、1g乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀后得到混合物B；采用连续滴加的方式向反应容器中加入剩下的混合物A，3小时滴完；保温30分钟后，再采用连续滴加的方式向反应容器中加入混合物B，1小时滴完；保温2.5小时后，通过减压蒸馏脱出溶剂，得到改性聚丙烯酸酯树脂；称取100g上步得到的聚丙烯酸酯树脂加入真空搅拌机内，再加入1.5g德固赛R202和2.5g德固赛R974气相二氧化硅搅拌3.5小时，即得耐水解血液分离胶。
实施例6
本实施例对实施例1至实施例5这五个实施例所得的血液分离胶进行性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1至实施例5血液分离胶性能测试结果
上表中，1)耐水性的测试方法为：把10g的分离胶投入100g的生理盐水中，测试其pH值相对生理盐水pH值的变化，要求即时变化小于0.5，24H后变化小于0.8。
2)耐辐照性测试方法为：采用经Co-60射线辐照(辐照剂量为25kGy)后的置有分离胶的采血管进行血检测试，要求血清(或血浆)与血细胞能够完全分离，血清(或血浆)澄清无混浊，无溶血现象；
3)表中的“√”代表合格，“ⅹ”代表不合格。
为了验证在实际操作中本发明血液分离胶的耐水解性能，下面以临床应用的方式对各实施例的样品进行测试：将1g分离胶加入到采血管中(外径为12mm，内径为10mm，长度为75mm)，再加入0.6ml3.8％柠檬酸钠溶液，每种分离胶样品制作10支采血管；制作好的采血管抽真空并经Co-60射线辐照后在室温环境下保存；存储3个月后，首先观察分离胶的外观，看是否出现发浑发黄，再采集志愿者静脉血样(每支采血管5ml)，待血液与柠檬酸钠溶液充分混合后离心，离心参数为1500g、5分钟，观察离心后分离胶是否能有效隔离血清、是否出现溶血现象，分离胶是否能够脱离管壁滑动。为了进行对比，对市场上收集到的两款聚丙烯酸酯体系分离胶(分离胶A，分离胶B)也进行了同步测试，记录结果如表2所示。
表2实施例1至实施例5血液分离胶、分离胶A，分离胶B耐水解性能测试结果
上表中，表格中的数值表示出现表格最左栏中所描述现象的采血管支数。
从表2可以看出，当不具耐水解性的分离胶应用其中，在采血管存储过程中长期与柠檬酸钠溶液接触，市场上常用的两款聚丙烯酸酯体系分离胶胶体均会发生水解后而出现发浑和变黄的现象，同时均出现了不同程度的隔离不好、溶血以及胶体脱离管壁滑动的现象，会导致无法分离出高质量血液检测样本，对比下实施例1至5所得血液分离胶耐水解性能表现优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐水解血液分离胶，其特征在于，由以下质量份数的原料制成：
所述功能性单体包括新壬酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、三氟氯乙烯、丙烯酸叔丁酯、乙酸乙烯酯中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的耐水解血液分离胶，其特征在于：所述的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-羟基乙酯，丙烯酸-2-羟基丙酯，丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的耐水解血液分离胶，其特征在于：所述有机硅类单体包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的耐水解血液分离胶，其特征在于：所述的引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化苯甲酸酯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的耐水解血液分离胶，其特征在于：所述的链转移剂包括正十二硫醇、3-巯基丙酸异辛酯中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的耐水解血液分离胶，其特征在于：所述的二氧化硅为纳米级疏水型气相二氧化硅和纳米级高疏水型气相二氧化硅的混合物，两者的重量比为1:3-3:1。
7.如权利要求1所述的耐水解血液分离胶，其特征在于：所述石油树脂及天然树脂包括：C5石油树脂、松香甘油酯中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的耐水解血液分离胶，其特征在于：所述的溶剂包括甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的至少两种。
9.一种权利要求1所述的耐水解血液分离胶的制备方法，其特征在于：步骤包括：
1)将80-120重量份的溶剂及3-25重量份的功能性单体投入到反应容器中，加入1-10重量份的石油树脂及天然树脂，升温至110℃-140℃；
2)将1-5重量份的引发剂和1-5重量份的链转移剂投入到80-120重量份的丙烯酸酯类单体中，充分搅拌均匀后得到混合物A；
3)取13-17％的混合物A，加入0.5-5重量份有机硅类单体，充分搅拌均匀后得到混合物B；
4)采用连续滴加的方式向反应容器中加入剩下的混合物A，2.5-3.5小时内滴完；
5)保温20-40分钟后，再采用连续滴加的方式向反应容器中加入混合物B，1小时滴完；
6)保温2-3小时后，脱除溶剂，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
7)将上步得到的聚丙烯酸酯树脂和二氧化硅先后加入真空搅拌机内，搅拌3-4小时，即得耐水解血液分离胶。
10.如权利要求9所述的耐水解血液分离胶的制备方法，其特征在于：步骤包括：
1)将80-120重量份的溶剂及3-25重量份的功能性单体投入到反应容器中，加入1-10重量份的石油树脂及天然树脂，升温至110℃-140℃；
2)将1-5重量份的引发剂和1-5重量份的链转移剂投入到80-120重量份的丙烯酸酯类单体中，充分搅拌均匀后得到混合物A；
3)取15％的混合物A，加入0.5-5重量份有机硅类单体，充分搅拌均匀后得到混合物B；
4)采用连续滴加的方式向反应容器中加入剩下的混合物A，3小时内滴完；
5)保温30分钟后，再采用连续滴加的方式向反应容器中加入混合物B，1小时滴完；
6)保温2.5小时后，通过减压蒸馏脱出溶剂，得到改性聚丙烯酸酯树脂；
7)将上步得到的聚丙烯酸酯树脂和二氧化硅先后加入真空搅拌机内，搅拌3.5小时，即得耐水解血液分离胶。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110776844A (zh) * 2019-11-07 2020-02-11 新纶科技（常州）有限公司 压敏胶及其合成方法、耐碱胶带及其制备方法
CN111944459A (zh) * 2020-07-24 2020-11-17 崴思新材料泰州有限公司 一种耐高温高湿胶黏剂及其制备方法
CN112094371A (zh) * 2020-08-29 2020-12-18 西北工业大学 机械性能可调的荧光热塑性聚丙烯酸酯弹性体及制备方法
CN112546677A (zh) * 2020-12-30 2021-03-26 威海鸿宇医疗器械有限公司 一种可快速提取家禽血液中血清的提取剂及血清提取方法
CN113402656A (zh) * 2021-06-22 2021-09-17 南雄阳普医疗科技有限公司 新型血清分离胶用树脂、血清分离胶及它们的制备方法
CN113717320A (zh) * 2020-05-25 2021-11-30 华熙生物科技股份有限公司 富血小板血浆分离凝胶的制备方法及所得产品和应用
CN116715801A (zh) * 2023-06-30 2023-09-08 珠海朗泰生物科技有限公司 一种低细胞毒性的prp分离胶及其制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102757610A (zh) * 2012-07-24 2012-10-31 武汉德晟化工科技有限公司 一种抗辐照血清分离胶
CN103333446A (zh) * 2013-06-21 2013-10-02 武汉曙天科技发展有限公司 一种血清分离胶及其制备方法
CN104262651A (zh) * 2014-09-23 2015-01-07 武汉辉斯特科技有限公司 一种自体富血小板血浆触变分离凝胶的制备及应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102757610A (zh) * 2012-07-24 2012-10-31 武汉德晟化工科技有限公司 一种抗辐照血清分离胶
CN103333446A (zh) * 2013-06-21 2013-10-02 武汉曙天科技发展有限公司 一种血清分离胶及其制备方法
CN104262651A (zh) * 2014-09-23 2015-01-07 武汉辉斯特科技有限公司 一种自体富血小板血浆触变分离凝胶的制备及应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
代少俊等: "《涂料和黏合剂》", 31 August 2014, 江苏大学出版社 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110776844A (zh) * 2019-11-07 2020-02-11 新纶科技（常州）有限公司 压敏胶及其合成方法、耐碱胶带及其制备方法
CN113717320A (zh) * 2020-05-25 2021-11-30 华熙生物科技股份有限公司 富血小板血浆分离凝胶的制备方法及所得产品和应用
CN113717320B (zh) * 2020-05-25 2024-02-02 华熙生物科技股份有限公司 富血小板血浆分离凝胶的制备方法及所得产品和应用
CN111944459A (zh) * 2020-07-24 2020-11-17 崴思新材料泰州有限公司 一种耐高温高湿胶黏剂及其制备方法
CN112094371A (zh) * 2020-08-29 2020-12-18 西北工业大学 机械性能可调的荧光热塑性聚丙烯酸酯弹性体及制备方法
CN112094371B (zh) * 2020-08-29 2022-03-15 西北工业大学 机械性能可调的荧光热塑性聚丙烯酸酯弹性体及制备方法
CN112546677A (zh) * 2020-12-30 2021-03-26 威海鸿宇医疗器械有限公司 一种可快速提取家禽血液中血清的提取剂及血清提取方法
CN113402656A (zh) * 2021-06-22 2021-09-17 南雄阳普医疗科技有限公司 新型血清分离胶用树脂、血清分离胶及它们的制备方法
CN113402656B (zh) * 2021-06-22 2022-02-08 南雄阳普医疗科技有限公司 新型血清分离胶用树脂、血清分离胶及它们的制备方法
CN116715801A (zh) * 2023-06-30 2023-09-08 珠海朗泰生物科技有限公司 一种低细胞毒性的prp分离胶及其制备方法与应用
CN116715801B (zh) * 2023-06-30 2024-02-23 珠海朗泰生物科技有限公司 一种低细胞毒性的prp分离胶及其制备方法与应用

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