CN110047657A - 一种mil系列mof复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,包括以下步骤:a以碘化钾、硝酸铋和对苯醌为原料,于掺杂氟的二氧化锡导电玻璃(FTO)上电沉积上碘氧化铋;b滴加乙酰丙酮钼和乙酰丙酮氧钒二甲基亚砜溶液后热处理得到钒酸铋;c将氯化铁和对苯二甲酸融入NN‑二甲基甲酰胺与水的混合溶液中,制得水热反应溶液;d将掺钼钒酸铋浸渍于聚乙烯吡咯烷酮NN‑二甲基甲酰胺溶液中进行水热前处理;e将前处理后的掺钼钒酸铋置于加入水热反应溶液的反应釜中进行水热反应,结束后清洗、干燥过夜,得到MIL‑101复合掺钼钒酸铋光阳极。本发明得到的光阳极用于光电催化分解水制氢,掺钼可以增大光阳极载流子密度,复合的MIL系列MOF可以与钒酸铋形成核壳结构,有效地增强钒酸铋的光电性能,从而提高了半导体光阳极的太阳能光氢转化效率。
Description
技术领域
本发明属于光电材料技术领域,具体涉及一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法及其在光电催化分解水中的应用。
背景技术
为了实现可持续发展战略,开发和利用可再生能源产业已经成为了世界各国的重要战略目标。其中太阳能作为一种清洁的可再生能源,其储量是其他可再生能源的数万倍;同时太阳能在使用过程中几乎不释放温室气体,有助于缓解石油大量使用导致的环境污染及燃料燃烧所促使的温室效应等环境问题,这让太阳能在可再生能源行业中占据了重要地位。
半导体光电功能材料由于具有光电导和光伏效应,其光电错话火星在本质上是由半导体材料受到足够能量的光激发后产生光生载流子的行为特性决定的,因此为太阳能的利用提供了可能。利用半导体光电功能材料将太阳能转化为化学能,对于解决当前能源危机和环境问题具有重要的研究意义和实用价值。
目前主要研究的光电功能材料包括非氧化物材料和氧化物材料,非氧化物材料制备成本高及光腐蚀现象严重,目前已经很少人关注。氧化物材料由于电极通常较稳定,制备方法简单,成本低廉,广受人们关注,主要集中在二氧化钛、氧化锌、氧化铁、钒酸铋等。其中钒酸铋(BiVO4)具有储量丰富和在中性溶液稳定性很好的特点,并且其具有相对于标准氢电极2.4V的价带边,可很好地用来催化分解水,同时其具有2.4eV的窄带隙,能够吸收可见光516nm以下的太阳光。钒酸铋的理论光解水效率为9.2%,相当于光电流密度7.5mA cm-2,但是钒酸铋实际的光解水效率远低于其理论效率,本征钒酸铋光电极的电流密度仅为0.42mAcm-2,这只要是有以下三个方面造成:①电子运输差和表面缺陷高造成的高达60~80%的电荷复合;②氧析出动力学过程慢;③导带边略低于可逆氢电位。
为了解决以上三个方面的问题,研究者一方面从提高光生载流子分离效率出发,将钒酸铋与其他半导体结合,另一方面通过溅射法、水热合成法或光辅助电沉积法等在钒酸铋表面修饰助催化剂。因此,通过掺杂来提升光生载流子浓度和水热复合MOF材料将有望提高钒酸铋的光电流密度,同时促进其光催化分解水效率。
发明内容
为了促进钒酸铋光阳极光电催化分解水效率,本发明的目的在于提供了一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,通过复合MOF材料和掺杂钼元素来提高光阳极的光电流。
本发明所采用的技术解决方案是:
(1)以碘化钾、硝酸铋和对苯醌为原料,于掺杂氟的二氧化锡导电玻璃(FTO)上电沉积上碘氧化铋;
(2)在步骤(1)所得碘氧化铋光阳极上滴加上乙酰丙酮钼和乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液,然后升温至450℃,恒温保持1.5~2.5小时,冷却至室温,用碱溶液浸泡后,清洗、干燥,得到掺钼钒酸铋光电极;
(3)将NN-二甲基甲酰胺加入去离子水中配置出摩尔比为2:1的混合溶剂,然后将相同摩尔量的对苯二甲酸与氯化铁加入混合溶液中,得到溶液一;
(4)将聚乙烯吡咯烷酮加入NN-二甲基甲酰胺中,得到溶液二,然后将掺钼钒酸铋光阳极浸渍在溶液二中2-4h进行改性;
(5)将(4)步骤得到的溶液二加入(3)步骤得到的溶液一中,持续搅拌,得到溶液三,然后将改性后的掺钼钒酸铋光阳极与溶液三置于反应釜中,在100-150℃之间进行水热反应16-24h,水热结束后取出掺钼钒酸铋光阳极,经干燥洗涤,得到MIL-101复合掺钼钒酸铋光阳极。
步骤(2)中:乙酰丙酮钼的二甲基亚砜溶液中乙酰丙酮钼的浓度优选为2~8mmol/L,而所述的乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液中乙酰丙酮氧钒的浓度优选为0.15~0.25mol/L。
步骤(2)中:优选高温处理条件为空气气氛中450℃,保温1.5~2.5 小时。
步骤(2)中:升温速率控制优选为1.5~3℃/min。
步骤(2)中:所述碱溶液优选为氢氧化钠或氢氧化钾溶液的一种。
步骤(3)中:NN-二甲基甲酰胺摩尔量优选为0.1-0.4mol,去离子水摩尔量优选为0.2-0.8mol。
步骤(3)中:所述对苯二甲酸与氯化铁的浓度均优选为2.5-20mmol/L。
步骤(4)中:所述溶液二中聚乙烯吡咯烷酮分子量优选为24000,摩尔浓度优选为0.005-0.02mol/L。
步骤(4)中:优选所述改性处理浸渍时间为2-4h。
步骤(5)中:所述的MIL-101复合掺钼钒酸铋光阳极是核壳结构,MIL-101是外壳,钼掺杂钒酸铋是内核。
步骤(5)中,水热合成的MIL-101是MIL系列材料中的一个个例,该种合成方法和复合方法同样适用于整个由不同过渡金属元素和琥珀酸、戊二酸等二羧酸配体合成的MIL系列材料。
步骤(5)中:所述溶液二加入溶液一中,所用溶液二与溶液一体积比优选为3-4:5-8。
步骤(5)中:水热反应水热反应温度优选为100-150℃,水热反应时间优选为16-24h。
本发明的有益技术效果是:
本发明将钒酸铋生长到FTO导电玻璃表面,且在生长的同时进行掺杂钼元素处理,然后在掺钼钒酸铋表面水热复合上MIL系列MOF,核壳结构的MIL系列MOF能够有效的分离光生电子与光生空穴。采用复合MIL系列MOF掺钼钒酸铋光阳极用于光电催化分解水制氢,可以有效增大载流子的密度,减小光生载流子的自我复合,从而促进光阳极表面的析出反应。
附图说明
图1为所得的MOF-Mo/BiVO4光电极的高清透射电镜照片;
图2为所得的MOF-Mo/BiVO4光电极与对比电极在光照下的线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚,下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但所述实施例旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制,实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,包括以下步骤:
(1)以FTO导电玻璃为工作电极,铂片为对电极,Ag/AgCl电极(饱和KCl溶液)为参比电极构成三电极体系,以含硝酸铋和碘化钾的酸性溶液与对苯醌的乙醇溶液混合作为电解液,与-0.1V(vs. Ag/AgCl)的恒电位沉积180s,将工作电极取出,用去离子水洗涤,并干燥,得到碘氧化铋光阳极;
(2)室温下,取300μL含0.2M乙酰丙酮氧钒和5mM乙酰丙酮钼的二甲基亚砜溶液滴加在步骤A所得碘氧化铋电极的碘氧化铋表面,以使乙酰丙酮钼和乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液均匀铺平在碘氧化铋材料表面,再置于马弗炉中加热,以2℃/min的速率升温至450℃,恒温保持2小时,自然冷却至室温,得到含残余五氧化二钒的掺钼钒酸铋光阳极;将含残余五氧化二钒的掺钼钒酸铋光阳极置于1mol/L的NaOH水溶液中,搅拌30分钟,以除去掺钼钒酸铋光阳极表面的残余五氧化二钒,然后用去离子水洗涤,并干燥,得到掺钼钒酸铋光阳极。
(3)取0.2mol的NN-二甲基甲酰胺以及0.4mol的去离子水混合组成混合溶剂,加入0.0304g六水合氯化铁和0.0188g对苯二甲酸后配成氯化铁和对苯二甲酸浓度均为5mmol/L的溶液一。
(4)室温下配置出含0.01mol/L聚乙烯吡咯烷酮(Mw=24000)的NN-二甲基甲酰胺溶液,得到溶液二,将步骤(2)中制备的掺钼钒酸铋光阳极浸渍在溶液二中3h进行表面改性处理。
(5)取15mL步骤(4)得到的溶液二加入步骤(3)得到的溶液一中,持续搅拌30min,得到溶液三;将两片改性后的掺钼钒酸铋光阳极负载面朝下置入25mL的高压反应釜中,加入10mL溶液三,后将反应釜在110℃下水热反应20h;待水热反应结束后,取出掺钼钒酸铋光阳极,70℃干燥过夜,分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤,再次70℃干燥3h,得到MIL-101复合掺钼钒酸铋光阳极。
其中,步骤(1)所述电解液是含硝酸铋和碘化钾的酸性水溶液与对苯醌的乙醇溶液按照体积比5:2混匀而成;其中,含硝酸铋和碘化钾的酸性水溶液中硝酸铋的浓度为0.04M、碘化钾的浓度为0.4M,使用5wt%的稀硝酸将硝酸铋和碘化钾的混合溶液PH调节至1.7,对苯醌的乙醇溶液中对苯醌的浓度为0.23M。
Claims (10)
1.一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以碘化钾、硝酸铋和对苯醌为原料,于掺杂氟的二氧化锡导电玻璃(FTO)上电沉积上碘氧化铋;
(2)在步骤(1)所得碘氧化铋光阳极上滴加上乙酰丙酮钼和乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液,然后升温至450℃,恒温保持1.5~2.5小时,冷却至室温,用碱溶液浸泡后,清洗、干燥,得到掺钼钒酸铋光电极;
(3)将NN-二甲基甲酰胺加入去离子水中配置出摩尔比为2:1的混合溶剂,然后将相同摩尔量的对苯二甲酸与氯化铁加入混合溶液中,得到溶液一;
(4)将聚乙烯吡咯烷酮加入NN-二甲基甲酰胺中,得到溶液二,然后将掺钼钒酸铋光阳极浸渍在溶液二中2-4h进行改性;
(5)将(4)步骤得到的溶液二加入(3)步骤得到的溶液一中,持续搅拌,得到溶液三,然后将改性后的掺钼钒酸铋光阳极与溶液三置于反应釜中,在100-150℃之间进行水热反应16-24h,水热结束后取出掺钼钒酸铋光阳极,经干燥洗涤,得到MIL-101复合掺钼钒酸铋光阳极。
2.根据权利要求1所述的一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述钼掺杂通过乙酰丙酮钼实现,乙酰丙酮钼的二甲基亚砜溶液中乙酰丙酮钼的浓度为2~8mmol/L,而所述的乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液中乙酰丙酮氧钒的浓度为0.15~0.25mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的高温处理条件为空气气氛中450℃,保温1.5~2.5 小时,升温速率控制为1.5~3℃/min,热处理后清洗用碱溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的NN-二甲基甲酰胺摩尔量为0.1-0.4mol,去离子水摩尔量为0.2-0.8mol,对苯二甲酸与氯化铁的浓度为2.5-20mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的溶液二中聚乙烯吡咯烷酮分子量为24000,摩尔浓度为0.005-0.02mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的改性处理浸渍时间为2-4小时。
7.根据权利要求1所述的一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的MIL-101复合掺钼钒酸铋光阳极为核壳结构,MIL-101为外壳,钼掺杂钒酸铋为内核。
8.根据权利要求1所述的一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(5)中水热合成的MIL-101是MIL系列材料中的一个个例,该种合成方法和复合方法同样适用于整个由不同过度金属元素和琥珀酸、戊二酸等二羧酸配体合成的MIL系列材料。
9.根据权利要求1所述的一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的溶液二加入溶液一中,所用溶液二与溶液一体积比为3~4:5~8。
10.根据权利要求1所述的一种MIL系列MOF复合掺钼钒酸铋光阳极的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述水热反应水热反应温度为100-150℃,水热反应时间为16-24h。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |