CN107324667A - 一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法 - Google Patents

一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法，属于镀膜技术领域，该制备方法包括镀膜原料的制备以及镀膜成型两个部分，镀膜原料制备包括La‑C‑TiO2溶胶和SiO2‑TiO2溶胶的制备，La‑C‑TiO2溶胶的制备过程包含TiO2溶胶的制备，SiO2‑TiO2溶胶制备过程包含SiO2溶胶、TiO2溶胶的制备，镀膜成型过程包括SiO2膜成型、La‑C‑TiO2氧化物薄膜成型以及SiO2‑TiO2薄膜的成型，将三层膜分层镀到待镀膜体表面，待镀膜体材质可以为玻璃或者有机玻璃，该镀膜不但可以过滤具有危害的蓝光，还具有防雾、自洁性能，可以应用到眼镜、电子产品上。

Description

一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法
技术领域
本发明属于镀膜技术领域，具体涉及一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法。
背景技术
目前人们使用智能手机、电脑、电视等电子产品的时间约为白天的一半以上，长时间盯看电子产品，不但视力会下降，甚至眼睛会发生病变，电子产品中波长在400-455nm之间的蓝光对眼睛的伤害最大，蓝光波短能量高，能够穿透晶状体直达视网膜，蓝光照射视网膜时间过长或者能量过高时，视网膜色素上皮细胞会发生衰亡，上皮细胞的衰亡会导致光敏感细胞缺少养分从而引起视力损伤，而且这些损伤是不可逆的，基于上述原因，人们对于能够避免蓝光损伤的膜有很高的要求，而在抗蓝光膜方面的研究也逐渐得到重视。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法，该制备方法经过三层膜的分步制备得到一体式的镀膜成品，该成品不仅具备较好的屏蔽有害蓝光的作用，而且还具备自洁功能，能够广泛应用于眼镜、贴膜等日常用品上。
本发明的具体技术方案是：
一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法，关键点是，所述的制备方法包括以下步骤：
A、La-C-TiO2溶胶的制备
将硝酸镧、无水乙醇、去离子水、盐酸以及乙醇按照体积比(1.8-2):60：(5-8)：(7-12)：(20-23.2)进行混合，得到pH值为2-3的c溶液，将四丁基氢氧化铵与无水乙醇按照体积比1：(2.5-3.5)进行混合，得到d溶液，将c溶液逐滴滴入TiO2溶胶中并以1300r/min-1700r/min的速度进行搅拌，随后再逐滴滴入d溶液并搅拌均匀，c溶液和d溶液的滴加量与TiO2溶胶的体积比均为1：(17-21)，得到La-C-TiO2溶胶；
B、SiO2-TiO2溶胶的制备
将SiO2溶胶加入到TiO2溶胶中，SiO2溶胶添加量与TiO2溶胶体积比为12.7:(52-56)，800r/min-1200r/min搅拌25-35min，然后超声0.8-1.2h，得到的混合溶胶，即为SiO2-TiO2溶胶；
C、镀膜的制备
将待镀膜体浸入SiO2溶胶中，然后以5-6cm/min的速度向上提拉，随后放入真空干燥箱中，温度80-90℃，持续时间25-35min，干燥后放入马弗炉中煅烧，温度550-650℃，持续时间2.5-3.5h，自然冷却，在待镀膜体表面形成SiO2膜，得到a样品；
将a样品浸入La-C-TiO2溶胶中，然后以4.5-5.5cm/min的速度拉出，在马弗炉中以6-8℃/min加热至65-75℃烘干4-6min，再以6-8℃/min加热至180-220℃固化5-10min，最后以6-8℃/min加热至430-470℃，保持10-30min，自然冷却，在a样品SiO2膜表面形成La-C-TiO2氧化物薄膜，得到b样品；
将b样品浸入SiO2-TiO2溶胶中，然后以4.5-5.5cm/min的速度垂直向上拉出，在马弗炉中以6-8℃/min加热至60-80℃烘干4-6min，再以6-8℃/min加热至180-220℃固化5-10min，最后以6-8℃/min加热至400-500℃，保持10-30min，自然冷却，在b样品La-C-TiO2氧化物薄膜表面形成透明的SiO2-TiO2薄膜，最终在待镀膜体表面形成镀膜成品。
所述的步骤A中的TiO2溶胶制备过程如下：
将无水乙醇、50％的醋酸和水以体积比(70-90):1：(7-11)进行混合，形成a溶液，将无水乙醇和钛酸丁酯水溶液以体积比(3-5)：1进行混合，搅拌均匀后形成b溶液；将a溶液逐滴加入b溶液中，a溶液的添加量与b溶液的体积比为(1.5-2.5):1，搅拌均匀后得到TiO2溶胶。
所述的步骤B中的TiO2溶胶制备过程如下：
8-12℃条件下,向无水乙醇中滴加硝酸，800-1200r/min搅拌25-35min，再加入钛酸丁酯，800-1200r/min搅拌25-35min，再滴加蒸馏水，无水乙醇、钛酸丁酯、蒸馏水和硝酸的体积之比为(45-55):2:1:0.05，800-1200r/min搅拌12-18min，得到TiO2溶胶。
所述的步骤B中的SiO2溶胶制备过程如下：
8-12℃条件下,将无水乙醇和正硅酸乙酯混合并以800-1200r/min搅拌25-35min，随后滴加硝酸并以800-1200r/min搅拌25-35min，再滴加蒸馏水，无水乙醇、正硅酸乙酯、蒸馏水和硝酸的体积比为(95-110):7:10:0.05，800-1200r/min搅拌25-35min，形成混合液，用超声波清洗机对该混合液进行超声0.8-1.2h，超声后静置1.5-2.5h,然后再次进行超声0.8-1.2h，得到SiO2溶胶。
本发明的有益效果是：本发明通过三层分步镀膜进行自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备，三层膜包括由内向外制备的SiO2膜、La-C-TiO2氧化物薄膜以及SiO2-TiO2薄膜，La-C-TiO2氧化物薄膜和SiO2-TiO2薄膜分别具备屏蔽蓝光和自洁功能，而最内层的SiO2膜能够增加La-C-TiO2氧化物薄膜的附着力，使得三层膜体结合较好，形成一体式的自洁且屏蔽有害蓝光的镀膜成品。
具体实施方式
本发明涉及一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法，该制备方法包括La-C-TiO2溶胶的制备、SiO2-TiO2溶胶的制备以及镀膜的制备，所制备的镀膜包括由内向外的SiO2膜、La-C-TiO2氧化物薄膜以及SiO2-TiO2薄膜，具体的制备过程通过具体实施例进行说明。
具体实施例，所述的制备方法包括以下步骤：
A、La-C-TiO2溶胶的制备
将8ml无水乙醇与0.1ml50％的醋酸水溶液混合，再加0.9ml水进行混合，形成a溶液，将8ml无水乙醇与2ml钛酸丁酯水溶液混合，1000r/min搅拌30min，形成b溶液；将a溶液逐滴加入b溶液中，a溶液的添加量与b溶液的体积比为2：1，搅拌均匀后得到TiO2溶胶；
将1.8ml硝酸镧溶于60ml无水乙醇中，加7ml去离子水，并加6.5ml盐酸至pH为2-3，最后添加乙醇得到100ml的c溶液，将25ml四丁基氢氧化铵与75ml无水乙醇混合，得到d溶液，将1ml的c溶液缓慢滴入TiO2溶胶中并1500r/min搅拌，随后再滴入1ml的d溶液并搅拌，得到La-C-TiO2溶胶；
B、SiO2-TiO2溶胶的制备
10℃条件下,将10ml无水乙醇和0.7ml正硅酸乙酯混合并1000r/min搅拌30min，随后滴加1滴硝酸并1000r/min搅拌30min，再滴加1ml蒸馏水并1000r/min搅拌30min，形成混合液，用超声波清洗机对该混合液进行超声1h，超声后静置2h,然后再次进行超声1h，得到SiO2溶胶；
10℃条件下,向50ml无水乙醇中滴加1滴硝酸，1000r/min搅拌30min，再加入2ml钛酸丁酯，1000r/min搅拌30min，再滴加1ml蒸馏水，快速搅拌15min，得到TiO2溶胶；
将SiO2溶胶加入到TiO2溶胶中，两者添加量的体积比为12.7:54，1000r/min搅拌30min，然后超声1h，得到的混合溶胶，即为SiO2-TiO2溶胶；
C、镀膜的制备
将待镀膜体，如玻璃或者有机玻璃，浸入SiO2溶胶中，然后以5.5cm/min的速度向上提拉，随后放入真空干燥箱中，温度85℃，持续时间30min，干燥后放入马弗炉中煅烧，温度600℃，持续时间3h，冷却后，得到涂有SiO2膜的待镀膜体；
将a样品浸入La-C-TiO2溶胶中，然后以5cm/min的速度拉出，在马弗炉中以7℃/min加热至70℃烘干5min，再以7℃/min加热至200℃固化8min，最后以7℃/min加热至450℃，保持20min，自然冷却，在待镀膜体的SiO2膜表面形成La-C-TiO2氧化物薄膜，得到b样品；
将b样品浸入SiO2-TiO2溶胶中，然后以5cm/min的速度垂直向上拉出，在马弗炉中以7℃/min加热至60-80℃烘干5min，再以7℃/min加热至200℃固化5-10min，最后以7℃/min加热至450℃，保持20min，自然冷却，在b样品La-C-TiO2氧化物薄膜表面形成透明的SiO2-TiO2薄膜，最终在待镀膜体表面形成镀膜成品。
本发明中的镀膜制备过程分为原料制备和镀膜成型两个部分，原料制备包括La-C-TiO2溶胶和SiO2-TiO2溶胶的制备，La-C-TiO2溶胶的制备过程包含TiO2溶胶的制备，SiO2-TiO2溶胶制备过程包含SiO2溶胶、TiO2溶胶的制备，镀膜成型过程包括SiO2膜成型、La-C-TiO2氧化物薄膜成型以及SiO2-TiO2薄膜的成型，将三层膜分层镀到待镀膜体表面，La-C-TiO2氧化物薄膜和SiO2-TiO2薄膜分别具备屏蔽蓝光和自洁功能，而最内层的SiO2膜能够增加La-C-TiO2氧化物薄膜的附着力，使得三层膜体结合较好，形成一体式的自洁且屏蔽有害蓝光的镀膜成品，该镀膜不但可以过滤具有危害的蓝光，还具有防雾、自洁性能，可以应用到眼镜、电子产品上，通过紫外可见光光度计分析本发明制备的镀膜成品，其可以屏蔽77.6％的有害蓝光，用接触角测试仪测试镀膜成品润湿的接触角为4.3度，具备自洁、防雾功能，因此可以用于眼睛、贴膜等对屏蔽蓝光或有自洁需求的用品上。

Claims (4)

1.一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
A、La-C-TiO2溶胶的制备
将硝酸镧、无水乙醇、去离子水、盐酸以及乙醇按照体积比(1.8-2):60：(5-8)：(7-12)：(20-23.2)进行混合，得到pH值为2-3的c溶液，将四丁基氢氧化铵与无水乙醇按照体积比1：(2.5-3.5)进行混合，得到d溶液，将c溶液逐滴滴入TiO2溶胶中并以1300r/min-1700r/min的速度进行搅拌，随后再逐滴滴入d溶液并搅拌均匀，c溶液和d溶液的滴加量与TiO2溶胶的体积比均为1：(17-21)，得到La-C-TiO2溶胶；
B、SiO2-TiO2溶胶的制备
将SiO2溶胶加入到TiO2溶胶中，SiO2溶胶添加量与TiO2溶胶体积比为12.7:(52-56)，800r/min-1200r/min搅拌25-35min，然后超声0.8-1.2h，得到的混合溶胶，即为SiO2-TiO2溶胶；
C、镀膜的制备
将待镀膜体浸入SiO2溶胶中，然后以5-6cm/min的速度向上提拉，随后放入真空干燥箱中，温度80-90℃，持续时间25-35min，干燥后放入马弗炉中煅烧，温度550-650℃，持续时间2.5-3.5h，自然冷却，在待镀膜体表面形成SiO2膜，得到a样品；
将a样品浸入La-C-TiO2溶胶中，然后以4.5-5.5cm/min的速度拉出，在马弗炉中以6-8℃/min加热至65-75℃烘干4-6min，再以6-8℃/min加热至180-220℃固化5-10min，最后以6-8℃/min加热至430-470℃，保持10-30min，自然冷却，在a样品SiO2膜表面形成La-C-TiO2氧化物薄膜，得到b样品；
将b样品浸入SiO2-TiO2溶胶中，然后以4.5-5.5cm/min的速度垂直向上拉出，在马弗炉中以6-8℃/min加热至60-80℃烘干4-6min，再以6-8℃/min加热至180-220℃固化5-10min，最后以6-8℃/min加热至400-500℃，保持10-30min，自然冷却，在b样品La-C-TiO2氧化物薄膜表面形成透明的SiO2-TiO2薄膜，最终在待镀膜体表面形成镀膜成品。
2.根据权利要求1所述的一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中的TiO2溶胶制备过程如下：
将无水乙醇、50％的醋酸和水以体积比(70-90)：1：(7-11)进行混合，形成a溶液，将无水乙醇和钛酸丁酯水溶液以体积比(3-5)：1进行混合，搅拌均匀后形成b溶液；将a溶液逐滴加入b溶液中，a溶液的添加量与b溶液的体积比为(1.5-2.5)：1，搅拌均匀后得到TiO2溶胶。
3.根据权利要求1所述的一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤B中的TiO2溶胶制备过程如下：
8-12℃条件下,向无水乙醇中滴加硝酸，800-1200r/min搅拌25-35min，再加入钛酸丁酯，800-1200r/min搅拌25-35min，再滴加蒸馏水，无水乙醇、钛酸丁酯、蒸馏水和硝酸的体积之比为(45-55):2:1:0.05，800-1200r/min搅拌12-18min，得到TiO2溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤B中的SiO2溶胶制备过程如下：
8-12℃条件下,将无水乙醇和正硅酸乙酯混合并以800-1200r/min搅拌25-35min，随后滴加硝酸并以800-1200r/min搅拌25-35min，再滴加蒸馏水，无水乙醇、正硅酸乙酯、蒸馏水和硝酸的体积比为(95-110):7:10:0.05，800-1200r/min搅拌25-35min，形成混合液，用超声波清洗机对该混合液进行超声0.8-1.2h，超声后静置1.5-2.5h,然后再次进行超声0.8-1.2h，得到SiO2溶胶。
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