CN101140961A - 一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法 - Google Patents

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Abstract

一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，它涉及了一种二氧化钛薄膜电极的制备方法。本发明解决了现有二氧化钛薄膜电极制备方法存在制备成本高及制备的二氧化钛薄膜与基体结合力差的问题。本发明的二氧化钛薄膜电极按如下方法进行制备：一、钛片的预处理；二、通电；三、烘干、敏化；即得到原位生长的二氧化钛薄膜电极。本发明制备的二氧化钛薄膜电极具有成本低及制备的二氧化钛薄膜与基体结合力好的优点。

Description

一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛薄膜电极的制备方法。
背景技术
随着煤、石油、天然气等不可再生能源的日益枯竭，太阳能的开发和利用已成为各国可持续发展战略的重要内容。太阳能电池是人类利用太阳能解决未来能源危机有效途径之一。
1991年，Grtzel等人提出了成本低廉、制作简单和环境友好的染料敏化太阳能电池，使太阳能光伏技术大规模应用成为可能。染料敏化太阳能电池，由染料敏化二氧化钛薄膜电极、电解液和对电极组成。其中二氧化钛薄膜电极在太阳能电池中起到吸附敏化剂和传输电子到外电路中的作用，其性能直接关系到太阳能电池的效率。目前多是以导电玻璃为基体，在其表面涂覆或沉积二氧化钛来制备二氧化钛薄膜电极，但是现有二氧化钛薄膜的制备方法存在制备成本高及制备的二氧化钛薄膜与基体结合力差的缺陷。
发明内容
本发明是为了解决现有二氧化钛薄膜电极的制备方法存在制备成本高及制备的二氧化钛薄膜与基体结合力差的问题，而提供一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法。
本发明的二氧化钛薄膜电极的方法按如下步骤进行：一、钛片的预处理：将质量浓度为65％的浓硝酸和质量浓度为40％氟化氢溶液按体积比为1∶1的比例混合，将钛片放入混合液中浸泡2～5秒，取出后再用蒸馏水冲洗；二、将处理好的钛片放入电解液中，钛片作为阳极，铜作为阴极，通入电流强度为1～20A/dm2、电压为100～280V的直流电5～50min；三、用蒸馏水将覆着在二氧化钛薄膜上的电解液洗涤干净，烘干后，再将干燥后的二氧化钛薄膜放入浓度为0.1～1mmol/L的敏化剂乙醇溶液中，在25～45℃的条件下浸泡敏化12h，再取出用无水乙醇清洗薄膜，烘干；即得到原位生长的二氧化钛薄膜电极。
本发明中的电解液的溶质为碳酸钠-氢氧化钾、磷酸钠、磷酸二氢钾、硅酸钠-氢氧化钾、硫酸、硫酸钠、硫酸铵、磷酸铵或磷酸钠-硼砂，电解液的浓度为0.05mol/L～1mol/L。
本发明中的敏化剂为顺二硫氰根-双(2，2′-联吡啶-4，4′-二羧酸)合钌。
本发明采用在钛基体表面原位生长出二氧化钛薄膜电极与基体为化学结合，所以其与基体结合力及薄膜均匀程度都好于现有的涂敷、碾压、烧结的方法所制备的薄膜，用拉伸法测得的本发明制得的二氧化钛薄膜与基体结合力为20～40MPa，比常规方法制得的二氧化钛薄膜与基体的结合力提高了50％～75％。本发明制备的二氧化钛薄膜电极主要为金红石型二氧化钛，微观结构为多孔状。而且现有二氧化钛薄膜电极的制备方法大多采用掺氟二氧化锡的导玻璃或导电高分子材料为基体，而本方法采用的基体为钛片，价格较导电玻璃和导电高分子材料低廉；另一方面，现有的制备方法工艺复杂，现有方法制膜除去敏化时间需要10～24小时，而本方法只需7～58分钟。因此，制备成本低。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的二氧化钛薄膜电极的制备方法按如下步骤进行：一、钛片的预处理：将质量浓度为65％的浓硝酸和质量浓度为40％氟化氢溶液按体积比为1∶1的比例混合，将钛片放入混合液中浸泡2～5秒，取出后再用蒸馏水冲洗；二、将处理好的钛片放入电解液中，钛片作为阳极，铜作为阴极，通入电流强度为1～20A/dm2、电压为100～280V的直流电5～50min；三、用蒸馏水将覆着在二氧化钛薄膜上的电解液洗涤干净，烘干后，再将干燥后的二氧化钛薄膜放入浓度为0.1～1mmol/L的敏化剂乙醇溶液中，在25～45℃的条件下浸泡敏化12h，再取出用无水乙醇清洗薄膜，烘干；即得到原位生长的二氧化钛薄膜电极。
本实施方式中的烘干温度为60～120℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中将钛片放入混合液中浸泡3秒。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中通入电流为2～19A/dm2、电压为120～240V的直流电10～45min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中通入电流为5～15A/dm2、电压为160～200V的直流电20～35min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中通入电流为8A/dm2、电压为180V的直流电30min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中将干燥后的二氧化钛薄膜放在浓度为0.2～0.8mmol/L的敏化剂乙醇溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中将干燥后的二氧化钛薄膜放在浓度为0.3mmol/L的敏化剂乙醇溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中在35℃的条件下敏化。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中的电解液的溶质为碳酸钠-氢氧化钾、磷酸钠、磷酸二氢钾、硅酸钠-氢氧化钾、硫酸、硫酸钠、硫酸铵、磷酸铵或磷酸钠-硼砂，电解液的浓度为0.05mol/L～1mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：所述电解液的浓度为0.3mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中的敏化剂为顺二硫氰根-双(2，2′-联吡啶-4，4′-二羧酸)合钌。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式的二氧化钛薄膜电极的制备方法按如下步骤进行：一、钛片的预处理：将质量浓度为65％的浓硝酸和质量浓度为40％氟化氢溶液按体积比为1∶1的比例混合，将钛片放入混合液中浸泡3秒，取出后再用蒸馏水冲洗；二、将处理好的钛片放入0.3mol/L的硫酸铵电解液中，钛片作为阳极，铜作为阴极，通入电流为8A/dm-2、电压为240V的直流电12min；三、用蒸馏水将覆着在二氧化钛薄膜上多余的电解液洗涤干净，烘干后，再将干燥后的二氧化钛薄膜放入温度为35℃、浓度为0.3mmol/L的顺二硫氰根-双(2，2′-联吡啶-4，4′-二羧酸)合钌乙醇溶液中浸泡敏化12h，再取出用无水乙醇清洗薄膜，烘干；即得到原位生长的二氧化钛薄膜电极。
将本实施方式制得的多孔二氧化钛薄膜电极作为染料敏化太阳能电池的光阳极，导电玻璃(掺氟的SnO2，＜20/Ω)作为对电极，染料敏化太阳能电池中的电解液为0.5mol/L的碘化钾和50mmol/L的碘的乙腈溶液。以本实施方式制得二氧化钛薄膜电极为光电极的染料敏化太阳能电池的开路电压为700mV，短路电流为110A/dm2，说明本实施方式制得的二氧化钛薄膜电极能作为电极使用、光电性能好。

Claims (10)

1.一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于二氧化钛薄膜电极的制备方法按如下步骤进行：一、钛片的预处理：将质量浓度为65％的浓硝酸和质量浓度为40％氟化氢溶液按体积比为1∶1的比例混合，将钛片放入混合液中浸泡2～5秒，取出后再用蒸馏水冲洗；二、将处理好的钛片放入电解液中，钛片作为阳极，铜作为阴极，通入电流强度为1～20A/dm2、电压为100～280V的直流电5～50min；  三、用蒸馏水将覆着在二氧化钛薄膜上的电解液洗涤干净，烘干后，再将干燥后的二氧化钛薄膜放入浓度为0.1～1mmol/L的敏化剂乙醇溶液中，在25～45℃的条件下浸泡敏化12h，再取出用无水乙醇清洗薄膜，烘干；即得到原位生长的二氧化钛薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于步骤一中将钛片放入混合液中浸泡3秒。
3.根据权利要求1所述的一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于步骤二中通入电流为2～19A/dm2、电压为120～240V的直流电10～45min。
4.根据权利要求1所述的一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于步骤二中通入电流为5～15A/dm2、电压为160～200V的直流电20～35min。
5.根据权利要求1所述的一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于步骤二中通入电流为8A/dm2、电压为180V的直流电30min。
6.根据权利要求1所述的一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于步骤三中将干燥后的二氧化钛薄膜放在浓度为0.2～0.8mmol/L的敏化剂乙醇溶液中。
7.根据权利要求1所述的一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于步骤三中将干燥后的二氧化钛薄膜放在浓度为0.3mmol/L的敏化剂乙醇溶液中。
8.根据权利要求1所述的一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于步骤三中在35℃的条件下敏化。
9.根据权利要求1所述的一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于步骤二中的电解液的溶质为碳酸钠-氢氧化钾、磷酸钠、磷酸二氢钾、硅酸钠-氢氧化钾、硫酸、硫酸钠、硫酸铵、磷酸铵或磷酸钠-硼砂，电解液的浓度为0.05mol/L～1mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种原位生长二氧化钛薄膜电极的方法，其特征在于步骤三中的敏化剂为顺二硫氰根-双(2，2′-联吡啶-4，4′-二羧酸)合钌。
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