CN107345112B - 一种导热界面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料领域，公开了一种导热界面材料及其制备方法，由以下重量份的组分组成：氮化硼30份、硅油40份、表面处理剂7.5份、导热增强纤维0.75～7.5份。所述导热界面材料的制备方法包括以下步骤：S1.按所述重量份，将氮化硼和硅油搅拌均匀；S2.向所述S1步骤中所得混合物中加入表面处理剂，并搅拌均匀；S3.向所述S2步骤中所得混合物中加入导热增强纤维，并搅拌均匀，然后减压蒸除溶剂，即得。与现有技术相比，本发明的导入材料成分简单，具有良好的导热效果，适用于电子、电器产品的灌封作业，可以发展成为最优的散热涂层，用作机械、设备、工业等方面的散热材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种导热界面材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体地说是一种导热界面材料及其制备方法。
背景技术
氮化硼的结构和性能与石墨极为相似，摩擦系数很低、高温稳定性很好、耐热震性很好、强度很高、导热系数很高、膨胀系数较低、电阻率很大。硬度仅次于金刚石，是一种超硬材料，常用作刀具材料和磨料。在电子、电器产品的生产过程中，经常需要用导热界面材料来进行灌封作业，以达到导热效果。但目前适用于电子、电器的导热界面材料成分较复杂。
发明内容
本发明旨在提供一种导热性能良好的、成分简单的导热界面材料及其制备方法。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种导热界面材料，由以下重量份的组分组成：氮化硼30份、硅油40份、表面处理剂7.5份、导热增强纤维0.75～7.5份。
优选地，所述氮化硼包括粒径为7～10μm的氮化硼、粒径为25μm的氮化硼中的至少一种。氮化硼特性也有很多，具有抗热振、耐高温、高导热率、抗氧化、高电阻率、高介电性能、自润滑、低密度、耐化学腐蚀、良好的加工性、与多种金属不浸润等优良的物理化学特性。将氮化硼加入到复合材料中不仅可以充分发挥氮化硼陶瓷的优势，同时可以弥补单相氮化硼陶瓷材料机械性能偏低、抗雨蚀性差，得到具有优异综合性能的抗氧化涂层、导热耐热复合材料。在相同质量的前提下，组合使用不同粒径的氮化硼可以增强导热效果。
优选地，所述氮化硼由粒径为7～10μm的氮化硼和粒径为25μm的氮化硼中组成，所述粒径为7～10μm的氮化硼和所述粒径为25μm的氮化硼的重量比为1:1～5:1。其中，更优选所述粒径为7～10μm的氮化硼和所述粒径为25μm的氮化硼的重量比为1:1～3:1。本申请发明人经过多次试验发现，综合各种比例，粒径为7～10μm的氮化硼和粒径为25μm的氮化硼按照2:1的质量比的比例加入到二甲基硅油，得到的复合材料的效果甚优。
优选地，所述硅油为二甲基硅油。二甲基硅油是一种无色无味的透明液体，其表面张力低，具有高的表面活性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水，具有一定的稳定性。并且二甲基硅油具有耐热耐酸性，其导热系数仅有0.15W/m·K，可以用作良好的导热界面材料基体使用。
优选地，所述二甲基硅油的粘度为500cp。由于二甲基硅油拥有优异的电绝缘性和耐高低温性，因此选取中等粘度为500cp的二甲基硅油。
优选地，所述表面处理剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚的重量百分比为1％的乙醇溶液。2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚为棕黄色粘稠的液体，能赋予各种聚合物良好的光稳定性，容易溶解于许多溶媒、单体或中间体中。氮化硼为无机填料，本发明中用2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚对氮化硼进行表面处理，改善氮化硼的分散效果，膏体更加均匀细腻光亮。添加了表面处理剂的氮化硼粒子，导热系数有所提高。
优选地，所述导热增强纤维为碳纤维。碳纤维表面可与氮化硼涂层结合，能够加强涂层表面，增加导热系数。
本发明另提供一种导热界面材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1.按所述重量份，将氮化硼和硅油搅拌均匀；
S2.向所述S1步骤中所得混合物中加入表面处理剂，并搅拌均匀；
S3.向所述S2步骤中所得混合物中加入导热增强纤维，并搅拌均匀，然后减压蒸除溶剂，即得。
优选地，在所述步骤S3中，向所述S2步骤中所得混合物中分批加入所述导热增强纤维。
与现有技术相比，本发明的导入材料成分简单，具有良好的导热效果，适用于电子、电器产品的灌封作业，可以发展成为最优的散热涂层，用作机械、设备、工业等方面的散热材料，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。在以下实施例中，2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚购自广州苏喏化工有限公司；粒径为7-10μm的氮化硼购自迈图Momentive公司，型号为PT160；粒径为25μm的氮化硼购自迈图Momentive公司，型号为粒径为PTX25；500cp的二甲基硅油购自道康宁公司；碳纤维购自上海杳田新材料科技有限公司。
实施例1
称取20g左右粒径为7-10μm的氮化硼到行星搅拌机配套的试样瓶中，再加入33.83g的二甲基硅油，放入行星搅拌机中搅拌至均匀。搅拌完成后，取出试样瓶。以少量多次的原则，按照上述方法不断添加少量的氮化硼，进行离心操作，直至饱和状态，此时共加入了24.07g粒径为7-10μm的氮化硼，标记此混合样品为样品A。
称取20g粒径为25μm的氮化硼到另一个试样瓶中，再加入35.82g的二甲基硅油，放入行星搅拌机中，搅拌至均匀。搅拌完成后，取出试样瓶。以少量多次的原则继续加入粒径为25μm的氮化硼，进行混合操作，达到饱和状态时，此时共加入了15.36g粒径为25μm的氮化硼，标记此混合样品为样品B。
称取15.07g的粒径为7-10μm的氮化硼和15.04g的粒径为25μm的氮化硼混合到行星搅拌机配套的试样瓶中，加入36.70g二甲基硅油，搅拌至均匀，标记此混合样品为样品C。
称取20.00g的粒径为7-10μm的氮化硼和10.04g的粒径为25μm的氮化硼混合到行星搅拌机配套的试样瓶中，加入36.59g二甲基硅油，搅拌至均匀，标记此混合样品为样品D。
称取22.53g的粒径为7-10μm的氮化硼和7.52g的粒径为25μm的氮化硼混合到行星搅拌机配套的试样瓶中，加入37.01g二甲基硅油，搅拌至均匀，标记此混合样品为样品E。
称取24.04g的粒径为7-10μm的氮化硼和6.09g的粒径为25μm的氮化硼混合到行星搅拌机配套的试样瓶中，加入36.83g二甲基硅油，搅拌至均匀，标记此混合样品为样品F。
称取25.03g的粒径为7-10μm的氮化硼和5.0g的粒径为25μm的氮化硼混合到行星搅拌机配套的试样瓶中，加入37.20g二甲基硅油，搅拌至均匀，标记此混合样品为样品G。
将所得样品C、D、E、F、G分别进行导热测试，分别得出三组导热系数数据，结果如表1所示。
表1样品A、B、C、D、E、F、G的导热系数测试结果
由上表可以得出，1:1和2:1质量比的样品相对来说导热系数高、品质略好，3:1质量比的样品品质略低。两种不同粒径的氮化硼混合在一起制备的复合材料导热系数也相对样品A较高。在对比两种样品的导热系数，明显看出样品A的导热系数会比样品B的导热系数高，证明粒径较小的样品A颗粒间距较小，颗粒与颗粒间紧密排列，能尽可能加入更多的氮化硼，在填料的体积百分数比较大的时候，基体的热导率较高。
实施例2
分别取35g的样品C、D、E、F、G，分别加入2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚的10％(w/w)的乙醇溶液4.5-4.7g，分别放入行星搅拌机中，搅拌至均匀，60℃真空脱除乙醇小分子，标记样品分别为样品H、I、J、K、L，然后分别进行导热测试，分别得出三组导热系数数据，结果如表2所示：
表2样品H、I、J、K、L的导热系数测试结果
由上表可知，由于氮化硼粒子的表面因为吸附了烷基酚，烷基酚有苯环、酚羟基等基团，氮化硼能够更好地与其他氮化硼粒子相互吸附，排列越为紧密。同时烷基酚呈油状，与二甲基硅油性质相同，所以烷基酚与二甲基硅油也能很好地结合在一起。因为加入了表面处理剂，对导热影响不大，但膏体更均匀细腻，光泽好，表明填料分散性得到提高，有利于体系储存稳定性改善。
实施例3
称取15.07g的粒径为7-10μm的氮化硼和15.04g的粒径为25μm的氮化硼混合到试样瓶中，加入39.44g二甲基硅油后经过搅拌，得到饱和状态，物质呈白色乳胶状，较稀易涂抹。标记此混合样品为样品N1。
实施例4
称取15.07g的粒径为7-10μm的氮化硼和15.04g的粒径为25μm的氮化硼混合到试样瓶中，加入39.44g二甲基硅油后经过搅拌，再加入2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚的10％(w/w)的乙醇溶液7.3524g，搅拌至均匀。并在60℃的真空下脱除乙醇小分子。标记此混合样品为样品N2。
实施例5
称取15.07g的粒径为7-10μm的氮化硼和15.04g的粒径为25μm的氮化硼混合到试样瓶中，加入39.44g二甲基硅油后经过搅拌，再加入2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚的10％(w/w)的乙醇溶液7.3524g，搅拌至均匀。再加入0.7413g碳纤维，搅拌至均匀。60℃真空脱除乙醇小分子。标记此混合样品为样品N3。
实施例6
称取15.07g的粒径为7-10μm的氮化硼和15.04g的粒径为25μm的氮化硼混合到试样瓶中，加入39.44g二甲基硅油后经过搅拌，再加入2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚的10％(w/w)的乙醇溶液7.3524g，搅拌至均匀。再加入2.6352g碳纤维，搅拌至均匀。60℃真空脱除乙醇小分子。标记此混合样品为样品N4。
实施例7
称取15.07g的粒径为7-10μm的氮化硼和15.04g的粒径为25μm的氮化硼混合到试样瓶中，加入39.44g二甲基硅油后经过搅拌，再加入2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚的10％(w/w)的乙醇溶液7.3524g，搅拌至均匀。再分批加入共5.6443g碳纤维，搅拌至均匀。60℃真空脱除乙醇小分子。标记此混合样品为样品N5。
实施例8
称取15.07g的粒径为7-10μm的氮化硼和15.04g的粒径为25μm的氮化硼混合到试样瓶中，加入39.44g二甲基硅油后经过搅拌，再加入2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚的10％(w/w)的乙醇溶液7.3524g，搅拌至均匀。再分批加入共7.6731g碳纤维，搅拌至均匀。60℃真空脱除乙醇小分子。标记此混合样品为样品N6。
实施例9
将所得样品N1～N5分别进行导热测试，分别得出三组导热系数数据，结果如表3所示。
表3样品N1、N2、N3、N4、N5的导热系数测试结果
由上表可知，在氮化硼/甲基硅油复合材料在比较良好的条件下，N1样品与C样品的导热差异不大、N2样品与H样品的导热差异不大。随着碳纤维用量增加，导热系数增加。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内限制本发明之权利范围。

Claims (9)

1.一种导热界面材料，其特征在于由以下重量份的组分组成：氮化硼30份、硅油40份、表面处理剂7.5份、导热增强纤维0.75～7.5份，所述表面处理剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲酚的重量百分比为1％的乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的一种导热界面材料，其特征在于：所述氮化硼包括粒径为7～10μm的氮化硼、粒径为25μm的氮化硼中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种导热界面材料，其特征在于：所述氮化硼由粒径为7～10μm的氮化硼和粒径为25μm的氮化硼组成，所述粒径为7～10μm的氮化硼和所述粒径为25μm的氮化硼的重量比为1：1～3：1。
4.根据权利要求3所述的一种导热界面材料，其特征在于：所述粒径为7～10μm的氮化硼和所述粒径为25μm的氮化硼的重量比为2：1。
5.根据权利要求1所述的一种导热界面材料，其特征在于：所述硅油为二甲基硅油。
6.根据权利要求5所述的一种导热界面材料，其特征在于：所述二甲基硅油的粘度为500cp。
7.根据权利要求1所述的一种导热界面材料，其特征在于：所述导热增强纤维为碳纤维。
8.一种导热界面材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.按权利要求1所述重量份，将氮化硼和硅油搅拌均匀；
S2.向所述S1步骤中所得混合物中加入表面处理剂，并搅拌均匀；
S3.向所述S2步骤中所得混合物中加入导热增强纤维，并搅拌均匀，然后减压蒸除溶剂，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，向所述S2步骤中所得混合物中分批加入所述导热增强纤维。
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