CN107326385B - 一种硼掺杂三氧化二铁光电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼掺杂的三氧化二铁光电极的制备方法，包含如下步骤：步骤(1):将三氯化铁、硝酸钠和去离子水混合，并将氟掺杂氧化锡(FTO)放入上述混合溶液中进行反应，得到表面沉积有β‑FeOOH的FTO；步骤(2):将步骤(1)的表面沉积有β‑FeOOH的FTO在硼砂溶液中浸泡后取出，在400‑800℃下煅烧，得到表面沉积了硼掺杂三氧化二铁的FTO。本发明方法简单，易于操作，成本低廉，形貌均一，所得产品光电性能远优于常规光电极，在催化、光电催化水氧化等领域有较好的应用前景。并且应用本方法制备得到的光电极光生电子和空穴分离效率高，具有良好的光电催化活性，其水氧化光电流可达1.05mA/cm2。

Description

一种硼掺杂三氧化二铁光电极的制备方法
技术领域
本发明涉及光电催化技术领域，特别涉及一种硼掺杂三氧化二铁光电极的制备方法。
背景技术
基于光电催化技术的光分解水制氢，是一种具有应用前景的技术。在该技术中，半导体纳米材料光催化电极的微观形貌、载流子传输行为等直接影响着光电催化体系的效果。在众多的半导体光催化材料中，α相三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米材料由于具有较窄的禁带宽度(2.0-2.2eV)，因此对太阳光中的紫外光和可见光均具有良好的响应，同时具有稳定、储备丰富、环境友好和价格低廉等优点，被认为最具潜力的光电催化材料。
专利201410837873.8中涉及一种纳米α-Fe2O3薄膜的制备方法，包括：将FeSO4·7H2O水溶液中加入氨水作为电解液，电沉积后400-700℃热处理得到纳米α-Fe2O3薄膜。专利201410099658.2中涉及一种三氧化二铁纳米片的制备方法，包括将三价铁盐与乙二醇搅拌，加入氨水后进行水热反应，制得形貌均一的三氧化二铁纳米片。现有技术中，纳米棒状α-Fe2O3的制备方法是，将氟掺杂氧化锡(FTO)导电基底放在三价铁盐溶液中，通过水热法，在650℃高温下煅烧，最终制得直径为30nm，长度为300nm左右的纳米棒(ACSAppl.Mater.Interfaces,2014,6,12844-12851)。但制得的纳米棒光阳极光电催化水分解效率极低，光电流仅达到0.03mA cm-2。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种硼掺杂的三氧化二铁光电极的制备方法，包含如下步骤：
步骤(1):将三氯化铁、硝酸钠和去离子水混合，并将氟掺杂氧化锡(FTO)导电基底放入上述混合溶液中进行反应，得到表面沉积有β-FeOOH的FTO；
步骤(2):将步骤(1)的表面沉积有β-FeOOH的FTO在硼砂溶液中浸泡后取出，在400-800℃下煅烧，得到表面沉积了硼掺杂三氧化二铁的FTO。
根据本发明，所述硼掺杂的三氧化二铁光电极的宽度为25-70nm，例如为，30-50nm；长度为50-300nm，例如为，70-300nm；高度为100-250nm，例如为100-150nm。
根据本发明，上述步骤(1)中，在将所述FTO放入混合溶液之前还包括将FTO在丙酮，乙醇，去离子水中分别超声清洁的步骤。
根据本发明，上述步骤(1)中，反应温度为90-200℃，优选为95-100℃，反应时间为4-5小时，优选为，4.5小时。
根据本发明，上述步骤(1)中，三氯化铁和硝酸钠的摩尔比为0.15:0.1-1。
根据本发明，上述步骤(1)中，反应后用去离子水洗掉FTO表面多余的盐，所述去离子水的体积为50mL-200mL，例如为100mL。
根据本发明，上述步骤(2)中，所述硼砂溶液的浓度为0.005-1mol/L。
根据本发明，上述步骤(2)中，所述在硼砂溶液中的浸泡时间为1-60分钟。
根据本发明，上述步骤(2)中，所述煅烧时间为1-4小时。所述煅烧可以在不同温度下进行分段煅烧，优选的，先在500-600℃下煅烧(例如550℃)，之后再在600-700℃下煅烧(例如650℃)。更优选的，在550℃下煅烧1-3小时，之后再在600-700℃下煅烧20-30分钟。
根据本发明，所述步骤(2)中，硼砂溶液浸泡后不需要其他处理，直接进行煅烧。所述煅烧可以在马弗炉中进行。
根据本发明，所述步骤(2)中，将煅烧后的电极用去离子水清洗。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的硼掺杂的三氧化二铁光电极。
根据本发明，在所述硼掺杂的三氧化二铁光电极中，所述硼掺杂的三氧化二铁沉积在氟掺杂氧化锡(FTO)的表面。所述硼掺杂的三氧化二铁为砖状。
根据本发明，所述三氧化二铁光阳极的水氧化光电流为1mA/cm2以上。
本发明通过硼砂溶液浸泡β-FeOOH制得砖状α-Fe2O3光阳极，同时实现了α-Fe2O3表面硼掺杂。所得光阳极光生电子和空穴分离效率高，具有良好的光电催化活性，其水氧化光电流可达1.05mA/cm2。
本发明方法简单，易于操作，成本低廉，所得到的产品形貌均一，光电性能远优于常规光阳极，在催化，光电催化水氧化等领域有较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的砖状掺硼三氧化二铁光电极的X射线衍射图谱(XRD)。
图2为实施例1中制备得到的砖状掺硼三氧化二铁光电极的扫描电镜图(SEM)。
图3为实施例2中制备得到的砖状掺硼三氧化二铁光电极的扫描电镜图(SEM)。
图4为实施例2中制备得到的砖状掺硼三氧化二铁光电极的水氧化光电流曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明所记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1
1.1将2.43g无水三氯化铁，100mL去离子水搅拌混合均匀后，加入0.85g硝酸钠搅拌均匀，得到深红棕色溶液。
1.2将1.1中的红棕色液体放入水热反应釜中，加入清洁的FTO，密封，并在95℃保温4小时，反应后用去离子水洗掉FTO表面多余的盐，得到浅黄色针铁矿(β-FeOOH)电极。
1.3将1.2中的β-FeOOH电极浸泡在0.08mol/L的硼砂溶液中，5分钟后取出并放入马弗炉中程序升温至550℃煅烧2小时，然后继续程序升温至650℃煅烧25分钟，退火后取出，并用去离子水清洗表面残留的盐，即得砖状掺硼的三氧化二铁光电极。
图1为实施例1中制备得到的砖状掺硼三氧化二铁光电极的X射线衍射图谱(XRD)，从图中可以看出，所得产品的结晶度很高。
图2B、2D为实施例1中制备得到的砖状掺硼三氧化二铁光电极的扫描电镜图(SEM)，从图2D可以看出，所得产品为砖状，其高约120nm，长70～300nm，宽30～70nm。
对比例1：
纳米棒状三氧化二铁光电极的制备：
将2.43g三氯化铁与0.85g硝酸钠溶解在100ml去离子水中，将洗干净的FTO放在水热反应釜中，加入上述混合液，烘箱95℃加热4小时，待反应釜冷却后取出，得表面沉积有浅黄色针铁矿的FTO电极，去离子水冲洗上述电极，晾干后放入马弗炉中升温煅烧，先1小时50分钟室温升至550℃，550℃保持2小时，20分钟升至650℃，650℃保持25分钟，自然冷却后取出。得到红棕色纳米棒状三氧化二铁光电极。
图2A、2C为对比例1中制备得到的棒状三氧化二铁光电极的扫描电镜图(SEM)，从图2C可以看出，所得产品为棒状。
实施例2
2.1将2.43g无水三氯化铁，100mL去离子水搅拌混合均匀后，加入0.85g硝酸钠搅拌均匀，得到深红棕色溶液。
2.2将1.1中的红棕色液体放入水热反应釜中，加入清洁的FTO，密封，并在95℃保温5小时，反应后用去离子水洗掉FTO表面多余的盐，得到浅黄色针铁矿(β-FeOOH)电极。
2.3将1.2中的β-FeOOH电极浸泡在0.1mol/L的硼砂溶液中，5分钟后取出并放入马弗炉中程序升温至550℃煅烧2小时，然后继续程序升温至650℃煅烧25分钟，退火后取出，并用去离子水清洗表面残留的盐，即得砖状掺硼的三氧化二铁光电极。
图3为实施例2中制备得到的砖状掺硼三氧化二铁光电极的扫描电镜图(SEM)。从图3可以看出，本实施例所得产品为砖状，其高约150nm，长50～300nm，宽30～50nm。
实施例3
光电流检测：该光电化学实验在三电极体系下进行。以1M氢氧化钠作为电解质，将实施例1制备的三氧化二铁电极作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和Ag/AgCl作为参比电极。光源为300W氙灯，外加AM 1.5G滤光片，光强为100mW/cm2。电化学线性扫描，扫描范围-0.4-0.6VAg/AgCl，扫描速度50mV/s。
将电势转化为可逆氢电势的公式为：
ERHE＝EAg/AgCl+0.059*pH+Eo Ag/AgCl
在25℃下，Eo Ag/AgCl＝0.197V vs RHE。
图4为水氧化光电流曲线，从图中可以看出，纳米棒状三氧化二铁光电极在图示的电压范围内，光电流仅为0.03mA/cm2；而纳米砖状三氧化二铁光电极随着电压的增加，光电流有明显的上升趋势；例如，在电压为1.23VRHE时，纳米砖状三氧化二铁光电极的光电流可以达到1.05mA/cm2，而纳米棒状三氧化二铁光电极的光电流几乎为零。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种硼掺杂的三氧化二铁光电极的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤(1):将三氯化铁、硝酸钠和去离子水混合，并将氟掺杂氧化锡(FTO)放入上述混合溶液中进行反应，得到表面沉积有β-FeOOH的FTO；
步骤(2):将步骤(1)的表面沉积有β-FeOOH的FTO在硼砂溶液中浸泡后取出，在400-800℃下煅烧，得到表面沉积了硼掺杂三氧化二铁的FTO。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼掺杂的三氧化二铁光电极的宽度为25-70nm；长度为50-300nm；高度为100-250nm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硼掺杂的三氧化二铁光电极的宽度为30-50nm；长度为70-300nm；高度为100-150nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，在将所述FTO放入混合溶液之前还包括将FTO在丙酮，乙醇，去离子水中分别超声清洁的步骤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应温度为90-200℃，反应时间为4-5小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应温度为95-100℃，反应时间为4.5小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，三氯化铁和硝酸钠的摩尔比为0.15:0.1-1。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应后用去离子水洗掉FTO表面多余的盐。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硼砂溶液的浓度为0.005-1mol/L；所述在硼砂溶液中浸泡时间为1-60分钟。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧时间为1-4小时，所述煅烧为在不同温度下进行分段煅烧，先在500-600℃下煅烧，之后再在600-700℃下煅烧。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在550℃下煅烧1-3小时，之后再在600-700℃下煅烧20-30分钟。
12.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，硼砂溶液浸泡后不需要其他处理，直接进行煅烧。
13.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将煅烧后的电极用去离子水清洗。
14.由权利要求1-13中任一项所述制备方法制备得到的硼掺杂三氧化二铁光电极，在所述FTO表面沉积的硼掺杂三氧化二铁为砖状。
15.根据权利要求14所述的硼掺杂三氧化二铁光电极，其特征在于，所述三氧化二铁光阳极的水氧化光电流为1mA/cm2以上。
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