CN107325005A - 一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置 - Google Patents

一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN107325005A
CN107325005A CN201710689768.8A CN201710689768A CN107325005A CN 107325005 A CN107325005 A CN 107325005A CN 201710689768 A CN201710689768 A CN 201710689768A CN 107325005 A CN107325005 A CN 107325005A
Authority
CN
China
Prior art keywords
amantadine
phase liquid
hydrochloride
aqueous phase
separating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710689768.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王南
张鸿
陈小东
杨友国
李超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Zhong Bang Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Sichuan Zhong Bang Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Zhong Bang Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Sichuan Zhong Bang Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201710689768.8A priority Critical patent/CN107325005A/zh
Publication of CN107325005A publication Critical patent/CN107325005A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/68—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/84—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及金刚烷胺提纯领域，公开了一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置，通过向胺化反应终点物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5％～10％的浓盐酸，浸泡1～2小时后，搅拌分散，以生成混合水相液；搅拌上述混合水相液，并同时加入强碱，以使得水相液的PH值达到10～12；采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取，以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中；对油相中的金刚烷胺进行处理，以生成金刚烷胺或其盐酸盐。本发明盐酸、强碱用量减少，能耗降低，易分离提纯，操作简单，环境污染小。

Description

一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置
技术领域
本发明涉及金刚烷胺提纯领域，尤其涉及一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置。
背景技术
国内外现有生产金刚烷胺盐酸盐的技术工艺，是采用以溴代金刚烷与尿素在高温条件下进行胺化反应，合成中间产物金刚烷胺，将金刚烷胺从胺化反应终点混合物料中分离提取出来后，再进行盐酸盐化，制成金刚烷胺盐酸盐产品。在生产工艺中将金刚烷胺从胺化反应终点混合物料中分离提取出来，是实现工艺目的的重要步骤。由于胺化反应终点物料是由金刚烷胺与残余尿素、缩二脲、缩三脲等组成的凝固态混合物，现有生产技术为将金刚烷胺分离提取出来，均采用水将混合物料分散后，加入强碱(通常使用氢氧化钠或氢氧化钾)进行水蒸汽蒸馏，通过水蒸气将金刚烷胺带出来，然后抽滤或离心分离。
现有的水蒸汽蒸馏法分离提取胺化反应终点混合物中金刚烷胺的方法存在如下问题：
1、能耗大，时间长，产生的废水量多且处理麻烦。
采用水蒸汽蒸馏法需要使用胺化反应终点物料8～10倍或更多的水分散物料并加热蒸馏出来，才能达到充分的分离提取效果。蒸馏过程时间长，通常需要八、九个小时候或更长时间。消耗水蒸气量大，耗能多。蒸馏出的水量大，采用机械法(过滤或离心)分离金刚烷胺后的馏出水中仍含有较多溶解性氨及残留的金刚烷胺悬浮微粒，导致这部分废水的处理也较麻烦。
2、耗碱量多，且蒸馏过程中产生大量氨气污染生产环境。
由于水蒸气蒸馏的原理限制，必须将强碱(氢氧化钠或氢氧化钾)过量投入，让金刚烷胺完全以固体状态析出，才能与水蒸汽一道馏出完全，通常需投加到反应混合物中金刚烷胺量(摩尔量)的130％以上，使水相液呈稀碱液状态。另外，在强碱和高温条件下，混合物料中残留的尿素、缩二脲等会发生水解，放出氨气，部分溶解于馏出水中，部分散发到生产环境中，导致生产环境的氨气污染。
发明内容
本发明提供一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置，解决现有技术中提取中金刚烷胺能耗大，时间长，产生的废水量大，耗碱量多，且蒸馏过程中产生大量氨气污染生产环境的技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法，包括：
向胺化反应终点物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5％～10％的浓盐酸，浸泡1～2小时后，搅拌分散，以生成混合水相液；
搅拌上述混合水相液，并同时加入强碱，以使得水相液的PH值达到10～12；
采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取，以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中，其中，萃取温度为60℃～90℃，且不超过有机溶剂的沸点；
对油相中的金刚烷胺进行处理，以生成金刚烷胺或其盐酸盐。
一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取装置，包括搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4，其中，所述搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4依次连接，所述搅拌池1上设有强碱投加装置5，所述萃取装置3上设有萃取剂投加装置6，所述搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4两两之间通过电磁泵连接。
本发明实施例提供的金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置，通过向胺化反应终点物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5％～10％的浓盐酸，浸泡1～2小时后，搅拌分散，以生成混合水相液；搅拌上述混合水相液，并同时加入强碱，以使得水相液的PH值达到10～12；采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取，以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中；对油相中的金刚烷胺进行处理，以生成金刚烷胺或其盐酸盐。本发明盐酸、强碱用量减少，能耗降低，易分离提纯，操作简单，环境污染小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法的流程图；
图2为本发明实施例的一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取装置的结构图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，为一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法，包括：
步骤101、向胺化反应终点物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5％～10％的浓盐酸，浸泡1～2小时后，搅拌分散，以生成混合水相液；
步骤102、搅拌上述混合水相液，并同时加入强碱，以使得水相液的PH值达到10～12；
其中，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
步骤103、采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取，以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中；
其中，萃取温度为60℃～90℃，且不超过有机溶剂的沸点；
步骤104、对油相中的金刚烷胺进行处理，以生成金刚烷胺或其盐酸盐。
其中，步骤104具体可以包括：
步骤104－1、当提取金刚烷胺时，将萃取的油相液进行蒸馏浓缩，冷却结晶，分离并干燥结晶，以获得金刚烷胺结晶；
步骤104－2、当提取金刚烷胺盐酸盐时，将稀盐酸对油相液进行反萃取，以使得油相液中的金刚烷胺在油水两相界面生成金刚烷胺盐酸盐，并溶入水相液中；将水相液蒸馏浓缩、冷却结晶、分离结晶，以获得金刚烷胺盐酸盐结晶。
为了节约萃取剂，节约成本，当提取金刚烷胺盐酸盐时，反萃取后萃余有机溶剂直接用作下一次对碱化后的水相液进行萃取的萃取溶剂；水相液蒸馏浓缩产生的蒸馏水，循环使用。
本发明实施例中最优的反萃取的温度为30℃～60℃。当提取金刚烷胺盐酸盐时，稀盐酸最优的PH值范围为2～5。
本发明的技术效果为：
1、只需用胺化反应终点物料量2～3倍的水及少量盐酸，即可达到较好的分散溶解效果，产生的废水量只有水蒸汽蒸馏法的1/3～1/5。
2、强碱的用量减少到水蒸汽蒸馏法的1/4～1/6。
3、油水两相萃取的能耗远远小于水蒸汽蒸馏法的能耗，不到水蒸汽蒸馏法的1/10。
4、由于没有了强碱高温环境下的长时间作业，水相中残留的尿素、缩二脲等不会分解出氨，消除了对生产环境的空气污染。另外，通过有机溶剂相萃取，可使水相中的金刚烷胺分离提取完全，萃余废水中只含残留尿素和缩二脲，容易处理回用。
如图2所示，为一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取装置，包括搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4，其中，所述搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4依次连接，所述搅拌池1上设有强碱投加装置5，所述萃取装置3上设有萃取剂投加装置6，所述搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4两两之间通过电磁泵(7，8，9)连接。
其中，萃取装置3出口还连接蒸馏装置和冷凝装置。
以上对本发明进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法，其特征在于，包括：
向胺化反应终点物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5％～10％的浓盐酸，浸泡1～2小时后，搅拌分散，以生成混合水相液；
搅拌上述混合水相液，并同时加入强碱，以使得水相液的PH值达到10～12；
采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取，以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中，其中，萃取温度为60℃～90℃，且不超过有机溶剂的沸点；
对油相中的金刚烷胺进行处理，以生成金刚烷胺或其盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法，其特征在于，所述对油相中的金刚烷胺进行处理，以生成金刚烷胺或其盐酸盐的步骤，包括：
当提取金刚烷胺时，将萃取的油相液进行蒸馏浓缩，冷却结晶，分离并干燥结晶，以获得金刚烷胺结晶；
当提取金刚烷胺盐酸盐时，将稀盐酸对油相液进行反萃取，以使得油相液中的金刚烷胺在油水两相界面生成金刚烷胺盐酸盐，并溶入水相液中；将水相液蒸馏浓缩、冷却结晶、分离结晶，以获得金刚烷胺盐酸盐结晶。
3.根据权利要求2所述的金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法，其特征在于，当提取金刚烷胺盐酸盐时，反萃取后萃余有机溶剂直接用作下一次对碱化后的水相液进行萃取的萃取溶剂；水相液蒸馏浓缩产生的蒸馏水，循环使用。
4.根据权利要求2所述的金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法，其特征在于，反萃取的温度为30℃～60℃。
5.根据权利要求2所述的金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法，其特征在于，当提取金刚烷胺盐酸盐时，稀盐酸的PH值为2～5。
6.一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取装置，其特征在于，包括搅拌池(1)、沉淀过滤池(2)、萃取装置(3)、废水收集器(4)，其中，所述搅拌池(1)、沉淀过滤池(2)、萃取装置(3)、废水收集器(4)依次连接，所述搅拌池(1)上设有强碱投加装置(5)，所述萃取装置(3)上设有萃取剂投加装置(6)，所述搅拌池(1)、沉淀过滤池(2)、萃取装置(3)、废水收集器(4)两两之间通过电磁泵连接。
7.根据权利要求6所述的金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取装置，其特征在于，萃取装置(3)出口还连接蒸馏装置和冷凝装置。
CN201710689768.8A 2017-08-14 2017-08-14 一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置 Pending CN107325005A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710689768.8A CN107325005A (zh) 2017-08-14 2017-08-14 一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710689768.8A CN107325005A (zh) 2017-08-14 2017-08-14 一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107325005A true CN107325005A (zh) 2017-11-07

Family

ID=60225925

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710689768.8A Pending CN107325005A (zh) 2017-08-14 2017-08-14 一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107325005A (zh)

Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101429129A (zh) * 2008-11-17 2009-05-13 庞明 金刚烷胺的提取方法
CN101768085A (zh) * 2008-12-31 2010-07-07 南京理工大学 一种合成金刚烷胺的方法
CN102963948A (zh) * 2012-12-14 2013-03-13 中国环境科学研究院 一种萃取法处理金刚烷胺化废水的方法
CN103011326A (zh) * 2012-12-14 2013-04-03 中国环境科学研究院 一种减少金刚烷胺生产废水中有机物的方法
CN103073132A (zh) * 2012-12-28 2013-05-01 中国环境科学研究院 一种双极膜电渗析工艺处理金刚烷胺胺化废水的工艺
CN203281097U (zh) * 2013-04-28 2013-11-13 天津泰士康工贸有限公司 用于制备盐酸金刚烷胺的压滤器
CN203295397U (zh) * 2013-04-02 2013-11-20 天津民祥生物医药科技有限公司 一种盐酸金刚烷胺胺化过滤装置
CN104117234A (zh) * 2013-04-28 2014-10-29 天津泰士康工贸有限公司 用于制备盐酸金刚烷胺的压滤器
CN105399636A (zh) * 2015-12-18 2016-03-16 天津民祥生物医药股份有限公司 一种利用盐酸金刚烷胺制备金刚烷胺游离胺的工艺
CN105503621A (zh) * 2015-12-18 2016-04-20 天津民祥生物医药股份有限公司 一种利用金刚烷胺游离胺制备金刚烷胺盐纯品的方法
CN105523942A (zh) * 2015-12-18 2016-04-27 天津民祥生物医药股份有限公司 一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺
CN105585506A (zh) * 2015-12-18 2016-05-18 天津民祥生物医药股份有限公司 一种盐酸金刚烷胺废料的除杂方法
WO2016093193A1 (ja) * 2014-12-09 2016-06-16 イビデン株式会社 トリメチルアダマンチルアンモニウム水酸化物の製造方法
CN205590473U (zh) * 2016-05-13 2016-09-21 四川建筑职业技术学院 一种金刚烷胺废水萃取和电渗析处理的系统
CN106698745A (zh) * 2016-12-19 2017-05-24 同济大学 一种回收污水中磷的方法
CN106946732A (zh) * 2017-03-02 2017-07-14 沈阳化工大学 一种可调控金刚烷胺分子组装体

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101429129A (zh) * 2008-11-17 2009-05-13 庞明 金刚烷胺的提取方法
CN101768085A (zh) * 2008-12-31 2010-07-07 南京理工大学 一种合成金刚烷胺的方法
CN102963948A (zh) * 2012-12-14 2013-03-13 中国环境科学研究院 一种萃取法处理金刚烷胺化废水的方法
CN103011326A (zh) * 2012-12-14 2013-04-03 中国环境科学研究院 一种减少金刚烷胺生产废水中有机物的方法
CN103073132A (zh) * 2012-12-28 2013-05-01 中国环境科学研究院 一种双极膜电渗析工艺处理金刚烷胺胺化废水的工艺
CN203295397U (zh) * 2013-04-02 2013-11-20 天津民祥生物医药科技有限公司 一种盐酸金刚烷胺胺化过滤装置
CN203281097U (zh) * 2013-04-28 2013-11-13 天津泰士康工贸有限公司 用于制备盐酸金刚烷胺的压滤器
CN104117234A (zh) * 2013-04-28 2014-10-29 天津泰士康工贸有限公司 用于制备盐酸金刚烷胺的压滤器
WO2016093193A1 (ja) * 2014-12-09 2016-06-16 イビデン株式会社 トリメチルアダマンチルアンモニウム水酸化物の製造方法
CN105503621A (zh) * 2015-12-18 2016-04-20 天津民祥生物医药股份有限公司 一种利用金刚烷胺游离胺制备金刚烷胺盐纯品的方法
CN105523942A (zh) * 2015-12-18 2016-04-27 天津民祥生物医药股份有限公司 一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺
CN105585506A (zh) * 2015-12-18 2016-05-18 天津民祥生物医药股份有限公司 一种盐酸金刚烷胺废料的除杂方法
CN105399636A (zh) * 2015-12-18 2016-03-16 天津民祥生物医药股份有限公司 一种利用盐酸金刚烷胺制备金刚烷胺游离胺的工艺
CN205590473U (zh) * 2016-05-13 2016-09-21 四川建筑职业技术学院 一种金刚烷胺废水萃取和电渗析处理的系统
CN106698745A (zh) * 2016-12-19 2017-05-24 同济大学 一种回收污水中磷的方法
CN106946732A (zh) * 2017-03-02 2017-07-14 沈阳化工大学 一种可调控金刚烷胺分子组装体

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107117755B (zh) 一种高氨氮废水处理及氨回收系统及其方法
CN102604732A (zh) 再生基础油n-甲基吡咯烷酮静态混合旋流分离抽提工艺
CN106145426A (zh) 一种煤化工废水中酚油联合脱除系统及处理工艺
CN103130353B (zh) 一种高钙有机废水的处理方法
CN108439694A (zh) 高盐高有机物废水蒸发浓缩耦合热催化碳结晶的处理方法
CN104619951A (zh) 产出水浓缩物的处理
CN104693009A (zh) 萘磺化产物直接碱熔联产1-萘酚和2-萘酚的方法
CN102964270B (zh) 一种亚硫酸钠还原重氮盐合成肼的方法
CN104193634A (zh) 一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法
CN101597306B (zh) 一种草甘膦母液纳滤分离与综合利用的方法
CN107325005A (zh) 一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置
CN107235529A (zh) 一种用于油田含油污水处理的除油剂及其制备方法
CN102703729A (zh) 一种回收溶液中镍的方法
CN102107924A (zh) 一种糠醛工业废水综合回收处理方法
CN105061232A (zh) 一种红色基b的制备方法
CN102659572B (zh) 一种脱氢松香酸的制备方法
CN109097603A (zh) 从锗晶片精深加工废酸中回收锗的工艺方法
CN106277468A (zh) 一种从高盐度dmf废水中去除油类的方法
CN102001760B (zh) 含对苯二酚及其碱金属盐废水的回收利用方法
CN101691230A (zh) 采取萃取方式生产高纯无机化学试剂无铜氯化钠
CN111072035A (zh) 一种焚烧含硅灰渣的资源化处理生产无钠硅溶胶的成套设备
CN105948361B (zh) 稀土工业废水的回收系统
CN103319383A (zh) 一种对甲砜基苯甲酸的制备方法
CN102381795A (zh) 甲苯法生产己内酰胺废液中的己内酰胺、环己羧酸、环己羧酸磺酸和有机油的分离提取方法
CN202924864U (zh) 一种乳化液废水膜处理系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171107

RJ01 Rejection of invention patent application after publication