CN112063377A - 一种用于980nm激光的功率密度试纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于980nm激光的功率密度试纸，采用980nm激光诱导的光致变色材料作为检测成分，所述光致变色材料采用三层核‑壳‑壳结构的纳米或微米级晶体，由内向外依次为内发光晶核、中间隔离层、外发光层；采用水热法和热分解法等湿化学方法合成光致变色材料，首先制备内发光晶核；然后包裹中间隔离层；最后包裹外发光层；通过将光致变色材料压制/烧结成型或者涂覆到基片上得到用于980nm激光的功率密度试纸。本发明的激光功率密度试纸具有价格低廉、操作快捷、体积小巧、无需电源等优点，主要克服现有激光功率密度检测设备结构复杂、尺寸大、操作繁复、成本较高等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种试纸及其制备方法，尤其涉及一种用于980nm激光的功率密度试纸及其制备方法，属于光学传感器件的开发及应用，属于光学材料领域。
背景技术
980nm激光器是当前最为常见的近红外激光源之一，在医疗、光学、工业等领域具有广泛的应用。由于激光的作用效果通常与输入的泵浦强度密切相关，所以监测980nm激光的泵浦强度具有重要的应用价值。传统测量激光强度的器件是激光功率计，通过热电堆或者光电二极管将入射到探头上的总激光功率转化为电流。然而在实际应用中，入射激光在单位面积上的功率(功率密度)往往更能体现其泵浦强度。要实现这一点，需要在常规激光功率计之外添加可以测量光斑大小的附件，这将明显提升系统的复杂程度和成本。此外，在很多应用场景下其实无需读取精确的激光功率密度数值，只要给出激光功率密度的范围即可。例如，各种激光器件往往存在损伤阈值，损伤阈值的大小由激光的功率密度而非入射的总功率决定，故应用中需要避免入射激光功率密度高于阈值。再如，对于癌症的激光治疗而言，应使得光动力治疗过程中单线态氧的产率或者光热治疗过程中探针的温度处于特定范围，因此需要确保泵浦激光的功率密度也处于特定的范围。综上，有必要设计一种成本低廉、操作简单的980nm激光功率密度试纸。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有激光功率密度测试设备结构复杂、操作繁复、成本较高的问题而提供一种用于980nm激光的功率密度试纸及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种用于980nm激光的功率密度试纸，采用980nm激光诱导的光致变色材料作为检测成分，所述光致变色材料采用三层核-壳-壳结构的纳米或微米级晶体，由内向外依次为内发光晶核、中间隔离层、外发光层；
所述内发光晶核采用高浓度Er3+/Yb3+共掺杂的ALnF4、LnF3、Ln6O5F8纳米或微米级晶体，其中A代表Li、Na或K，Ln代表Y、Gd、Lu或La；
所述中间隔离层为无稀土激活剂掺杂的ALnF4、LnF3、Ln6O5F8纳米或微米级晶体，其中A代表Li、Na或K，Ln代表Y、Gd、Lu或La；
所述外发光层采用Tm3+/Yb3+共掺杂的ALnF4、LnF3、Ln6O5F8纳米或微米级晶体，其中A代表Li、Na或K，Ln代表Y、Gd、Lu或La。
本发明还包括这样一些特征：
1.所述发光晶核中Er3+的浓度范围为1-5mol％、Yb3+的浓度范围为99-95mol％；
2.所述外发光层中Tm3+的浓度为2-20mol％、Yb3+浓度为10-30mol％。
一种用于980nm激光的功率密度试纸的制备方法，其特征是，采用水热法和热分解法等湿化学方法合成光致变色材料，具体如下：
首先制备内发光晶核；
然后包裹中间隔离层；
最后包裹外发光层；
通过将光致变色材料压制/烧结成型或者涂覆到基片上得到用于980nm激光的功率密度试纸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.价格低廉；2.操作快捷；3.体积小巧；4.无需电源；
本发明的激光功率密度试纸具有价格低廉、操作快捷、体积小巧、无需电源等优点，主要克服现有激光功率密度检测设备结构复杂、尺寸大、操作繁复、成本较高等缺点。
附图说明
图1为激光功率密度试纸中光致变色材料的结构示意图；
图2为热分解法合成的纳米晶核的形貌，图中标尺为50nm；
图3为热分解法合成的核-壳结构纳米晶体的形貌，图中标尺为50nm；
图4为热分解法合成的核-壳-壳结构纳米晶体的形貌，图中标尺为50nm；
图5为低功率密度激发时光致变色材料发射的由绿光组分主导的光谱图；
图6为中功率密度激发时光致变色材料发射的由红光组分主导的光谱图；
图7为高功率密度激发时光致变色材料发射的由蓝光组分主导的光谱图；
图8为激光功率密度试纸在不同激发强度下的CIE色度图。其中a→h点对应的激光功率密度分别为0.1、0.5、2、5、10、50、200、500W/cm2。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明要解决的技术问题是提供一种操作便捷、成本低廉的激光功率密度试纸及其制备方法，以克服现有激光功率密度测试设备结构复杂、操作繁复、成本较高的问题。
为解决上述技术问题，本发明设计了一种特殊结构的光致变色材料作为功率密度试纸的传感器件。该光致变色材料由稀土掺杂微纳晶体组成，采用三层核-壳-壳结构：由内向外依次为内发光晶核、中间隔离层、外发光层。内部的发光晶核采用Er3+/Yb3+共掺杂的纳米或者微米晶体；中间隔离层为纯基质成分的惰性层；外发光层采用Tm3+/Yb3+共掺杂的组分。当该荧光材料被980nm激光照射时，随着激光功率密度的变化，其发光颜色可在
的较大范围内变化，进而可以根据发光颜色获得入射激光功率密度的范围。
本发明还包括980nm激光功率密度试纸的制备方法，具体如下：
1.光致变色材料的掺杂基质为ALnF4纳米晶体，其中A为Li、Na或K；Ln为Y、Gd、La或Lu。发光晶核中Er3+的浓度范围为1-5mol％、Yb3+的浓度范围为99-95mol％；隔离层为上述基质组分构成的惰性层；外发光层中Tm3+的浓度为2-20mol％、Yb3+浓度为10-30mol％。
一种新型的激光功率密度试纸的制备方法，包括以下步骤：
热分解法制备内发光晶核：将ErCl3、YbCl3和LnCl3按晶核分子式中的化学计量比配置甲醇溶液，与1-十八烯和油酸混合并在105-125摄氏度下搅拌10-15分钟，再升温加热混合液体至180-220摄氏度并保持30-45分钟。待混合液自然冷却至室温后，加入氟化铵和AOH的甲醇溶液升温至105-120摄氏度，持续加热排水20-30分钟，之后迅速升温混合液至280-320摄氏度并保持1-2小时，反应全程在氩气环境下进行以避免氧化。待反应液降至室温后加入乙醇和甲醇离心清洗2-3次，最终产物分散到环己烷中，得到1号分散液；
热注射包裹中间隔离层：首先制作壳层原液，将1-十八烯、油酸、LnCl3加入三颈烧瓶，在氩气环境下升温至105-125摄氏度，经10-15分钟加热形成透明溶液后，继续加热液体至180-220摄氏度并保持30-45分钟。待溶液自然冷却至室温后，根据之前加入的LnCl3用量，将配置好的AOH和氟化铵的甲醇溶液按照Ln3+:A+:F-＝1:(2-3):(3.5-4.5)的化学计量比加入三颈烧瓶中搅拌5-10分钟，之后升温反应液至105-120摄氏度并保持20-30分钟。待反应液静置24小时后，取得上清液即为惰性隔离层的壳层原液。然后利用壳层原液采用热注射方法在纳米晶核表面外延生长惰性隔离层，取3-10毫升1号分散液、1-十八烯、油酸注入三颈烧瓶中，直接升温混合液至280-300摄氏度并保持温度稳定。以0.03-0.05毫升每分钟的速度缓慢地将之前制备的壳层原液注入烧瓶，注射完毕后停止加热。待反应液自然冷却降至室温后加入乙醇和甲醇离心清洗2-3次，将最终产物分散到环己烷中得到2号分散液；
热注射包裹外发光层：首先制作壳层原液，将TmCl3、YbCl3和LnCl3按照外发光层分子式中的化学计量比配置甲醇溶液，然后与1-十八烯和油酸混合加入三颈烧瓶。在氩气环境下升温混合液体至105-125摄氏度搅拌10-15分钟，之后继续加热至180-220摄氏度并保持30-45分钟。待溶液自然冷却至室温后，根据之前加入的LnCl3用量，将配置好的AOH和氟化铵的甲醇溶液按照Ln3+:A+:F-＝1:(2-3):(3.5-4.5)的化学计量比加入三颈烧瓶中搅拌5-10分钟，之后升温反应液至105-120摄氏度并保持20-30分钟。待反应液静置24小时后，取得上清液即为外发光层的壳层原液。然后利用壳层原液采用热注射方法在隔离层外继续生长发光层，取3-10毫升2号分散液、1-十八烯、油酸注入三颈烧瓶中，直接升温混合液至280-320摄氏度并保持温度稳定。以0.03-0.05毫升每分钟的速度缓慢地将之前制备的壳层原液注入烧瓶，注射完毕后停止加热。待反应液自然冷却降至室温后加入乙醇和甲醇离心清洗2-3次，将最终产物分散到环己烷中得到光致变色材料的分散液；
加工功率密度试纸：首先离心光致变色材料的分散液得到固体粉末，然后称量2-5克粉末材料放入模具在15-600兆帕的压力下压制成片，即为本发明所述的功率密度试纸。
2.光致变色材料的掺杂基质为ALnF4微米晶体，其中A为Li、Na或K；Ln为Y、Gd、La或Lu。发光晶核中Er3+的浓度范围为1-5mol％、Yb3+的浓度范围为99-95mol％；隔离层为上述基质组分构成的惰性层；外发光层中Tm3+的浓度为2-20mol％、Yb3+浓度为10-30mol％。
一种新型的激光功率密度试纸的制备方法，包括以下步骤：
水热法制备内发光晶核：将氟化铵和AOH按ALnF4分子式中的化学计量比配置水溶液，然后加入油酸和乙醇在室温下搅拌至溶液均匀，按发光晶核组分的化学计量比配置稀土原料的水溶液，加入混合体系中室温下搅拌10-30分钟，然后移至高压反应釜中升温至200-230摄氏度并持续10-12小时，冷却至室温后离心分离，分别使用水和乙醇洗涤1至2次，最终产物分散在水溶液中得到1号分散液；
水热法包裹中间隔离层：按照隔离层组分的化学计量比配置原料的水溶液，在室温下搅拌至透明悬浮液，再加入稀盐酸和稀硝酸搅拌至乳白色悬浮液，然后加入1号分散液搅拌至均匀，移至高压反应釜中升温至200-230摄氏度并持续10-12小时，冷却至室温后离心分离，分别使用水和乙醇洗涤1至2次，最终产物分散在水溶液中得到2号分散液；
水热法包裹外发光层：按外发光层组分的化学计量比配置原料的水溶液，在室温下搅拌至透明悬浮液，加入稀盐酸和稀硝酸搅拌至乳白色悬浮液，然后加入2号分散液搅拌至均匀，移至高压反应釜中升温至200-230摄氏度并持续10-12小时，冷却至室温后离心分离，分别使用水和乙醇洗涤1至2次后，分散在水溶液中得到光致变色材料的分散液。
加工功率密度试纸：首先离心光致变色材料的分散液得到固体粉末，然后称量2-5克粉末材料放入模具在15-600兆帕的压力下压制成片，即为本发明所述的功率密度试纸。
3.光致变色材料的掺杂基质为LnF3纳米晶体，其中Ln为Y、Gd、La或Lu。发光晶核中Er3+的浓度范围为1-5mol％、Yb3+的浓度范围为99-95mol％；隔离层为上述基质组分构成的惰性层；外发光层中Tm3+的浓度为2-20mol％、Yb3+浓度为10-30mol％。
一种新型的激光功率密度试纸的制备方法，包括以下步骤：
制备内发光晶核：将Ln(CF3COO)3、Er(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3按照发光晶核分子式中的化学计量比与油酸和1-十八烯一同加入到三颈烧瓶中。在135-145摄氏度下保温40-50分钟后，再以约15-20摄氏度每分钟的升温速率加热混合液至310-320摄氏度。在氮气的保护下，将反应保持在该温度下持续约60-90分钟。待反应液冷却至室温后，加入乙醇和甲醇离心清洗2-3次，将最终产物分散到环己烷中得到1号分散液；
包裹中间隔离层：将Ln(CF3COO)3、油酸、1-十八烯加入三颈烧瓶中，在氮气的保护下升温至135-145摄氏度，恒温加热40-50分钟。当反应液温度降至75-85摄氏度时，加入2-10毫升1号分散液搅拌10-15分钟。待除去混合液中的环己烷后，升温液体至300-320摄氏度并保持60-90分钟，待反应液冷却至室温后，加入乙醇和甲醇离心清洗2-3次，将最终产物分散到环己烷中得到2号分散液；
包裹外发光层：将Ln(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3按照外发光层分子式中的化学计量比与油酸、1-十八烯一同加入三颈烧瓶中，在氮气的保护下升温至135-145摄氏度，恒温加热40-50分钟。当反应液温度降至75-85摄氏度时，加入2-10毫升2号分散液搅拌10-15分钟。待除去混合液中的环己烷后，升温液体至300-320摄氏度并保持60-90分钟，待反应液冷却至室温后，加入乙醇和甲醇离心清洗2-3次，将最终产物分散到环己烷中得到光致变色材料的分散液；
加工功率密度试纸：将滤纸浸入光致变色材料的分散液中，浸透后取出自然晾干，即得到本发明所述的功率密度试纸。
4.光致变色材料的掺杂基质为Ln6O5F8纳米晶体，其中Ln为Y、Gd、La或Lu。发光晶核中Er3+的浓度范围为1-5mol％、Yb3+的浓度范围为99-95mol％；隔离层为上述基质组分构成的惰性层；外发光层中Tm3+的浓度为2-20mol％、Yb3+浓度为10-30mol％。
一种新型的激光功率密度试纸的制备方法，包括以下步骤：
制备内发光晶核：将Ln(CF3COO)3、Er(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3按照发光晶核分子式中的化学计量比与油酸和油胺混合，混合物在100-120摄氏度下加热1-1.5小时溶解并除水得到透明的前体。然后将前体溶液在氮气环境下以2.5-3.5毫升每小时的速率注入到另一个恒温在310-320摄氏度的烧瓶中，待注入完成后自然冷却至室温。离心收集反应产物并使用乙醇洗涤2-3次，将反应物分散在甲苯中得到1号分散液；
包裹中间隔离层：将Ln(CF3COO)3与油酸和油胺混合并在105-115摄氏度下加热1-1.5小时得到透明前体。然后将2-5毫升1号分散液注入上述透明前体中，并在氮气环境下以2.5-3.5毫升每小时的速率注入另一个恒温在310-320摄氏度的烧瓶中，待注入完成后自然冷却至室温。离心收集反应产物并使用乙醇洗涤2-3次，将反应物分散在甲苯中得到2号分散液；
包裹外发光层：将Ln(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3按照外发光层分子式中的化学计量比与油酸和油胺混合，混合物在100-120摄氏度下加热1-1.5小时溶解并除水得到透明的前体。然后将2-5毫升2号分散液注入上述透明前体中，并在氮气环境下以2.5-3.5毫升每小时的速率注入另一个恒温在310-320摄氏度的烧瓶中，待注入完成后自然冷却至室温。离心收集反应产物并使用乙醇洗涤2-3次，将最终产物分散到环己烷中得到光致变色材料的分散液；
加工功率密度试纸：将滤纸浸入光致变色材料的分散液中，浸透后取出自然晾干，即得到本发明所述的功率密度试纸。
本发明一种用于980nm激光的功率密度试纸，采用980nm激光诱导的光致变色材料作为检测成分，将光致变色材料加工成为功率密度试纸，通过激光照射试纸时的发光颜色直观读取入射激光的功率密度范围；光致变色材料采用三层核-壳-壳结构的纳米或微米级晶体，由内向外依次为内发光晶核、中间隔离层、外发光层。发光晶核采用高浓度Er3+/Yb3+共掺杂的ALnF4、LnF3、Ln6O5F8(其中A代表Li、Na或K，Ln代表Y、Gd、Lu或La)纳米或微米级晶体。中间隔离层为无稀土激活剂掺杂的ALnF4、LnF3、Ln6O5F8(其中A代表Li、Na或K，Ln代表Y、Gd、Lu或La)纳米或微米级晶体。外发光层采用Tm3+/Yb3+共掺杂的ALnF4、LnF3、Ln6O5F8(其中A代表Li、Na或K，Ln代表Y、Gd、Lu或La)纳米或微米级晶体。发光晶核中Er3+的浓度范围为1-5mol％、Yb3+的浓度范围为99-95mol％。外发光层中Tm3+的浓度为2-20mol％、Yb3+浓度为10-30mol％。采用水热法和热分解法等湿化学方法合成光致变色材料。功率密度试纸可以通过将光致变色材料压制/烧结成型或者涂覆到基片上的方法进行加工。试纸随980nm激光功率密度的改变可以产生基于三基色的颜色变化。需要先对功率密度试纸的发光颜色进行标定。通过比对激光照射试纸时的发光颜色与经过标定的标准颜色，读取照射在试纸上的激光功率密度范围。
本发明基于稀土掺杂晶体材料，具体为三层核-壳-壳结构，由内向外依次为内发光晶核、中间隔离层、外发光层。本发明通过调节980nm激光器的功率密度实现激光功率密度试纸发光颜色的变化：当激光功率密度较低时，实现绿色发光，随着激光功率密度的增强，实现绿→红→蓝的发光颜色变化，并且这种颜色变化是可逆的。具体实现方式如下：
实施例1：
以2mol％的Er3+和95mol％的Yb3+作为激光功率密度试纸中内发光晶核的掺杂元素、5mol％的Tm3+和20mol％Yb3+的作为外发光层的掺杂元素、热分解法合成的NaGdF4作为基质及中间隔离层为例进行说明。激光功率密度试纸组分简写为:2Er/95Yb:NaGdF4:@NaGdF4@5Tm/20Yb:NaGdF4，结构示意图如图1所示，下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
首先制备内发光晶核：将总量为1毫摩尔的ErCl3、GdCl3、YbCl3按化学计量比Er3+:Gd3+:Yb3+＝0.02:0.95:0.03配置甲醇溶液，然后与15毫升1-十八烯和10毫升油酸混合并在110摄氏度下搅拌10分钟。再升温加热至180摄氏度，持续加热45分钟，待混合液冷却至室温后。加入8毫升氟化铵和5毫升氢氧化钠的甲醇溶液升温至110摄氏度，持续加热排水30分钟。之后迅速升温混合液至300摄氏度并保持90分钟，反应全程在氩气环境下进行以避免氧化。待反应液降至室温后加入乙醇和甲醇离心清洗3次，最终产物分散到环己烷中，得到1号分散液。所合成的纳米晶核的形貌如图2所示；
然后包裹中间隔离层：首先制作壳层原液，将15毫升1-十八烯、10毫升油酸，总量为1毫摩尔的GdCl3注入三颈烧瓶中，在氩气环境下升温至110摄氏度，经10分钟加热形成透明溶液后，继续加热液体至180摄氏度并保持45分钟。待溶液自然冷却至室温后，根据之前加入的GdCl3用量，将配置好的氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液按照Gd+:Na+:F-＝1:2.5:4的化学计量比加入三颈烧瓶中搅拌10分钟，之后升温反应液至110摄氏度并保持30分钟。待反应液静置24小时后，取得上清液即为惰性隔离层的壳层原液。然后利用壳层原液采用热注射方法在纳米晶核表面外延生长惰性隔离层，取5毫升1号分散液、1-十八烯、油酸注入三颈烧瓶中，直接升温混合液至300摄氏度并保持温度稳定。以0.04毫升每分钟的速度缓慢地将之前制备的壳层原液注入烧瓶，注射完毕后停止加热。待反应液自然冷却降至室温后加入乙醇和甲醇离心清洗3次，将最终产物分散到环己烷中得到2号分散液。所合成的核-壳结构纳米晶的形貌如图3所示；
最后包裹外发光层：将总量为1毫摩尔的TmCl3、YbCl3、GdCl3按化学计量比Tm3+:Yb3+:Gd3+＝0.05:0.2:0.75配置甲醇溶液，然后与15毫升1-十八烯、10毫升油酸混合加入三颈烧瓶。在氩气环境下升温至110摄氏度，经10分钟加热形成透明溶液后，继续加热液体至180摄氏度并保持45分钟。待溶液自然冷却至室温后，根据之前加入的LnCl3用量，将配置好的氢氧化钠和氟化铵的甲醇溶液按照Ln3+:Na+:F-＝1:2.5:4的化学计量比加入三颈烧瓶中搅拌10分钟，之后升温反应液至110摄氏度并保持30分钟。待反应液静置24小时后，取得上清液即为惰性隔离层的壳层原液。然后利用壳层原液采用热注射方法在纳米晶核表面外延生长惰性隔离层，取5毫升2号分散液、1-十八烯、油酸注入三颈烧瓶中，直接升温混合液至300摄氏度并保持温度稳定。以0.04毫升每分钟的速度缓慢地将之前制备的壳层原液注入烧瓶，注射完毕后停止加热。待反应液自然冷却降至室温后加入乙醇和甲醇离心清洗3次，将最终产物分散到环己烷中得到光致变色材料的分散液。所合成的核-壳-壳结构纳米晶的形貌如图4所示；
加工功率密度试纸：将滤纸浸入光致变色材料的分散液中，浸透后取出自然晾干，即为本发明所述的试纸；
标定试纸发光颜色对应的激光功率密度：如图5和6所示，随着980nm激光功率密度从0.1W/cm2增大到10W/cm2，组分为2Er/95Yb:NaGdF4的内发光晶核的上转换荧光出现绿光→红光的转变。进一步增强激光功率密度至500W/cm2时，组分为5Tm/20Yb:NaGdF4的外发光层的上转换蓝光会占据主导地位，对应的光谱如图7所示。具体的颜色标定如图6中的CIE色度图所示，随着激光功率密度的逐渐增大，试纸发光颜色沿图中所标定的路径从a变化至h，其中a、b、c、d、e、f、g、h点对应的激光功率密度分别为0.1、0.5、2、5、10、50、200、500W/cm2。该路径上的颜色分布即为判断激光功率密度的标准比色卡；
检测980nm激光的功率密度范围：当未知泵浦强度的980nm激光照射在试纸上时，通过肉眼观察试纸的发光颜色并与标准比色卡对比，即可判断出激光功率密度数值的范围。
实施例2：
以1mol％的Er3+和96mol％的Yb3+作为激光功率密度试纸中内发光晶核的掺杂元素、2mol％的Tm3+和10mol％Yb3+的作为外发光层的掺杂元素、水热法合成的NaYF4作为基质及中间隔离层为例进行说明。激光功率密度试纸组分简写为1Er/96Yb:NaYF4@NaYF4@2Tm/10Yb:NaYF4，下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
首先制备内发光晶核：将总量为9.5毫摩尔的氟化铵和氢氧化钠按1:3.75的化学计量比配置为水溶液2.5毫升，然后加入5毫升油酸和5毫升乙醇在室温下搅拌至溶液均匀。将总量为1毫摩尔的ErCl3、YbCl3、YCl3按化学计量比Er3+:Yb3+:Y3+＝0.01:0.96:0.03配置为水溶液2.5毫升，加入混合体系中室温下搅拌15分钟，然后移至高压反应釜中升温至220摄氏度并持续12小时。冷却至室温后离心分离，分别使用水和乙醇洗涤2次，分散在2毫升水溶液中，得到成分为1Er/96Yb:NaYF4的1号分散液；
然后包裹中间隔离层：配置总量为13.05毫摩尔、化学计量比为YCl3:EDTA-2Na:NaF:NH4F＝0.3:0.75:4:8的水溶液17.25毫升，在室温下搅拌至透明悬浮液，加入稀盐酸(1.5毫升2M)和稀硝酸(1.5毫升15wt％)搅拌至乳白色悬浮液，然后加入1号分散液搅拌至均匀，移至高压反应釜中升温至220摄氏度并持续12小时。冷却至室温后离心分离，分别使用水和乙醇洗涤2次，分散在2毫升水溶液中，得到2号分散液；
最后包裹外发光层：配置总量为13.05毫摩尔、化学计量比为TmCl3:YbCl3:YCl3:EDTA-2Na:NaF:NH4F＝0.006:0.03:0.264:0.75:4:8的水溶液17.25毫升，在室温下搅拌至透明悬浮液，加入稀盐酸(1.5毫升2M)和稀硝酸(1.5毫升15wt％)搅拌至乳白色悬浮液，然后加入2号分散液搅拌至均匀，移至高压反应釜中升温至220摄氏度并持续12小时。冷却至室温后离心分离，分别使用水和乙醇洗涤2次，分散在2毫升水溶液中，即为本发明所提供的激光功率密度试纸试剂的分散液；
加工功率密度试纸：首先离心光致变色材料的分散液得到固体粉末，然后称量2-5克粉末材料放入模具在15-600兆帕的压力下压制成片，即为本发明所述的功率密度试纸；
标定试纸发光颜色对应的激光功率密度：与实施例1中的标定步骤相同；
检测980nm激光的功率密度范围：与实施例1中的检测步骤相同。
实施例3：
以2mol％的Er3+和96mol％的Yb3+作为激光功率密度试纸中内发光晶核的掺杂元素、2mol％的Tm3+和10mol％Yb3+的作为外发光层的掺杂元素、热分解法合成的LaF3作为基质及中间隔离层为例进行说明。激光功率密度试纸组分简写为2Er/96Yb:LaF3@LaF3@2Tm/10Yb:LaF3。
首先制备内发光晶核：将总量为1毫摩尔的Er(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3、La(CF3COO)3按化学计量比Er3+:Yb3+:La3+＝0.02:0.96:0.02配置，并与10毫升油酸和10毫升1-十八烯一同加入到三颈烧瓶中。在140摄氏度下保温45分钟，再以18摄氏度每分钟的升温速率加热混合液至320摄氏度。在氮气的保护下，将反应保持在该温度下持续1小时。待反应液冷却至室温后，加入乙醇和甲醇离心清洗3次，将最终产物分散到环己烷中得到1号分散液；
然后包裹中间隔离层：将1毫摩尔La(CF3COO)3、15毫升油酸、15毫升1-十八烯加入三颈烧瓶中，在氮气的保护下升温至140摄氏度，持续加热45分钟。当反应液温度降至80摄氏度时，加入5毫升1号分散液搅拌10分钟，待除去混合溶液中的环己烷后，升温液体至310摄氏度并保持60分钟，待反应液降至室温后，加入乙醇和甲醇离心清洗3次，将最终产物分散到环己烷中得到2号分散液；
最后包裹外发光层：将总量为1毫摩尔的La(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3按化学计量比La3+:Tm3+:Yb3+＝0.88:0.02:0.1配置，并与15毫升油酸、15毫升1-十八烯加入三颈烧瓶中，在氮气的保护下升温至140摄氏度，恒温加热45分钟。当反应液温度降至80摄氏度时，加入5毫升2号分散液搅拌10分钟，待除去混合溶液中的环己烷后，升温液体至310摄氏度并保持60分钟，待反应液降至室温后，加入乙醇和甲醇离心清洗3次，将最终产物分散到环己烷中得到光致变色材料的分散液；
加工功率密度试纸：将滤纸浸入光致变色材料的分散液中，浸透后取出自然晾干，即为本发明所述的功率密度试纸；
标定试纸发光颜色对应的激光功率密度：与实施例1中的标定步骤相同；
检测980nm激光的功率密度范围：与实施例1中的检测步骤相同。
实施例4：
以3mol％的Er3+和95mol％的Yb3+作为激光功率密度试纸中内发光晶核的掺杂元素、2mol％的Tm3+和10mol％Yb3+的作为外发光层的掺杂元素、热分解法合成的Lu6O5F8作为基质及中间隔离层为例进行说明。激光功率密度试纸组分简写为3Er/95Yb:Lu6O5F8@Lu6O5F8@2Tm/10Yb:Lu6O5F8。
首先制备内发光晶核：将总量为0.6摩尔的Lu(CF3COO)3、Er(CF3COO)3和Yb(CF3COO)3以Lu:Er:Yb＝0.02:0.03:0.95的比例与2.4毫升油酸和3.6毫升油胺混合，将混合物在110摄氏度下加热1小时溶解并除水得到透明的前体。然后将前体溶液在氮气环境下以3毫升每小时的速率注入另一个恒温在320摄氏度的烧瓶中，待注入完成后自然冷却至室温。离心收集反应产物并使用乙醇洗涤3次，将反应物分散在甲苯中得到1号分散液；
然后包裹中间隔离层：将0.6摩尔Lu(CF3COO)3与2.4毫升油酸和3.6毫升油胺混合并在110摄氏度下加热1小时得到透明的前体。然后将5毫升1号分散液注入上述透明前体中，并在氮气环境下以3毫升每小时的速率注入另一个恒温在320摄氏度的烧瓶中，待注入完成后自然冷却至室温。离心收集反应产物并使用乙醇洗涤3次，将反应物分散在甲苯中得到2号分散液；
最后包裹外发光层：将总量为0.6摩尔的Lu(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3和Yb(CF3COO)3以Lu:Tm:Yb＝0.88:0.02:0.1的比例与2.4毫升油酸和3.6毫升油胺混合，混合物在110摄氏度下加热1小时溶解并除水得到透明的前体。然后将5毫升2号分散液注入上述透明前体中，并在氮气环境下以3毫升每小时的速率注入另一个恒温在320摄氏度的烧瓶中，待注入完成后自然冷却至室温。离心收集反应产物并使用乙醇洗涤3次，将最终产物分散到环己烷中得到光致变色材料的分散液；
加工功率密度试纸：首先离心光致变色材料的分散液得到固体粉末，然后称量2-5克粉末材料放入模具在15-600兆帕的压力下压制成片，即为本发明所述的功率密度试纸；
标定试纸发光颜色对应的激光功率密度：与实施例1中的标定步骤相同；
检测980nm激光的功率密度范围：与实施例1中的检测步骤相同。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
综上所述：本发明公开了一种用于980nm激光的功率密度试纸及其制备方法。该试纸使用稀土掺杂晶体材料作为检测单元，具体为三层核-壳-壳结构，由内向外依次为内发光晶核、中间隔离层和外发光层。基于上述稀土掺杂纳米晶体的光致变色效应，试纸在不同功率密度的激光照射下能够输出不同颜色的荧光，从而用于检测980nm激光的功率密度。本发明的激光功率密度试纸具有价格低廉、操作快捷、体积小巧、无需电源等优点，主要克服现有激光功率密度检测设备结构复杂、尺寸大、操作繁复、成本较高等缺点。
Claims (4)
1.一种用于980nm激光的功率密度试纸，其特征是，采用980nm激光诱导的光致变色材料作为检测成分，所述光致变色材料采用三层核-壳-壳结构的纳米或微米级晶体，由内向外依次为内发光晶核、中间隔离层、外发光层；
所述内发光晶核采用高浓度Er3+/Yb3+共掺杂的ALnF4、LnF3、Ln6O5F8纳米或微米级晶体，其中A代表Li、Na或K，Ln代表Y、Gd、Lu或La；
所述中间隔离层为无稀土激活剂掺杂的ALnF4、LnF3、Ln6O5F8纳米或微米级晶体，其中A代表Li、Na或K，Ln代表Y、Gd、Lu或La；
所述外发光层采用Tm3+/Yb3+共掺杂的ALnF4、LnF3、Ln6O5F8纳米或微米级晶体，其中A代表Li、Na或K，Ln代表Y、Gd、Lu或La。
2.根据权利要求1所述的用于980nm激光的功率密度试纸，其特征是，所述发光晶核中Er3+的浓度范围为1-5mol％、Yb3+的浓度范围为99-95mol％。
3.根据权利要求1或2所述的用于980nm激光的功率密度试纸，其特征是，所述外发光层中Tm3+的浓度为2-20mol％、Yb3+浓度为10-30mol％。
4.一种用于980nm激光的功率密度试纸的制备方法，其特征是，采用水热法和热分解法等湿化学方法合成光致变色材料，具体如下：
首先制备内发光晶核；
然后包裹中间隔离层；
最后包裹外发光层；
通过将光致变色材料压制/烧结成型或者涂覆到基片上得到用于980nm激光的功率密度试纸。
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