CN107311129B - 尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺，其是将制备出的水合肼先跟盐类一起加热蒸发，蒸发至塔底液的水合肼浓度达到54～56％的时候，再以共沸的方式蒸出54～56％的水合肼。该尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺是利用水合肼与水的沸点之间的差异，细化蒸馏过程。具体而言是先蒸发浓缩将水先蒸出来，达到一定的浓度时，将大概55％的水合肼共沸出来，自动得到浓缩水合肼。总需要的热量为现有的办法的37％左右。并且，现有的所有设备可以保持不变，只是将并联结构变更为串联结构即可。即，无需增加太多费用的情况下，利用现有的设备，将能耗降为现有工艺的37％左右。

Description

尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺
技术领域
本发明涉及水合肼加工技术领域，特别涉及一种尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺。
背景技术
目前，尿素法水合肼提浓工艺主要为：合成反应--冷冻结晶--蒸发--精馏，即现有的提浓办法是将盐类和水合肼蒸发分离后得到低浓度的水合肼，再降低浓度水合肼通过精馏方式提升到需要的浓度。合成反应出来的水合肼大约为45g/L浓度冷冻结晶后水合肼浓度是54g/L左右，蒸发出来的水合肼浓度是64g/L左右，最后通过精馏过程能做得到400g/L左右的水合肼。为完成现有的蒸发精馏流程，按进料1吨来算需要180～200万Kcal的热量。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺。
本发明提供一种尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺，其将制备出的水合肼先跟盐类一起加热蒸发，蒸发至塔底液的水合肼浓度达到54～56％的时候，再以共沸的方式蒸出54～56％的水合肼。
进一步地，所述加热蒸发采用采用多阶段蒸发方式。
进一步地，蒸发至塔底液的水合肼浓度达到55％的时候，再以共沸的方式蒸出55％的水合肼。
发明提供一种尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺，其是利用水合肼与水的沸点之间的差异，细化蒸馏过程。具体而言是先蒸发浓缩将水先蒸出来，达到一定的浓度时，将大概55％的水合肼共沸出来，自动得到浓缩水合肼。总需要的热量为现有的办法的37％左右。并且，现有的所有设备可以保持不变，只是将并联结构变更为串联结构即可。即，无需增加太多费用的情况下，利用现有的设备，将需要的热量为将为现有的办法的37％左右。
具体实施方式
本发明公开了一种尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供一种尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺，其是将制备出的水合肼先跟盐类一起加热蒸发，蒸发至塔底液的水合肼浓度达到54～56％的时候，再以共沸的方式蒸出54～56％的水合肼。
上述工艺中，制备出的水合肼先跟盐类一起加热蒸发，先将水分蒸出来，以提高粗水合肼浓度；进一步地，所述加热蒸发采用采用多阶段蒸发方式。多级蒸发后塔底液的水合肼浓度达到约55％的时候，再以共沸的方式蒸出55％左右的水合肼。
优选地，蒸发至塔底液的水合肼浓度达到55％的时候，再以共沸的方式蒸出55％的水合肼。
发明提供的尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺是利用水合肼与水的沸点之间的差异，细化蒸馏过程。具体而言是先蒸发浓缩将水先蒸出来，达到一定的浓度时，将大概55％的水合肼共沸出来，自动得到浓缩水合肼。总需要的热量为现有的办法的37％左右。并且，现有的所有设备可以保持不变，只是将并联结构变更为串联结构即可。即，无需增加太多费用的情况下，利用现有的设备，将能耗降为现有工艺的37％左右。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
比较例1
传统尿素法生产hydrazine
使用1mol尿素+1mol次氯酸钠+2mol NaOH(氢氧化钠)来进行合成。在1mol次氯酸钠里含有1mol盐(NaCl)。由此，合成hydrazine hydrate时，可生成1mol hydrazinehydrate+2mol盐+1mol碳酸钠(Na2CO3)。所制备hydrazine的浓度为2.95％左右，作为hydrazine hydrate的浓度为4.6％左右。
以往，AC制备厂商利用所述4.6％左右浓度的hydrazine hydrate溶液来制备了AC的前阶段物质联二脲(HDCA)。但是，由于废水量多、生产性低下，因此为了提高反应浓度，或者为了制备浓缩的hydrazine，开始提高了浓度。
作为提高浓度的方法，首先将低浓度的hydrazine全部蒸馏，从而与无机物进行分离之后，再经过精馏过程，进行了浓缩。此时，将4.6％浓度的hydrazine hydrate全部蒸馏后，可使浓度提高至约6.4％。对此，在精馏塔再次进行浓缩，为了将浓度从6.4％进行提高，在精馏塔上端，需要对精馏液进行多次的再循环。假设进行3次再循环，那么会得到例如对1吨的4.6％浓度溶液进行约4次蒸馏的结果。
假如蒸馏1吨水时需要1吨的蒸汽，那么需要使用约4吨的蒸汽，才可以浓缩成40％浓度的1吨hydrazine hydrate。
实施例1
本发明技术改善的要点在于作为第一步骤的蒸馏上。
按照以前的工法，为了分离无机物与hydrazine，需要对水和hydrazine都进行蒸馏。本发明的内容，是利用hydrazine与水的沸点之间的差异，细化该蒸馏过程。
例如不考虑无机盐的含量，在第一阶段，对最初浓度4.6％的溶液100L，仅蒸馏水分，使之成为50L。此时，溶液浓度将达到约9.2％。对该9.2％浓度溶液50L，再次蒸馏50％，那么将成为25L之18.4％浓度的溶液。对此，再蒸馏50％的水，那么会剩浓度为36.8％的溶液12.5L。接着，对此再浓缩50％，那么溶液以73.6％的浓度剩余6.25L。hydrazine hydrate在约55％浓度下发生共沸蒸馏。
据此，在上述过程中，于第4个浓缩设备(蒸发器或蒸馏塔)，无需如现有的精馏过程，便可蒸馏55％浓度的hydrazine hydrate。
亦即，本发明的是用1次蒸发的1吨蒸汽，获得55％浓度的hydrazine。
简单来讲，是以1/4或25％的蒸汽获得相同量产品的过程，但是对过程进行计算可知需要约37％的蒸汽。
目前，大部分的生产商为了增加产量，将3台～6台蒸发器并联，对水和hydrazine均进行蒸馏后，在精馏塔实施浓缩过程。
将该3～6台蒸发器以适当方式串联时，无需精馏过程，便能蒸馏出高浓度的hydrazine。蒸发器的数量，根据蒸发能力，可进行调整。无论是并联工艺还是串联工艺，各蒸发器均具有无机物连续排出系统。因此，能够排出在浓缩过程中所产生的结晶。
采用本发明提供的工艺，通过3阶段可以实现55％的浓度。具体可以采用2台并联、1台串联的2-1系统。此时，可以无产量损失地排列相同容量的蒸发器。现有的所有设备保持不变，只是将并联结构变更为串联结构。即，无需增加太多费用的情况下，利用现有的设备，将utility控制在了37％的线上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺，其特征在于，将制备出的水合肼先跟盐类一起加热蒸发，先将水分蒸出来，蒸发至塔底液的水合肼浓度达到54～56％的时候，再以共沸的方式蒸出54～56％的水合肼。
2.根据权利要求1所述的尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺，其特征在于，所述加热蒸发采用多阶段蒸发方式。
3.根据权利要求1所述的尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺，其特征在于，蒸发至塔底液的水合肼浓度达到55％的时候，再以共沸的方式蒸出55％的水合肼。
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