CN107312540B - 基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法 - Google Patents

基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法 Download PDF

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Abstract

基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，本发明属于稀土掺杂上转换纳米晶的显示技术应用领域，它为了解决现有近红外光检测卡片的成像对比度不高，光斑尺寸不易准确读取的问题。本发明首先制备得到NaYF4:Yb,Er纳米晶，然后取一张检测卡，使检测卡在NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中浸润，然后烘干，即得到980nm近红外光检测卡。本发明利用纳米材料的尺寸优势，通过浸润均匀持久的覆盖在卡片表面，不容易脱落，同时Yb3+‑Er3+共掺通过能量传递上转换过程产生上转换荧光，其具有发光效率高的特点，因此，利用此材料开发980nm激光检测卡，实现了对激光的高对比度荧光成像，能清楚准确持久的检测激光的位置和光斑大小，并具有成本低廉的优点。

Description

基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备 方法
技术领域
本发明属于稀土掺杂上转换纳米晶的显示技术应用领域，具体涉及基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法。
背景技术
稀土离子特殊的电子组态能级结构，使稀土发光材料已经成为信息显示、绿色照明工程、光电子等领域的支柱材料。目前，商用稀土发光材料的制备主要采用高温固相反应或液相沉淀法，这些方法结晶质量差、粒径大，这就限制了稀土发光材料在尖端产品上的应用，因此，纳米技术与稀土材料相结合已经成为人们关注的热点，也取得了阶段性的成果，例如，制备稀土掺杂纳米晶的方法较多，纳米晶的尺寸、晶相、形貌均可实现可控生长，并可得到发光效率高的稀土掺杂上转换纳米晶。
980nm激光是稀土离子上转换发光最主要的激发光，但980nm激光不在可见光范围内，人眼对这部分光不响应，如果要想确定980nm光的位置和光斑形状以及光斑大小，就需要借助其它手段将其显示出来，转化成人眼可以识别的图像，然后进行观察。目前，对于980nm近红外激光的检测主要基于近红外光检测卡片，但商品化的近红外光检测卡的成像对比度不高，很难读出准确的光斑尺寸，进而无法准确计算激发光功率密度，影响了其实际应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有近红外光检测卡片的成像对比度不高，光斑尺寸不易准确读取的问题，而提出一种基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法。
本发明基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法按以下步骤实现：
一、在室温下将ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，得到混合液；
二、在Ar气保护下，将步骤一得到的混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到反应液；
三、按摩尔比为5:(7～8)将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到原料液；
四、将原料液加入到步骤二得到的反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到反应产物溶液；
五、把步骤四得到的反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，收集固相物，清洗后分散到环己烷溶剂中，得到NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液；
六、将带有标尺的衬底卡片浸润至NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中，自然风干后得到基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡。
本发明基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡由衬底卡片和吸附其上的荧光材料NaYF4:Yb,Er纳米晶两部分构成。
本发明利用Er3+的上转换荧光对980nm激发光进行荧光成像，当980nm激发光照射到检测卡时，其上的荧光物质NaYF4:Yb,Er纳米晶会产生上转换荧光，此荧光影像的形状和尺寸与激发光的斑点相一致，因此能够用来指导人们观察980nm激发光的形状和尺寸。
本发明利用NaYF4:Yb,Er纳米晶的尺寸优势，通过浸润能够均匀持久的覆盖在卡片表面，不容易脱落，同时Yb3+-Er3+共掺通过能量传递上转换过程产生上转换荧光，其具有发光效率高的特点，因此，利用此材料开发980nm激光检测卡，实现对激光的高对比度荧光成像，能清楚准确持久的检测激光的位置和光斑大小，并具有成本低廉的优点。
附图说明
图1是实施例步骤五得到的NaYF4:Yb,Er纳米晶的TEM图；
图2是基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的数码照片；
图3是应用基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡对980nm激光的荧光测试图；
图4是图3的光斑处测试图；
图5是应用KPT公司的近红外激光检测卡对980nm激光的荧光测试图；
图6是图5的光斑处测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法按以下步骤实施：
一、在室温下将ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，得到混合液；
二、在Ar气保护下，将步骤一得到的混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到反应液；
三、按摩尔比为5:(7～8)将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到原料液；
四、将原料液加入到步骤二得到的反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到反应产物溶液；
五、把步骤四得到的反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，收集固相物，清洗后分散到环己烷溶剂中，得到NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液；
六、将带有标尺的衬底卡片浸润至NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中，自然风干后得到基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡。
本实施方式利用热分解法制备NaYF4:Yb,Er纳米晶，取一张纸质的卡片，使卡片在NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中浸润，然后烘干，即可得到980nm近红外光检测卡。
本实施方式利用NaYF4:Yb,Er纳米晶作为检测卡的荧光材料，在980nm激发光的激发下，Yb3+-Er3+通过能量传递上转换过程产生上转换荧光，其荧光量子产率较高，可实现对激发光的高对比度荧光成像。利用纳米材料的尺寸优势，通过浸润均匀持久的覆盖在卡片表面，不容易脱落，纳米材料作为荧光物质，纳米材料尺寸小，与衬底卡片的接触面积大，附着牢固，不易脱落。同时Yb3+-Er3+共掺通过能量传递上转换过程产生上转换荧光，其具有发光效率高的特点，因此，利用此材料作为980nm激光检测卡的荧光材料，实现了对激光的高对比度荧光成像，能够清楚准确持久的检测激光的位置和光斑大小，并具有成本低廉的优点。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O的摩尔比为2:(18～22):(75～80)。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中油酸和十八烯的体积比为2:5。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三按摩尔比为5:8将NaOH和NH4F加入到甲醇中。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三将原料液加入到反应液中，搅拌反应时间为20～40min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤五得到的NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中NaYF4:Yb,Er纳米晶的尺寸为15～30nm。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤五NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液的浓度为0.1～0.2mmol/ml。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤五中NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液的浓度为0.1mmol/ml。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤六将带有标尺的衬底卡片浸润至NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中35秒～2分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六中衬底卡片的材质为纸质或木板。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
实施例：本实施例基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法按以下步骤实施：
一、在室温下将0.02mmol ErCl3·6H2O、0.2mmol YbCl3·6H2O和0.78mmol YCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入6ml油酸和15ml十八烯，得到混合液；
二、在Ar气保护下，将步骤一得到的混合液加热到170℃，搅拌保温至完全溶解，得到反应液；
三、将0.1g的NaOH和0.148g的NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到原料液；
四、将原料液加入到反应液中，搅拌反应30min后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应1小时后冷却至室温，得到反应产物溶液；
五、把步骤四得到的反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，收集固相物，清洗后分散到环己烷溶剂中，得到浓度为0.1mmol/ml的NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液，图1给出了NaYF4:Yb,Er纳米晶的TEM图像；
六、将带有标尺的纸质衬底卡片浸润至NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中保持1min，自然风干后得到基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡，如图2所示。
本实施例带有标尺的衬底卡片中的正方形标尺单元的大小为0.5×0.5cm2。
构建980nm激光的光斑测量装置，利用980nm光纤激光器作为激发光源，将稀土纳米晶980nm激光检测卡固定在光学底座上，光学底座固定在光学平台上，然后通过转角和光具座固定激光发射头，使激发光垂直照射到检测卡上，980nm激发光的电流强度为0.63A，可以观察到清晰的光斑，如图3和4所示，光斑直径尺寸为0.8cm。并以KPT公司的近红外激光检测卡HT612作为对比实施例，如图5和6所示。
通过两种检测卡对980nm激光的荧光影像图4和图6的对比可知，应用KPT公司的近红外激光检测卡得到的光斑亮度低，光斑呈浅粉色，光斑的边界模糊，图像对比度差；而应用本实施例基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡得到的光斑亮度高，光斑呈绿色，光斑的边界清晰，成像对比度更高，光斑尺寸0.8cm能够准确读取。

Claims (9)

1.基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，其特征在于该方法是通过下列步骤实现：
一、在室温下将ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，油酸和十八烯的体积比为2:5，得到混合液；
二、在Ar气保护下，将步骤一得到的混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到反应液；
三、按摩尔比为5:(7～8)将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到原料液；
四、将原料液加入到步骤二得到的反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到反应产物溶液；
五、把步骤四得到的反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，收集固相物，分散到环己烷溶剂中，得到NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液；
六、将带有标尺的衬底卡片浸润至NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中，自然风干后得到基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡。
2.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，其特征在于步骤一中ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O的摩尔比为2:(18～22):(75～80)。
3.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，其特征在于步骤三按摩尔比为5:8将NaOH和NH4F加入到甲醇中。
4.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，其特征在于将步骤三的原料液加入到反应液中，搅拌反应时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，其特征在于步骤五得到的NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中NaYF4:Yb,Er纳米晶的尺寸为15～30nm。
6.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，其特征在于步骤五中NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液的浓度为0.1～0.2mmol/ml。
7.根据权利要求6所述的基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，其特征在于步骤五中NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液的浓度为0.1mmol/ml。
8.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，其特征在于步骤六将带有标尺的衬底卡片浸润至NaYF4:Yb,Er纳米晶溶液中35秒～2分钟。
9.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂氟化物纳米晶的980nm近红外光检测卡的制备方法，其特征在于步骤六中衬底卡片的材质为纸质或木板。
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