CN107320787A - 一种牙周修复用多孔纤维膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牙周修复用多孔纤维膜材料及其制备方法,由PCL和明胶及壳聚糖、纳米羟基磷灰石复合而成,采用静电纺丝技术和冷冻干燥技术制备。该复合材料用于牙周修复,解决了现有牙周修复产品生物吸收性弱、相容性差、降解时间不适宜等问题,具有促进牙周组织再生的作用,能够很好地修复牙槽骨缺损,在牙周修复领域具有良好的应用前景。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种牙周修复用多孔纤维膜材料及其制备方法,属于生物医用材料领域。
背景技术
牙周疾病是一种慢性炎症疾病,最终可导致牙周组织缺损或牙齿脱落,从而危及人类口腔健康。牙周疾病是由一系列牙周致病菌交叉感染引起,可引起牙龈炎症,逐步引发牙周软组织损伤和骨组织缺损。当前,诱导组织再生膜,作为屏障膜,可有效阻止牙周软组织向骨缺损部位生长,为骨组织再生提供充足空间;诱导骨再生技术,可以刺激新骨的形成,引导骨再生,修复缺损的牙槽骨。然而,当前一些商品化的产品存在较多问题,如基于高密度聚四氟乙烯的TXT-200可吸收性差,基于聚乙交酯和聚乳酸(9∶1,w/w)的降解速度慢,基于胶原的降解速度过快,所以发展新型的诱导组织再生膜,使其具备良好的生物相容性、合适的降解性、生物可吸收性、适宜的力学强度等特征,在牙周修复领域具有重要意义。
本发明针对现有牙周修复产品生物吸收性弱、相容性差、降解时间不适宜等问题,制备具有促进牙周组织再生的牙周修复多孔纤维膜材料,使其具有促进牙周组织再生的作用,能够很好地修复牙槽骨缺损,在牙周修复领域具有良好的应用前景。
发明内容
本发明所述一种牙周修复用多孔纤维膜材料,其特征在于它是由聚己内酯(PCL)和明胶为原料,通过静电纺丝形成具有纳米直径的纤维膜;然后,将壳聚糖与纳米羟基磷灰石均匀混合后,涂覆在纤维膜上,通过冷冻干燥的方法使上层形成多孔结构;通过静电纺丝和冷冻干燥两种技术的综合应用,形成双层多孔纤维复合膜材料。
本发明所述一种牙周修复用多孔纤维膜材料的制备方法,其特征在于具体制备方法包括如下步骤:
1)PCL/明胶以2/3~3/2的质量比溶于六氟异丙醇中,形成质量体积百分比为8%~10%的混合溶液,待溶质均匀分散后,加入0.1%~10%的醋酸溶液,搅拌过夜,使体系混合均匀后,形成纺丝液;
2)静电纺丝条件为电压10-18KV,流速为0.2-8ml/h,接收距离为14-20cm,纺丝时间为20min-5h,形成具有均匀纤维结构的细丝小孔纤维膜,经真空干燥5-7天,除去有机溶剂;
3)将壳聚糖加入去离子水中,再加入0.5%-2%的醋酸溶液,形成质量体积百分比为1%-10%的壳聚糖溶液,之后加入溶质质量百分比为10%-70%的纳米羟基磷灰石,继续搅拌至溶液均匀,超声5-30min,形成体系均一稳定的溶液;
4)取真空干燥后的静电纺丝膜,剪成面积为20cm2~45cm2方形大小,平铺在培养皿上,取10-20ml壳聚糖/纳米羟基磷灰石混合溶液均匀覆盖在细丝小孔纤维膜上,-80℃冷冻过夜后,通过充分冷冻干燥,使上层形成多孔的海绵状结构;
5)将复合膜经梯度酒精(70%、90%、100%)分别浸泡10-60min,充分除酸,之后放于烘箱中,干燥3-5h,获得牙周修复用多孔纤维膜材料。
本发明与现有技术相比突出优点在于
1)材料选取上,利用PCL良好的生物相容性与力学性能结合明胶较好的亲水性与降解性,使形成的纤维膜更加符合功能需要;利用壳聚糖良好的抗菌性、生物相容性、降解性、促细胞增殖作用与纳米羟基磷灰石的引导成骨性相结合,形成具有多孔结构的材料,相比较市场上现有产品,该发明的材料具有来源广、成本低、生物性质优良的特点。
2)制备工艺上,利用静电纺丝的技术形成纳米级的细丝小孔纤维膜,更加符合细胞外基质环境,有利于细胞的粘附、迁移与增殖;通过冷冻干燥的方法,形成多孔的海绵状结构,有利于引导骨结构的形成,两种技术相互结合,使多孔复合膜材料能更好地发挥牙周修复的作用。
3)功能上,海绵状多孔结构促进骨组织修复,纳米级纤维膜可以阻止牙周软组织向骨组织侵入,为骨组织的再生提供一定的空间,相比现有的产品,该复合膜结构功能全面,临床应用操作简单,对牙周修复起到良好的促进作用。
具体实施方式
实施例1:
1)PCL和明胶以1∶1的质量比溶于10ml六氟异丙醇中,即PCL 0.4g,明胶0.4g,形成质量体积百分比为8%的混合溶液,待溶质均匀分散后,加入0.16%的醋酸溶液,即16μl搅拌过夜,待体系混合均匀后,形成纺丝液;
2)静电纺丝条件为电压13KV,流速为2ml/h,接收距离为15cm,纺丝时间为1h,经过真空干燥处理5天,形成结构均匀的纳米级的细丝小孔纤维膜;3)取壳聚糖(~200mPa.s)2g加入100ml去离子水中,再加入1ml的醋酸溶液,形成质量体积百分比为2%的壳聚糖溶液,之后加入1.4g纳米羟基磷灰石,继续搅拌至溶液均匀,超声10min,形成体系均一稳定的溶液;
4)取真空干燥后的静电纺丝膜,剪成方形大小5cm×5cm,平铺在培养皿上,取13ml壳聚糖/纳米羟基磷灰石混合溶液均匀覆盖在纤维膜上,-80℃冷冻过夜后,通过充分冷冻干燥,使上层形成多孔的海绵状结构;
5)将复合膜经梯度酒精(70%、90%、100%)分别浸泡20min,充分除酸,之后放于烘箱中,干燥3h,获得复合材料。
实施例2:
1)PCL和明胶以2∶3的质量比溶于10ml六氟异丙醇中,即PCL 0.4g,明胶0.6g,形成质量体积百分比为10%的混合溶液,待溶质均匀分散后,加入0.2%的醋酸溶液,即20μl搅拌过夜,待体系混合均匀后,形成纺丝液;
2)静电纺丝条件为电压15KV,流速为2ml/h,接受距离为13cm,纺丝时间为2h,经过真空干燥处理5天,形成结构均匀的纳米级细丝小孔纤维膜;
3)取壳聚糖(~200mPa.s)2g加入100ml去离子水中,再加入1ml的醋酸溶液,形成质量体积百分比为2%的壳聚糖溶液,之后加入1g纳米羟基磷灰石,继续搅拌至溶液均匀,超声10min,形成体系均一稳定的溶液;
4)取真空干燥后的静电纺丝膜,剪成大小为6cm×7cm长方形,平铺在培养皿上,取15ml壳聚糖/纳米羟基磷灰石混合溶液均匀覆盖在纤维膜上,-80℃冷冻过夜后,通过充分冷冻干燥,使上层形成多孔的海绵状结构;
5)将复合膜经梯度酒精(70%、90%、100%)分别浸泡30min,充分除酸,之后放于烘箱中,干燥3h,获得复合材料。
实施例3:
1)PCL和明胶以3∶2的质量比溶于5ml六氟异丙醇中,即PCL 0.3g,明胶0.2g,形成质量体积百分比为10%的混合溶液,待溶质均匀分散后,加入0.2%的醋酸溶液,即10μl搅拌过夜,使体系混合均匀后,形成纺丝液;
2)静电纺丝条件为电压12KV,流速为2ml/h,接受距离为15cm,纺丝时间为2h,经过真空干燥处理5天,形成结构均匀的纳米级细丝小孔纤维膜;
3)取壳聚糖(~200mPa.s)2g加入100ml去离子水中,再加入1ml的醋酸溶液,形成质量体积百分比为2%的壳聚糖溶液,之后加入0.4g纳米羟基磷灰石,继续搅拌至溶液均匀,超声10min,形成体系均一稳定的溶液;
4)取真空干燥后的静电纺丝膜,剪成大小5cm×4cm的方形,平铺在培养皿上,取13ml壳聚糖/纳米羟基磷灰石混合溶液均匀覆盖在纤维膜上,-80℃冷冻过夜后,通过充分冷冻干燥,使上层形成多孔的海绵状结构;
5)将复合膜经梯度酒精(70%、90%、100%)分别浸泡20min,充分除酸,之后放于烘箱中,干燥3h,获得复合材料。
Claims (2)
1.一种牙周修复用多孔纤维膜材料,其特征在于它是由聚己内酯(PCL)和明胶为原料,通过静电纺丝形成具有纳米直径的纤维膜;然后,将壳聚糖与纳米羟基磷灰石均匀混合后,涂覆在纤维膜上,通过冷冻干燥的方法使上层形成多孔结构;通过静电纺丝和冷冻干燥两种技术的综合应用,形成双层多孔纤维复合膜材料。
2.一种牙周修复用多孔纤维膜材料的制备方法,其特征在于具体制备方法包括如下步骤:
1)PCL/明胶以2/3~3/2的质量比溶于六氟异丙醇中,形成质量体积百分比为8%~10%的混合溶液,待溶质均匀分散后,加入0.1%~10%的醋酸溶液,搅拌过夜,使体系混合均匀后,形成纺丝液;
2)静电纺丝条件为电压10-18KV,流速为0.2-8ml/h,接收距离为14-20cm,纺丝时间为20min-5h,形成具有均匀纤维结构的细丝小孔纤维膜,经真空干燥5-7天,除去有机溶剂;
3)将壳聚糖加入去离子水中,再加入0.5%-2%的醋酸溶液,形成质量体积百分比为1%-10%的壳聚糖溶液,之后加入溶质质量百分比为10%-70%的纳米羟基磷灰石,继续搅拌至溶液均匀,超声5-30min,形成体系均一稳定的溶液;
4)取真空干燥后的静电纺丝膜,剪成面积为20cm2~45cm2方形大小,平铺在培养皿上,取10-20ml壳聚糖/纳米羟基磷灰石混合溶液均匀覆盖在细丝小孔纤维膜上,-80℃冷冻过夜后,通过充分冷冻干燥,使上层形成多孔的海绵状结构;
5)将复合膜经梯度酒精(70%、90%、100%)分别浸泡10-60min,充分除酸,之后放于烘箱中,干燥3-5h,获得牙周修复用多孔纤维膜材料。
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