CN101187030B - 碱金属氯化物盐水的电解方法 - Google Patents

碱金属氯化物盐水的电解方法 Download PDF

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Abstract

本申请描述的方法包括：(a)提供初始粗碱金属氯化物盐水；(b)将初始粗盐水与再循环盐水混合形成工艺盐水流；(c)使工艺盐水流电解形成氯气和电解的稀盐水；以及(d)使电解的稀盐水进行电解后盐浓缩，其包括：(i)在电解后转移点将电解的稀盐水支流转移；(ii)从支流中除去水；(iii)结晶支流中存在的盐；(iv)从支流中分离结晶的盐；以及(v)将分离的盐引入电解稀盐水以形成再循环盐水。

Description

碱金属氯化物盐水的电解方法
技术领域
本申请涉及碱金属氯化物盐水的电解方法。
背景技术
在氯-碱电解作用中，原材料盐通常通过盐水循环供应至电解过程。净化的盐水通常以实际上的饱和态引入电解过程中。在常规电解方法中，一部分盐转化为产物(即，氯和碱金属氢氧化物溶液)。此外，在膜电解的情况下，该循环中的盐水流通过物质转移穿过电解膜以及通过气体产物放出的湿气流失了一部分水分，这样流出电解池的盐水相比引入电解的盐水是更少且更稀的盐水流。
水分流失可通过添加水分来弥补。盐水流通常通过加入新鲜的碱金属氯化物盐来再强化，净化后，将其再引入电解过程。在盐水制备期间盐中无法分离的杂质通过除去稀盐水的支流来弥补(“净化”)。要除去的净化量是变化的，并可基于电解过程中净化的盐水中杂质的容许浓度以及所引入的取决于盐纯度的杂质来确定。这导致昂贵的从而不必要的原材料盐损失。
通常引入盐水循环例如NaCl电解过程的盐不仅用净化浓缩盐，而且用海盐或岩盐。为此，需将固体盐溶解在水中(例如通过溶解开采盐丘)。得到的盐水流可通过沉淀和过滤的组合来预净化。接着进一步的净化通过使盐水蒸发并将盐分离作固体晶体(“浓缩盐”)来进行，其中杂质的主要部分保持溶解在母液中，并可从浓缩盐中分离。该方法需要升高的能量输入。例如；对于每吨转移至盐水循环中的浓缩盐，盐场中必须蒸发约2.85吨水。
因此提供易于使用粗盐水的电解方法将是有利的。在已经描述的使用粗盐水的电解作用中，电解产生的稀盐水在真空装置中浓缩，其利用被稀盐水消耗的电解产生的废热。接着真空浓缩的稀盐水再次被引入输入盐水流以电解。可直接使用源自盐丘的粗盐水。
然而，在这一过程中，稀盐水在最接近其饱和点处蒸发，尤其避免盐结晶。但结果是，由粗盐水引入的杂质保留在电解循环中。而且，如使用真空浓缩的这一方法描述的电解期间温度的升高不会在目前使用的更有能量效率的电解方法中发生，以至所述粗盐水方法至今不会在经济上切合实际。
因此，本领域中一直需要以经济的方式使用粗盐水以及避免盐水循环中杂质浓缩的电解方法。
发明内容
本发明者已经发现粗盐水的电解可经济地进行，并且盐水循环中没有杂质有害的过浓缩，其中通过以粗盐水和再循环工艺盐水流的混合物向盐水循环和电解池中直接提供电解过程需要的盐进行，不需进一步通过盐水蒸发和浓缩盐生产来净化。
更尤其发现，通过电解稀(稀释的)盐水工艺流中部分盐的结晶，以及再循环盐水和粗盐水的混合物进入电解池之前结晶盐再次引入稀盐水，可明显改进整个电解的经济性和杂质水平。有利地，可通过盐结晶来减少杂质，同时通过较少量盐水流蒸发来降低所需能量。
本发明的一个实施方案的方法包括：(a)提供初始粗碱金属氯化物盐水；(b)将初始粗盐水与再循环盐水混合形成工艺盐水流；(c)使工艺盐水流电解形成氯气和电解的稀盐水；以及(d)使电解的稀盐水进行电解后盐浓缩，其包括：(i)在电解后转移点(post-electrolysis diversion point)将电解的稀盐水支流转移(divert)；(ii)从支流中除去水；(iii)结晶支流中存在的盐；(iv)从支流中分离结晶的盐；以及(v)将分离的盐引入电解的稀盐水以形成再循环盐水。
本发明的另一个实施方案的方法包括：(a)提供初始粗氯化钠盐水，其具有的氯化钠浓度至少为14wt％；(b)使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子从初始盐水中沉淀，并过滤出沉淀的离子以形成预净化粗盐水；(c)将预净化粗盐水与再循环盐水混合形成工艺盐水流；(d)使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子从工艺盐水流中沉淀；过滤出沉淀的离子；使过滤的工艺盐水流穿过离子交换树脂；(e)使过滤的、离子交换的工艺盐水流进行电解以形成氯气和电解的稀盐水；(f)从电解的稀盐水中除去任何残留氯的至少一部分；以及(g)使电解的稀盐水进行电解后盐浓缩，其包括：(i)在电解后转移点将电解的稀盐水支流转移；(ii)从支流中除去水；(iii)结晶支流中存在的盐；(iv)从支流中分离结晶的盐；以及(v)将分离的盐引入电解的稀盐水以形成再循环盐水。
根据本发明的各实施方案的方法还可任选地包括对一种或多种盐水流(例如，初始粗盐水、粗盐水和再循环盐水的混合物，等)的处理，以除去各组分的至少一些，这些组分可破坏电解如，特别是金属离子，如钙、镁、铁、铝、锶和钡。在各种优选实施方案中，一种或多种除去处理可包括这类离子的沉淀和随后的过滤，和/或随后的离子交换。
在根据本发明各实施方案的方法中，可优选提供的初始粗碱金属氯化物盐水为30wt％到饱和的碱金属氯化物盐水，更优选饱和的碱金属氯化物盐水。
在根据本发明的方法中，再循环、电解的稀盐水内的部分盐被故意从稀盐水中结晶出来以便能除去结晶期间母液中浓缩的杂质。如上指出，在先前提到的粗盐水电解中，所有杂质保留在盐水中并必须在盐水净化期间分离和除去，同时承担盐的经济的破坏损失。与使用净化浓缩盐的常规方法比较，本发明的又一优势在于因为除去一定的工艺用水而节省能量。
附图说明
如本发明之后详细说明的一样，前述概述将结合附图的阅读而更好理解。为助于解释本发明的目的，附图显示了被理解为说明性的典型实施方案。然而，应理解的是，本发明不限于所示的精确装置和工具。
附图中：
图1是根据本发明一个实施方案的盐水电解循环的工艺流程图；以及
图2是根据本发明另一实施方案的盐水电解循环的工艺流程图。
具体实施方式
如此处所用的，单数术语是同义的并与“一个或多个”替换使用。从而，例如，本文或所附权利要求所提及的“气体”可表示单一气体或一种以上的气体。另外，除非特别指出，所有数值则被理解为由词语“约”修饰。
根据本发明的方法包括提供初始粗碱金属氯化物盐水，并将初始粗盐水与再循环盐水混合形成工艺盐水流。在本发明的各优选实施方案中，该方法可进一步包括一种或多种工艺流的处理(如净化)。因此，例如，优选实施方案可包括净化初始盐水，净化工艺盐水流，以及它们的结合。
工艺流的净化可包括使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子从初始盐水和工艺盐水流之一或二者中沉淀；并过滤出沉淀的离子。在各种优选实施方案中，可进行过滤的工艺盐水的额外净化以便除去二价离子，特别是以下范围的金属离子：钙、镁、锶和钡。因此，例如，净化可包括使工艺盐水流净化，其包括使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子沉淀；过滤出沉淀的离子；使过滤的工艺盐水流穿过离子交换树脂。
在各种特别优选的实施方案中，净化可包括净化初始盐水和净化工艺盐水流。因此，例如，在这样特别优选实施方案中，净化可包括净化初始盐水，其通过一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子从初始盐水中的沉淀和沉淀离子的过滤进行；以及净化工艺盐水流，其通过一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子的沉淀进行；沉淀离子的过滤；以及使过滤的工艺盐水流穿过离子交换树脂。
在根据本发明方法的各优选实施方案中，电解的稀盐水支流被转移，其支流与剩余的电解的稀盐水的重量比率为1∶1-1∶20。优选地，将分离出的盐在电解后转移点后的再引入点处再引入电解的稀盐水中。在各实施方案中，分离出的盐可分两个或多个部分，其中一部分可在电解后转移点后的第一再引入点处再引入电解的稀盐水中，而另一部分可在电解后转移点前的第二再引入点处被再次引入。
在各优选实施方案中，根据本发明的方法可进一步包括使初始粗盐水进行预电解盐浓缩，其包括(i)在预电解转移点将初始粗盐水的支流转移；(ii)从支流中除去水；(iii)结晶支流中存在的盐；(iv)从支流中分离结晶的盐；以及(v)将分离的盐再引入预电解转移点后的初始粗盐水以及初始粗盐水和再循环盐水的混合物之一或二者。在与再循环盐水混合之前使粗盐水的支流蒸发可进一步减少杂质，这通过除去工艺用水和从保留的含有杂质的残留液中分离结晶盐，并接着再引入结晶盐来完成。
在本发明的该优选实施方案中，初始粗盐水的支流优选以支流与初始粗盐水残余的重量比率为5∶1-1∶5来转移。
本发明的各优选实施方案中，该方法可进一步包括在盐浓缩前除去存在于电解的稀盐水中的任何残留氯的至少一部分。残留氯的除去优选通过在减压下除去氯来进行。
电解优选包括膜电解、隔膜电解或汞合金电解，更优选膜电解。
本发明的盐水中存在的碱金属氯化物优选包含氯化钠。
各优选实施方案中，初始粗盐水的碱金属氯化物浓度至少为14wt％，更优选为14-23wt％。
根据本发明方法的各实施方案获得的氯可进一步用在各种化学生产工艺，例如，用在塑料前体的生产中。
以下实施例结合附图说明了根据本发明方法的实施方案，并作为参考，但不限制此处描述的本发明。
                            实施例
附图中，参考字母涉及以下：
A：盐丘
B：粗盐水处理(沉淀、过滤)
C：浓缩盐的萃取(由粗盐水中)
D：浓缩盐的萃取(由电解的稀盐水中)
E：(电解)盐水循环的再饱和
F：盐水净化(沉淀、过滤、离子交换)
G：电解
H：稀盐水的脱氯
I：冷却器/冷凝器
J：冷却器/冷凝器
实施例1：
参照附图1，初始含氯化钠粗盐水由盐丘A获得，并使其进行沉淀和过滤的结合B来除去Ca、Mg、Fe和Al离子。初始粗盐水11与再循环的稀盐水9结合以提供工艺盐水流1。将工艺盐水流1供应到盐水净化段F，其中通过沉淀和过滤以及随后的盐水穿过薄膜离子交换器(Ca、Mg、Fe和Al，以及Sr和Ba离子)的结合方式来进一步除去杂质。过滤、离子交换后的工艺盐水流2在膜电解段G电解。原料流动由15表示。得到的氯气被分离，而且水12从那里除去。
由蒸发器H中得到的稀盐水3除去任何残留氯。氯被分离，且水13从那里除去，该氯与来自电解的氯流结合并又用在另一工艺中。
与净化的浓缩盐的盐水比较，初始粗盐水11将一定量杂质引入盐水循环中。为了补偿该输入并遵照膜电解段G关于杂质的规定，电解的稀盐水4的支流5被转移并供应到稀盐水蒸发段D。此处，稀盐水支流5被浓缩成固体结晶状态。这种方式获得的盐6再次溶解在保留的稀盐水8中并作为稀盐水流9再循环。再循环的稀盐水9与粗盐水流11在再饱和段E中混合。
稀盐水支流5中存在的杂质同样在蒸发段D中浓缩并通过净化支流7除去以便由蒸发器中放出。相对于公知方法，优点是杂质可被保留并从相当大的支流(约10倍大)中释放，从而通过粗盐水流11补偿增加的杂质输入。
通过该方法获得的实质优点是，对于1吨作为粗盐水引入盐水循环的盐，仅约有1.33吨水14蒸发，其相当于比现有方法减少53％。用于必要的蒸发装置和用于蒸汽发生或其它能量源的能量和运行费用及成本都相应减少。
依据初始(任选的预净化的，B)粗盐水中存在的杂质，用该方法有可能向电解过程中提供盐的至多全部所需量；接着盐水蒸发/浓缩盐生产在原材料制备过程中不再是必要的。
实施例2：
参照附图2，此处各杂质，例如溴，既不能通过粗盐水的制备也不能通过盐水循环的盐水净化来分离，所述杂质不允许单独使用如实施例1描述的粗盐水，一部分粗盐水也可被预处理。除了如下指出的，包括附图标记和字母的本实施例描述的方法与如图1所示和实施例1的相同。粗盐水11的一部分11a被送去蒸发和结晶C，得到的盐10再引入粗盐水。接着，粗盐水流11的大小和在稀盐水蒸发段将制备的粗盐水支流5的大小，根据工艺盐水流2中容许的杂质确定。
本领域技术人员应当理解上述实施方案不脱离它的主要创造性原理可作出改变。因此，可以理解的是，本发明不限于公开的特殊实施方案，但意图是在如附后的权利要求定义的本发明的主旨和范围内覆盖了改变。

Claims (19)

1.一种方法，包括：
(a)提供初始粗碱金属氯化物盐水；
(b)将初始粗盐水与再循环盐水混合形成工艺盐水流；
(c)使工艺盐水流电解形成氯气和电解的稀盐水；以及
(d)使电解的稀盐水进行电解后盐浓缩，其包括：(i)在电解后转移点将电解的稀盐水支流转移；(ii)从支流中除去水；(iii)结晶支流中存在的盐；(iv)从支流中分离结晶的盐；以及(v)将分离的盐引入电解的稀盐水以形成再循环盐水，
所述方法进一步包括净化，其选自净化初始盐水、净化工艺盐水流和它们的结合。
2.根据权利要求1的方法，其中净化包括使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子从初始盐水和工艺盐水流之一或二者中沉淀；并过滤出沉淀的离子。
3.根据权利要求1的方法，进一步包括使工艺盐水流净化，其包括使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子沉淀；过滤出沉淀的离子；使过滤的工艺盐水流穿过离子交换树脂。
4.根据权利要求1的方法，进一步包括净化初始盐水和净化工艺盐水流。
5.根据权利要求4的方法，其中净化初始盐水包括使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子从初始盐水中沉淀并过滤出沉淀离子；以及其中净化工艺盐水流包括使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子沉淀；过滤出沉淀离子；以及使过滤的工艺盐水流穿过离子交换树脂。
6.根据权利要求1的方法，进一步包括在盐浓缩前除去存在于电解的稀盐水中的任何残留氯的至少一部分。
7.根据权利要求6的方法，其中至少一部分任何残留氯的除去包括在减压下除去残留氯部分。
8.根据权利要求1的方法，进一步包括在盐浓缩前除去存在于电解的稀盐水中的任何残留氯的至少一部分。
9.根据权利要求4的方法，进一步包括在盐浓缩前除去存在于电解的稀盐水中的任何残留氯的至少一部分。
10.根据权利要求1的方法，其中电解的稀盐水支流被转移，其支流与剩余的电解的稀盐水的重量比率为1∶1-1∶20。
11.根据权利要求1的方法，进一步包括使初始粗盐水进行预电解盐浓缩，其包括(i)在预电解转移点将初始粗盐水的支流转移；(ii)从支流中除去水；(iii)结晶支流中存在的盐；(iv)从支流中分离结晶的盐；以及(v)将分离的盐再引入预电解转移点后的初始粗盐水以及初始粗盐水和再循环盐水的混合物之一或二者。
12.根据权利要求11的方法，其中初始粗盐水的支流以支流与剩余的初始粗盐水的重量比率5∶1-1∶5来转移。
13.根据权利要求1的方法，其中碱金属氯化物包含氯化钠。
14.根据权利要求1的方法，其中电解选自膜电解、隔膜电解和汞合金电解。
15.根据权利要求1的方法，其中初始粗盐水的碱金属氯化物浓度至少为14wt％。
16.根据权利要求1的方法，其中分离出的盐在电解后转移点后的再引入点处被再引入。
17.根据权利要求1的方法，其中分离出的盐分为两个或更多个部分，两个或更多个部分之一在电解后转移点后的第一再引入点处被再引入，而两个或更多个部分的另一个在电解后转移点前的第二再引入点处被再次引入。
18.一种方法，包括：
(a)提供初始粗氯化钠盐水，其具有的氯化钠浓度至少为14wt％；
(b)使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子从初始盐水中沉淀，并过滤出沉淀的离子以形成预净化粗盐水；
(c)将预净化粗盐水与再循环盐水混合形成工艺盐水流；
(d)使一种或多种选自Ca、Mg、Fe、Al及其混合物的离子从工艺盐水流中沉淀；过滤出沉淀的离子；使过滤的工艺盐水流穿过离子交换树脂；
(e)使过滤的、离子交换的工艺盐水流进行电解以形成氯气和电解的稀盐水；
(f)从电解的稀盐水中除去任何残留氯的至少一部分；以及
(g)使电解的稀盐水进行电解后盐浓缩，其包括：(i)在电解后转移点将电解的稀盐水支流转移；(ii)从支流中除去水；(iii)结晶支流中存在的盐；(iv)从支流中分离结晶的盐；以及(v)将分离的盐引入电解稀盐水以形成再循环盐水。
19.根据权利要求18的方法，进一步包括使预净化粗盐水进行预电解盐浓缩，其包括：(i)在预电解转移点将预净化的粗盐水支流转移；(ii)从支流中除去水；(iii)结晶支流中存在的盐；(iv)从支流中分离结晶的盐；以及(v)将分离的盐再引入预电解转移点后的预净化粗盐水以及预净化粗盐水和再循环盐水的混合物之一或二者。
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