CN107300573B - 一种高灵敏度乙醇气敏传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高灵敏度乙醇气敏传感器的制备方法。该方法包括以下步骤：取10‑50mg层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料与5‑50ml乙二醇混合，搅拌均匀后加入5‑30mg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌，再滴入0.005‑0.1mmol的氯铂酸溶液，搅拌得第一混合物；将第一混合物转移至方舟内，连同方舟一同干燥处理后，将方舟内的样品转移至管式炉中高温烧结得半成品；将半成品与去离子水混合后，再均匀涂布在三氧化铝/Au电极上晾干后，置于管式炉烧结得电极；将电极焊接在电极底座上，完成气敏传感器的制备。本发明制备过程简单，响应时间短，且工作温度较低，所得传感器可实现室温检测。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器制备技术领域，具体涉及一种高灵敏度乙醇气敏传感器的制备方法。
背景技术
半导体传感器是发明最早的传感器之一，可用于检测气体中酒精的含量，可用于酒驾的检测，传感器检测元件一般分为加热层，电极和气敏材料层。一般情况下，为了避免其他气体的干扰，使检测更加准确，一般会在气敏材料中掺杂一些镍、锰、镧等元素排除其他气体干扰，提高对乙醇的灵敏度和选择性。工作温度也是影响传感器响应的一个重要因素，高的工作温度需要消耗更多的能量，从而对环境造成的更大的负担，因此，一种工作温度低，对乙醇的选择性好的传感器是很有应用前景的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种响应温度低、且选择性好的乙醇气敏传感器的制备方法。
一种高灵敏度乙醇气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：步骤1、取5-50mgSn3O4方片型材料与5-50ml乙二醇混合，搅拌均匀后加入5-30mg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌，再滴入0.005-0.1mmol的氯铂酸溶液，搅拌得第一混合物；步骤2，将第一混合物转移至方舟内，连同方舟一同干燥处理1-4小时后，将方舟内的样品转移至管式炉中高温烧结2-5小时得半成品；步骤3，将半成品与去离子水混合后，调成糊状，再均匀涂布在三氧化铝/Au电极上，待晾干后，置于管式炉烧结3-5h得电极；步骤4，将电极焊接在电极底座上，完成气敏传感器的制备。
作为改进的是，步骤1中所述Sn3O4方片型材料的制备方法为：第一步，将高纯水和乙醇混合后，加入0.276g水杨酸搅拌至完全溶解，再加入7mlNaOH溶液得第一混合液备用；第二步，将0.339g SnCl2 H2O溶解在10ml高纯水中得氯化锡溶液；第三步，将氯化锡溶液滴入第一混合液中，搅拌30分钟后，转入40ml聚四氟乙烯水热反应釜中，150℃下反应16小时后，冷却得浅黄色沉淀；第四步，将浅黄色城店依次用高纯水和无水乙醇在8000rpm的转速下离心洗涤6次得粗品；第五步，将粗品在60℃下干燥4小时得层状Sn3O4方片型材料；第六步，将Sn3O4方片型材料置于管式炉中，500℃下烧结2小时即得层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料。
进一步改进的是，第一步和第二步中高纯水的电阻值为18.2 MΩ。
作为改进的是，步骤1中搅拌速度为600-1000rpm。
作为改进的是，步骤2中干燥处理温度为200℃，干燥时长2小时。
作为改进的是，步骤2和步骤3中管式炉烧结温度均为500℃，升温和降温冷却的速率均为5℃/min。
作为改进的是，步骤3中三氧化铝/Au电极为插指电极。
作为改进的是，步骤1中所述氯铂酸溶液为0.077mol/L的四氯合铂酸溶液。
有益效果：
与现有技术相比，本发明气敏传感器制备过程简单，响应时间短，且工作温度较低，材料附在铂金属制备的传感器可实现室温检测，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的pt负载材料的SEM图；
图2为本发明实施例2制备的pt负载材料的TEM图；
图3为本发明实施例2和对比例1的气敏传感器对乙醇的最佳响应温度；
图4为本发明实施例2制备的气敏传感器对乙醇在加压电压为3V的响应恢复曲线；
图5为本发明实施例2和对比例1的气敏传感器在加压电压为3V时对不同气体的选择性。
具体实施方式
实施例1 制备Sn3O4方片型材料
将0.276g水杨酸溶于20ml高纯水水和乙醇的混合溶剂中（V水：V乙醇=1：1），搅拌至完全溶解后，向溶液中加入7ml的NaOH溶液（1mol/L）。将0.339g SnCl2▪H2O溶解在10ml高纯水中，搅拌至溶解。配置的SnCl2溶液在搅拌的条件下逐滴加入到水杨酸配置的溶液中，搅拌30分钟后，装入50ml聚四氟乙烯水热反应釜，将反应釜置于150℃反应16h后冷却得淡黄色沉淀，将得到的淡黄色沉淀依次用高纯水和无水乙醇在8000rmp条件下离心洗涤6次，得淡黄色样品，将得到的淡黄色样品在60℃干燥4h，制备层状Sn3O4方片型材料。
实施例2
一种高灵敏度乙醇气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：步骤1、取30mgSn3O4方片型材料与10ml乙二醇混合，搅拌均匀后加入10mg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌，再滴入0.077mmol的四氯合铂酸溶液，搅拌得第一混合物；步骤2，将第一混合物转移至方舟内，连同方舟一同在200℃干燥处理2小时后，将方舟内的样品转移至管式炉中烧结至500℃，烧结4小时得半成品；步骤3，将半成品与去离子水混合后，再均匀涂布在三氧化铝/Au电极上，待晾干后，置于管式炉烧结至500℃，烧结4小时得电极；步骤4，将电极焊接在电极底座上，完成气敏传感器的制备。其中，步骤2和步骤3中管式炉烧结温度均为500℃，升温和降温冷却的速率均为5℃/min。
实施例3
一种高灵敏度乙醇气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：步骤1、取45mgSn3O4方片型材料与20ml甘油混合，搅拌均匀后加入10mg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌，再滴入0.005mmol的氯铂酸溶液，搅拌得第一混合物；步骤2，将第一混合物转移至方舟内，在300℃的烘箱内干燥处理2小时后，将方舟内的样品转移至管式炉中烧结至500℃，烧结4小时得半成品；步骤3，将半成品与适量去离子水混合后，均匀涂布在三氧化铝/Au电极上，待晾干后，置于管式炉烧结至500℃，烧结2小时得电极；步骤4，将电极焊接在电极底座上，完成气敏传感器的制备。其中，步骤2和步骤3中管式炉烧结温度均为500℃，升温和降温冷却的速率均为5℃/min。
实施例4
一种高灵敏度乙醇气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：步骤1、取50mgSn3O4方片型材料与50ml甘油混合，搅拌均匀后加入10mg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌，再滴入0.01mmol的氯铂酸溶液，搅拌得第一混合物；步骤2，将第一混合物转移至方舟内，在300℃的烘箱内干燥处理2小时后，将方舟内的样品转移至管式炉中烧结至500℃，烧结4小时得半成品；步骤3，将半成品与适量去离子水混合后，均匀涂布在三氧化铝/Au电极上，待晾干后，置于管式炉烧结至500℃，烧结2小时得电极；步骤4，将电极焊接在电极底座上，完成气敏传感器的制备。其中，步骤2和步骤3中管式炉烧结温度均为500℃，升温和降温冷却的速率均为5℃/min。
对比例1
将该材料置于500℃的管式炉内烧结两小时后，参照实施例2的步骤3-4制备出气敏传感器。
性能测试
对实施例2制备的Pt负载材料进行表征测试，结果如图1-2所示，其中图1为该Pt负载材料的SEM图，图2为该Pt负载材料的TEM图。从图1可以看出，大颗粒的Pt粒子成功负载在材料的表面上。从图2可以看出，在材料的表面负载有很多微小Pt粒子。
对实施例2和对比例1制备的传感器材料进行气敏性能测试，所得如图3-5。
图3为实施例2和对比例1的气敏传感器对乙醇气体的最佳工作温度测试。从图中我们可以看到，实施例2制备的材料传感器对100ppm乙醇的最佳工作电压为3V，在此条件下，灵敏度为对264.5；对比例1制备的材料传感器对100ppm乙醇的最佳工作电压为4V，在此条件下，灵敏度为146。从图中可以看出，Pt负载材料的最佳工作电压降低，且其灵敏度有了很大的提高。
图4为本发明实施例2制备的气敏传感器对乙醇在加压电压为3V的响应恢复曲线，从图中我们可以看出，该传感器对乙醇的测试非常稳定。
图5为本发明实施例2和对比例1的气敏传感器在加压电压为3V时对不同气体的选择性。从图中我们可以看出，当工作电压为3V时，实施例2制备的传感器材料对100ppm乙醇有很好的选择性。
Claims (7)
1.一种高灵敏度乙醇气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、取5-50mg层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料与5-50ml乙二醇混合，搅拌均匀后加入5-30mg聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌，再滴入0.005-0.1mmol的氯铂酸溶液，搅拌得第一混合物；步骤2，将第一混合物转移至方舟内，连同方舟一同干燥处理1-4小时后，将方舟内的样品转移至管式炉中高温烧结2-5小时得半成品；步骤3，将半成品与去离子水混合后，调成糊状，再均匀涂布在三氧化铝/Au电极上，待晾干后，置于管式炉烧结3-5h得电极；步骤4，将电极焊接在电极底座上，完成气敏传感器的制备；所述步骤1中层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法为：第一步，将高纯水和乙醇混合后，加入0.276g水杨酸搅拌至完全溶解，再加入7mlNaOH溶液得第一混合液备用；第二步，将0.339g SnCl2·H2O溶解在10ml高纯水中得氯化锡溶液；第三步，将氯化锡溶液滴入第一混合液中，搅拌30分钟后，转入40ml聚四氟乙烯水热反应釜中，150℃下反应16小时后，冷却得浅黄色沉淀；第四步，将浅黄色沉淀依次用高纯水和无水乙醇在8000rpm的转速下离心洗涤6次得粗品；第五步，将粗品在60℃下干燥4小时得层状Sn3O4方片型材料；第六步，将Sn3O4方片型材料置于管式炉中，500℃下烧结2小时即得层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料。
2.根据权利要求1所述的高灵敏度乙醇传感器的制备方法，其特征在于，第一步和第二步中高纯水的电阻值为18.2MΩ。
3.根据权利要求1所述的高灵敏度乙醇传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中搅拌速度为600-1000rpm。
4.根据权利要求1所述的高灵敏度乙醇传感器的制备方法，其特征在于，步骤2中干燥处理温度为200℃，干燥时长2小时。
5.根据权利要求1所述的高灵敏度乙醇传感器的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤3中管式炉烧结温度均为500℃，升温和降温冷却的速率均为5℃/min。
6.根据权利要求1所述的高灵敏度乙醇传感器的制备方法，其特征在于，步骤3中三氧化铝/Au电极为插指电极。
7.根据权利要求1所述的高灵敏度乙醇传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氯铂酸溶液为0.077mol/L的四氯合铂酸溶液。
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