CN107353204A - 一种d‑二苯甲酰酒石酸的合成新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种D‑二苯甲酰酒石酸的合成新方法，称取酒石酸与硅油置入反应釜中在52‑55℃的温度下搅拌40‑50min，酒石酸与硅油的质量体积比为1‑3kg:8‑10L；然后在搅拌的条件下，加入三氯化铁，再升温至63‑68℃，然后以3‑4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺，然后再在该温度下继续搅拌处理2.3‑2.5h，制得混合物料A；向混合物料A中加入与硅油等体积的水，在600‑800r/min的搅拌速度下、80‑82℃的温度下搅拌15‑20min，静置30min后离心分离，取沉淀即得D‑二苯甲酰酒石酸。本发明工艺简单，操控方便，条件温和，提高了工艺的安全可操作性，减少了环境污染，有利于大规模生产；缩短时间，提高了工艺的成品收率和产品质量，具有优异的手性拆分性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体是一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法。
背景技术
D-二苯甲酰酒石酸，是一种白色结晶粉末，广泛用于手性拆分胺类化合物，也用于驱肠虫药左旋咪唑的中间体(用于拆分)。现有的生产方法由D-酒石酸与苯甲酰氯以及氯化亚砜为原料，采用甲苯为溶剂，水解得到，收率仅为40％。原料刺激性强、腐蚀性强、毒性大，而且原料使用率低，生产污染大，收率低，产品纯度低。虽然也有改进的技术，但是改进的技术依然采用甲苯为溶剂，而且必须使用D-酒石酸才能完成，上述原料的使用使其生产加工受到局限。
D-二苯甲酰酒石酸的分子式如下所示：
发明内容
本发明的目的在于提供一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，包括以下步骤：
1)称取酒石酸与硅油置入反应釜中在52-55℃的温度下搅拌40-50min，酒石酸与硅油的质量体积比为1-3kg:8-10L；然后在搅拌的条件下，加入三氯化铁，再升温至63-68℃，然后以3-4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺，然后再在该温度下继续搅拌处理2.3-2.5h，制得混合物料A；
2)向混合物料A中加入与硅油等体积的水，在600-800r/min的搅拌速度下、80-82℃的温度下搅拌15-20min，静置30min后离心分离，取沉淀即得D-二苯甲酰酒石酸。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，三氯化铁的加入量为酒石酸质量的1-3％。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，酒石酸与苯甲酰胺的质量比为1:2-4。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，搅拌速度为100-120r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，酒石酸与硅油的质量体积比为2kg:9L。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，加完苯甲酰胺，再在该温度下继续搅拌处理2.4h。
作为本发明进一步的方案：步骤2)中，离心采用的装置是低温高速离心机，转速为14000r/min，离心时间为20-30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用酒石酸与苯甲酰胺在硅油中反应，通过催化剂三氯化铁得到D-二苯甲酰酒石酸，解决了现有生产D-二苯甲酰酒石酸的工艺中必须采用D-酒石酸以及甲苯有毒溶剂的问题。本发明工艺简单，操控方便，条件温和，避免了有毒物质的应用，提高了工艺的安全可操作性，减少了环境污染，有利于大规模生产；采用催化剂三氯化铁，又使现有的生产工艺时间缩短，提高了工艺的成品收率和产品质量，成品质量纯度达到99％以上，最高达99.82％，成品收率达到95％以上，最高达98.6％，具有优异的手性拆分性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，包括以下步骤：
1)称取酒石酸与硅油置入反应釜中在52℃的温度下搅拌40min，酒石酸与硅油的质量体积比为1kg:8L；然后在100r/min的搅拌条件下，加入三氯化铁，三氯化铁的加入量为酒石酸质量的1％。再升温至63℃，然后以3min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺，然后再在该温度下继续搅拌处理2.3h，制得混合物料A；酒石酸与苯甲酰胺的质量比为1:2。
2)向混合物料A中加入与硅油等体积的水，在600r/min的搅拌速度下、80℃的温度下搅拌15min，静置30min后采用低温高速离心机离心分离，离心转速为14000r/min，离心时间为20min。取沉淀即得D-二苯甲酰酒石酸。
上述实施例获得的D-二苯甲酰酒石酸成品质量纯度达99.05％，收率为95.3％。
实施例2
本发明实施例中，一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，包括以下步骤：
1)称取酒石酸与硅油置入反应釜中在55℃的温度下搅拌50min，酒石酸与硅油的质量体积比为3kg:10L；然后在120r/min的搅拌条件下，加入三氯化铁，三氯化铁的加入量为酒石酸质量的3％。再升温至68℃，然后以4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺，然后再在该温度下继续搅拌处理2.5h，制得混合物料A；酒石酸与苯甲酰胺的质量比为1:4。
2)向混合物料A中加入与硅油等体积的水，在800r/min的搅拌速度下、82℃的温度下搅拌20min，静置30min后采用低温高速离心机离心分离，离心转速为14000r/min，离心时间为30min。取沉淀即得D-二苯甲酰酒石酸。
上述实施例获得的D-二苯甲酰酒石酸成品质量纯度达99.23％，收率为95.8％。
实施例3
本发明实施例中，一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，包括以下步骤：
1)称取酒石酸与硅油置入反应釜中在54℃的温度下搅拌45min，酒石酸与硅油的质量体积比为2kg:9L；然后在110r/min的搅拌条件下，加入三氯化铁，三氯化铁的加入量为酒石酸质量的2％。再升温至65℃，然后以4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺，然后再在该温度下继续搅拌处理2.4h，制得混合物料A；酒石酸与苯甲酰胺的质量比为1:3。
2)向混合物料A中加入与硅油等体积的水，在700r/min的搅拌速度下、81℃的温度下搅拌18min，静置30min后采用低温高速离心机离心分离，离心转速为14000r/min，离心时间为25min。取沉淀即得D-二苯甲酰酒石酸。
上述实施例获得的D-二苯甲酰酒石酸成品质量纯度达99.82％，收率为98.6％。
实施例4
本发明实施例中，一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，包括以下步骤：
1)称取酒石酸与硅油置入反应釜中在54℃的温度下搅拌45min，酒石酸与硅油的质量体积比为3kg:8L；然后在110r/min的搅拌条件下，加入三氯化铁，三氯化铁的加入量为酒石酸质量的2％。再升温至65℃，然后以4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺，然后再在该温度下继续搅拌处理2.4h，制得混合物料A；酒石酸与苯甲酰胺的质量比为1:3。
2)向混合物料A中加入与硅油等体积的水，在700r/min的搅拌速度下、81℃的温度下搅拌18min，静置30min后采用低温高速离心机离心分离，离心转速为14000r/min，离心时间为25min。取沉淀即得D-二苯甲酰酒石酸。
上述实施例获得的D-二苯甲酰酒石酸成品质量纯度达99.65％，收率为97.5％。
实施例5
本发明实施例中，一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，包括以下步骤：
1)称取酒石酸与硅油置入反应釜中在54℃的温度下搅拌45min，酒石酸与硅油的质量体积比为1kg:10L；然后在110r/min的搅拌条件下，加入三氯化铁，三氯化铁的加入量为酒石酸质量的2％。再升温至65℃，然后以4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺，然后再在该温度下继续搅拌处理2.4h，制得混合物料A；酒石酸与苯甲酰胺的质量比为1:3。
2)向混合物料A中加入与硅油等体积的水，在700r/min的搅拌速度下、81℃的温度下搅拌18min，静置30min后采用低温高速离心机离心分离，离心转速为14000r/min，离心时间为25min。取沉淀即得D-二苯甲酰酒石酸。
上述实施例获得的D-二苯甲酰酒石酸成品质量纯度达99.72％，收率为97.8％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取酒石酸与硅油置入反应釜中在52-55℃的温度下搅拌40-50min，酒石酸与硅油的质量体积比为1-3kg:8-10L；然后在搅拌的条件下，加入三氯化铁，再升温至63-68℃，然后以3-4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺，然后再在该温度下继续搅拌处理2.3-2.5h，制得混合物料A；
2)向混合物料A中加入与硅油等体积的水，在600-800r/min的搅拌速度下、80-82℃的温度下搅拌15-20min，静置30min后离心分离，取沉淀即得D-二苯甲酰酒石酸。
2.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，其特征在于，步骤1)中，三氯化铁的加入量为酒石酸质量的1-3％。
3.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，其特征在于，步骤1)中，酒石酸与苯甲酰胺的质量比为1:2-4。
4.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌速度为100-120r/min。
5.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，其特征在于，步骤1)中，酒石酸与硅油的质量体积比为2kg:9L。
6.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，其特征在于，步骤1)中，加完苯甲酰胺，再在该温度下继续搅拌处理2.4h。
7.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法，其特征在于，步骤2)中，离心采用的装置是低温高速离心机，转速为14000r/min，离心时间为20-30min。
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