CN103165292B - 一种丝状染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能光伏技术领域，涉及一种丝状染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法。将钛丝在制备二氧化钛纳米颗粒膜之前，用强碱水热以及钛盐辅助处理的方法对钛丝表面进行处理，在钛丝表面形成一层特殊的纳米多孔网状结构的二氧化钛膜层。这层纳米多孔膜层可以改善二氧化钛纳米颗粒膜与钛丝基底之间的接触，从而改善电池内部的电子传输。本发明提出了一种效率更优的丝状染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其工艺简单、成本低廉。

Description

一种丝状染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种丝状染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，属于纳米器件领域，也属于光伏技术领域。
技术背景
染料敏化太阳能电池是一类将太阳能转化为电能的光电化学电池，其转化效率已经达到12%以上。虽然染料敏化电池的效率不是很高，但是它有很多优势，如低成本、易大面积化、在弱光或漫射光下依然具有较好的性能、可与建筑中的材料相兼容（可实现实用化）。基于这些优势，染料敏化太阳能电池是取代硅基电池的一个很好的选择。
染料敏化太阳能电池的作用机理是仿照绿叶光合作用的。电池由以下几个部分组成：半导体氧化物形成的光阳极、染料、电解质、具有催化性和导电性的对电极。其作用机理即是太阳光使染料分子受激激发出电子，光生电子转移到光阳极半导体氧化物的导带，然后通过半导体氧化物传递到导电基底上，然后电子传输到外电路形成电流，并到达对电极，完成一个循环。其中，染料起着吸收光能形成电子的作用，电解质起着氧化还原的作用，光阳极半导体氧化物起着传递电子的作用。
目前研究的较多的是平面染料敏化电池。它是一种基于导电玻璃基底的传统的器件结构。二氧化钛致密层以及多孔层依次涂抹在氟掺杂锡氧化物导电玻璃（FTO）上作为光阳极。对电极即将铂磁控溅射沉积在氧化铟锡导电玻璃（ITO）上。这种传统的基于导电玻璃的染料敏化电池虽然制备简单、效率高，但是它却制约着染料敏化电池的发展。首先，玻璃导电基底的大量应用增加了染料敏化电池的成本；其次，玻璃是一种易碎的刚性材料，这一点限制了染料敏化电池在实际生产中的应用。基于以上一些限制，现在发展了许多基于柔性基底的染料敏化电池的研究。
柔性染料敏化电池一般是基于导电柔性塑料和导电金属基底。导电柔性塑料的优点是具有柔性和可透光性，但是其可承受的温度一般不超过200℃，因而制备的光阳极连接性和结晶性都不好，且二氧化钛与塑料基底的附着力也不是很好，这些都导致了以PET等塑料为基底的柔性电池的效率很低。应用的最多的导电金属基底是钛基底，导电金属基底的优点是其柔性且可承受高温，但是它的缺点是不透光，那么光则必须从背面入射，这样会损失大量的光。在钛基底上制备光阳极现在最成熟最常用的工艺就是用阳极氧化法直接生长二氧化钛纳米管，这种原位生长是钛基底的一个优点，钛基底的另外一个优点是其导电率要好于导电玻璃，有利于电子的收集和传输。目前在钛基底上制备光阳极组装成的染料敏化太阳能电池的效率最高可以达到6%～7%。
为了改善光的吸收方式以及开发更广泛的用途，现在很多研究集中于三维的染料敏化太阳能电池，即以纤维状基底为基础的研究，比如：碳纤维、光纤材料以及各种金属丝。而基于金属丝为基底的染料敏化太阳能电池的制备[Fan Xing，Zou De-chun, et al,Wire-Shaped Flexible Dye-Sensitized Solar Cells, Advanced Material 2008(20):592-595]是目前研究的最多的纤维状染料敏化太阳能电池。这种电池器件一般是在金属丝表面上附着一层半导体纳米薄膜作为光阳极，利用铂丝做对电极，光阳极和对电极缠绕组装成一种三维染料敏化太阳能电池[CN102347147A, Zou De-chun]。
在以金属丝为基底的染料敏化太阳能电池中，效率最高且性能最稳定的是钛丝。对于以钛丝为基底的丝状染料敏化太阳能电池，最常用的光阳极的制备方法是对钛丝进行阳极氧化，在钛丝表面直接生长二氧化钛纳米管作为光阳极，这种方法也是最为普遍的一种方法。在Liu等人[Liu Zhao-yue，Mano Misra, Dye-Sensitized PhotovoltaicWiresUsing Highly Ordered TiO2 Nanotube Arrays, ACS NANO 2010(4): 2196-2200]的研究中,对钛丝进行阳极氧化，生长的55μm长的二氧化钛纳米管作为光阳极材料，光阳极与铂丝平行组装形成丝状染料敏化太阳能电池，其效率可以达到2.46%。 在Huang等人[HuangShu-qing，Meng Qing-bo, et al, Highly efficient fibrous dye-sensitized solarcells based on TiO2 nanotube arrays, Nanotechnology 2011(22): 315202]的研究中，将阳极氧化原位生长的20μm长的二氧化钛纳米管作为光阳极，再经过四氯化钛处理形成颗粒层复合，经过缠绕组装，最后效率可以达到4%左右。虽然阳极氧化的方法应用较为普遍，但是这种方法制备复杂，成本较高，而且一维纳米管状结构不利于染料吸收，需要花大量时间制备较长的二氧化钛纳米管，才可以获得较理想的效率。而另外一种常用的制备丝状光阳极的方法是制备一定的浆料，通过提拉涂抹等方式将二氧化钛颗粒层制备在钛丝表面。如Lv等人[Lv Zhi-bin，Zou De-chun, et al, Large size high efficiency fiber-shaped dye-sensitized solar cells, Phys Chem Chem Phys 2011(13): 10076-10083]通过提拉的方法在钛丝表面制备一层23μm厚的纳米颗粒多孔层，通过铂丝缠绕制备纤维状染料敏化太阳能电池，其效率可以达到5.05%。这种光阳极制备方法具有操作简单、成本低廉、效率高等优势。在用浆料提拉涂抹方式制备丝状光阳极的方法中[Wang Dan，Zou De-chun, et al, Fiber-shaped all-solid state dye sensitized solar cell withremarkably enhanced performance via substrate surface engineering and TiO2 film modification, Journal of Materials Chemistry 2011(21): 6383-6388],现在普遍对钛丝基底进行预处理的方法是通过高温烧结，在钛丝表面形成一层钝化氧化层，起到致密层的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种效率更优的丝状染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法。
本发明通过对钛丝进行处理，在钛丝表面获得具有纳米多孔结构的二氧化钛膜层。此纳米膜层可以改善二氧化钛纳米颗粒膜与钛丝基底之间的接触，有利于改善电池内部电子传输，从而提高此类丝状染料敏化太阳能电池的效率。
本发明将用作基底的钛丝放在强碱NaOH溶液中进行水热反应，从而在钛丝表面形成多孔的纳米结构，然后通过四氯化钛处理改善这些多孔纳米结构的界面，最终在钛丝表面形成一层纳米多孔二氧化钛膜层，再通过提拉涂抹法在钛丝表面制备二氧化钛纳米颗粒膜层。
这种丝状光阳极的制备方法主要包括如下步骤：
（1）对经过清洗并烘干的钛丝浸入在10M的NaOH水溶液中，在100-160℃下反应2-12小时，随后用稀酸和去离子水进行清洗，烘干后在400-500℃下烧结30分钟；
（2）将经过强碱水热处理后的钛丝置入40-50mM的钛盐溶液中70℃下处理30-40分钟，随后清洗烘干后在450-500℃下烧结30分钟；
（3）将制备好的二氧化钛纳米颗粒浆料提拉或者涂抹在钛丝上面，经过450～500℃的高温烧结形成光阳极。
上述方案中，步骤（１）中所述的稀酸为0.1M的HCl溶液。
步骤（２）中，所述的钛盐为四氯化钛。
本发明中的丝状染料敏化太阳能电池，还要包括铂丝对电极、N719吸光染料、碘还原对液态电解质，铂丝对电极与烧结好的丝状光阳极是以平行的方式组装于玻璃毛细管中并注入电解质。
本发明提出一种新型的丝状染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法。本发明中对钛丝基底进行预处理，形成一层特殊的纳米多孔层，再在纳米多孔层上制备二氧化钛纳米颗粒光阳极。而这层纳米多孔层可以改善纳米颗粒光阳极与基底之间的接触，从而改善电池内部电子传输的性能，进一步提高这种丝状染料敏化太阳能电池的效率。相对于普通的丝状染料敏化太阳能电池（实施例1），经过不同的基底处理，在纳米颗粒层与钛丝基底之间获得不同的纳米多孔结构后，电池的光电转化效率均有不同程度的提高：钛丝经过10MNaOH溶液在120℃下水热处理2小时后，电池的效率提高了15.7%；钛丝经过10M NaOH溶液在120℃下水热处理12小时后，电池的效率提高了21.5% ；钛丝经过10M NaOH溶液在120℃下水热处理2小时再辅助用四氯化钛溶液70℃下处理半个小时后，电池的效率提高了53.4%；钛丝经过10M NaOH溶液在120℃下水热处理12小时再辅助用四氯化钛溶液70℃下处理半个小时后，电池的效率提高了81.5% 。从附图3中的电流密度-电压曲线可以看出，这种处理所获得的纳米结构主要改善的是电池的短路电流和填充因子。进一步来说，附图4中的不同丝状染料敏化太阳能电池的开路电压衰减曲线可以用以佐证这种纳米结构对此种丝状染料敏化太阳能电池的内部电子传输起到一定的改善作用。
综上所述，本发明所述的丝状光阳极制备方法中，通过在纳米颗粒光阳极和钛丝基底之间引入一层纳米多孔结构二氧化钛膜层，改善了电子在丝状光阳极内部的传输情况，获得了效率上的优化，而且制备方法简单、成本低廉。
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步说明。
附图说明
图1(a)为丝状染料敏化太阳能电池的结构示意图,其中1-光阳极，2-对电极，3-毛细管，
4-电解质。
图1（b）为丝状染料敏化太阳能电池截面结构示意图，其中1-Ti丝，2-特殊纳米多孔结构的二氧化钛层，3-二氧化钛纳米颗粒层，4-Pt丝，5-电解质，6-毛细管。
图2为经过强碱水热处理和四氯化钛辅助处理的钛丝基底的SEM图，其中（a）为实施例2中经过处理的钛丝表面，（b）为实施例3中经过处理的钛丝表面，（c）为实施例4中经过处理的钛丝表面，（d）为实施例5中经过处理的钛丝表面。
图3为实施例1-实施例5中制备的丝状染料敏化太阳能电池的电流密度-电压曲线图。
图4为实施例1-实施例5中制备的丝状染料敏化太阳能电池的开路电压衰减曲线。
具体实施方式
本发明用强碱水热和四氯化钛辅助处理的方法对钛丝进行预处理，在钛丝表面形成一层具有特殊纳米多孔结构的二氧化钛膜层。再在此纳米多孔膜层的基础上制备二氧化钛纳米颗粒膜，最终敏化形成丝状光阳极。此类丝状染料敏化太阳能电池制备的具体步骤为：
1、钛丝清洗
实验采用的钛丝基底是Alfa的直径为250微米的钛丝，在实验前先进行清洗。首先将钛
丝剪成所需要的长度，然后用水溶液冲洗，冲洗后将其放在超声波清洗器中依次用去离子水、乙醇、丙酮各自超声清洗10分钟，清洗完后烘干即可得到表面洁净的钛丝基底。
2、丝状光阳极的制备
（1）对经过清洗并烘干的钛丝进行强碱水热处理，所述的处理方式为将其浸入在10M的NaOH水溶液中，在一定的温度下进行一段时间的水热反应，随后用0.1M的HCl溶液和去离子水进行清洗，烘干后在400-500℃下烧结30分钟，其中，可选的水热反应温度为100-160℃，反应时间为2-12小时。
（2）将经过强碱水热处理后的钛丝置入40-50mM的四氯化钛溶液中进行处理，随后用乙
醇和去离子进行清洗，烘干后在450-500℃下烧结30分钟，其中，四氯化钛处理的温度为70℃，处理时间为30-40分钟。
（3）光阳极所用的浆料为直径为20纳米的二氧化钛纳米颗粒，它是用异丙醇钛为原料
制备的，将10ml异丙醇钛与2g冰醋酸混合，将混合液倒入50ml的去离子水中，加入0.68ml的浓HNO3，经过70℃下的恒温搅拌4个小时后，放入100ml的反应釜中，在220℃下反应12小时，再在水热反应后的溶液中加入0.4ml的浓HNO3，将混合液经过30min的超声后进行抽滤和旋蒸，最后加入0.56g的PEG（分子量为20000）和0.5ml的曲拉通，经过搅拌即可获得直径为20nm的二氧化钛纳米颗粒浆料。用提拉涂抹的方法在钛丝表面上涂覆一定厚度的二氧化钛纳米颗粒膜，再将其放入烧结炉中在500℃下烧结30min，烧结完后待其自然降温到50℃下取出。
3、光阳极的敏化
将烧结好的光阳极浸入0.3 m mol/L的N719染料的乙醇溶液中，在60℃下敏化12个小
时，敏化完后取出用酒精浸泡十分钟后烘干待用。
4、丝状染料敏化太阳能电池的组装
将敏化好的光阳极与直径为40μm的铂丝平行的放入内径为0.8mm-1.0mm的玻璃毛细管
内，两电极间的间距为0.3-0.5毫米，电池的主体置于毛细管中，电池的两个丝状电极在透明毛细管的端部引出，并利用毛细作用注入电解质（碘和碘化锂的液态电解质），固定后便可以封装和测试。
5、材料及器件性能测试
利用扫描电子显微镜分析经过不同条件处理下的钛丝表面的纳米结构；在AM1.5，一倍
的太阳光强下，用电化学工作站测试组装好的丝状染料敏化太阳能电池的电流-电压曲线；通过挡光板挡光，并利用电化学工作站测试组装好的丝状染料敏化太阳能电池的开路电压衰减曲线。
实施例1
（1）清洗。将钛丝剪成所需的长度，先用砂纸打磨表面除去明显杂质且打磨光滑，再用
含洗洁精的水溶液擦洗，接着用去离子水溶液冲洗干净，再依次用去离子水，乙醇，丙酮超声清洗10分钟，取出后烘干待用。
（2）钛丝基底的处理。将洗净的钛丝放入烧结炉中，在400℃下烧结5分钟，待其自然降温到50℃左右取出。
（3）光阳极的制备。将制备好的二氧化钛纳米颗粒浆料涂抹在经过处理（2）的钛丝表
面，然后放在烘箱中，在60℃下烘干后，放入烧结炉中，在500℃下烧结半个小时，自然降温到50℃后取出，将烧结好的光阳极用酒精漂洗后烘干，接着将光阳极放入0.3 mmol/L的N719染料的乙醇溶液，在60℃下敏化12小时，敏化完后取出，放入酒精溶液中浸泡十分钟，最后取出烘干即可。
（4）丝状电池的组装。将直径为40微米的铂丝剪成所需要的长度，用酒精、丙酮分别
超声清洗后烘干，铂丝作为对电极与敏化好的光阳极平行的放入内径为0.8mm-1.0mm的玻璃毛细管中，然后在毛细管的两端分别引出两个电极，并将组装好的丝状电池固定在一个载玻片上，从而保证其状态的稳定，最后，用移液枪将液态电解质注入到玻璃毛细管中。
（5）性能。在AM1.5，一倍的太阳光强下对电池的性能进行测试，经过测试发现，此丝
状染料敏化太阳能电池的开路电压为0.78V、短路电流密度为5.202mA/cm2、填充因子为0.63032、效率为2.558%。
实施例2
（1）清洗。同实施例1。
（2）钛丝基底的处理。将清洗干净的钛丝放入100ml的反应釜内胆中，内胆中放入40ml
的10M 的NaOH 溶液，拧紧反应釜后，将反应釜放入120℃的烘箱中进行水热反应，反应2小时后，让其自然冷却至室温，取出反应后的钛丝，将其放入0.1M 的HCl 溶液中浸泡2小时，取出钛丝，再分别用乙醇和去离子水进行清洗，清洗完后烘干，最后将其放入烧结炉中，在500℃下烧结30分钟，烧结完后待其降到50℃取出。
（3）光阳极的制备。将制备好的二氧化钛纳米颗粒浆料涂抹在经过步骤（2）处理的钛
丝表面，其余步骤同实施例1。
（4）丝状电池的组装。同实施例1。
（5）性能。在AM1.5，一倍的太阳光强下对电池的性能进行测试，经过测试发现，此丝
状染料敏化太阳能电池的开路电压为0.77V、短路电流密度为6.126mA/cm2、填充因子为0.62727、效率为2.959%。
实施例3
（1）清洗。同实施例1。
（2）钛丝基底的处理。将清洗干净的钛丝放入100ml的反应釜内胆中，内胆中放入40ml
的10M 的NaOH 溶液，拧紧反应釜后，将反应釜放入120℃的烘箱中进行水热反应，反应2小时后，让其自然冷却至室温，取出反应后的钛丝，将其放入0.1M 的HCl 溶液中浸泡2小时，取出钛丝，再分别用乙醇和去离子水对钛丝进行清洗，清洗完后烘干，再将其放入烧结炉中500℃下烧结30分钟，烧结完后待其降到50℃取出，再将钛丝放入50ml的40mM的TiCl4 水溶液中，放入烘箱中，在70℃下反应30分钟，反应完后取出，用乙醇和去离子水分别清洗若干遍，清洗完后烘干，最后放在烧结炉中，在500℃下烧结30分钟，烧结完后待其降到50℃取出。
（3）光阳极的制备。将制备好的二氧化钛纳米颗粒浆料涂抹在经过步骤（2）处理的钛
丝表面，其余步骤同实施例1。
（4）丝状电池的组装。同实施例1。
（5）性能。在AM1.5，一倍的太阳光强下对电池的性能进行测试，经过测试发现，此丝
状染料敏化太阳能电池的开路电压为0.78V、短路电流密度为7.672mA/cm2、填充因子为0.65564、效率为3.923%。
实施例4
（1）清洗。同实施例1。
（2）钛丝基底的处理。处理步骤同实施例2，只是在10M的NaOH溶液中的水热反应时间
改变为12个小时。
（3）光阳极的制备。将制备好的二氧化钛纳米颗粒浆料涂抹在经过步骤（2）处理的钛
丝表面，其余步骤同实施例1。
（4）丝状电池的组装。同实施例1。
（5）性能。在AM1.5，一倍的太阳光强下对电池的性能进行测试，经过测试发现，此丝
状染料敏化太阳能电池的开路电压为0.77V、短路电流密度为5.906mA/cm2、填充因子为0.68354、效率为3.108%。
实施例5
（1）清洗。同实施例1。
（2）钛丝基底的处理。处理步骤同实施例3，只是在10M的NaOH溶液中的水热反应时间
改为12个小时。
（3）光阳极的制备。将制备好的二氧化钛纳米颗粒浆料涂抹在经过步骤（2）处理的钛
丝表面，其余步骤同实施例1。
（4）丝状电池的组装。同实施例1。
（5）性能。在AM1.5，一倍的太阳光强下对电池的性能进行测试，经过测试发现，此丝
状染料敏化太阳能电池的开路电压为0.78V、短路电流密度为8.264mA/cm2、填充因子为0.72027、效率为4.643%。

Claims (3)

1.一种丝状染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将经过清洗并烘干的钛丝浸入在10M的NaOH水溶液中，在100-160℃下反应2-12小时，随后用稀酸和去离子水进行清洗，烘干后在400-500℃下烧结30分钟；
（2）将经过强碱水热处理后的钛丝置入40-50mM的钛盐溶液中70℃下处理30-40分钟，随后清洗烘干后在450-500℃下烧结30分钟；
（3）将钛丝在制备好的二氧化钛纳米颗粒浆料中提拉或者将制备好的二氧化钛纳米颗粒浆料涂抹在钛丝上面，经过450～500℃的高温烧结形成光阳极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（１）中所述的稀酸为0.1M的HCl溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（２）中，所述的钛盐为四氯化钛。
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