CN107290508A - 一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺织品检测领域，公开了一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，本发明采用稳定同位素技术对丝绸进行溯源，通过对桑叶、桑枝、蚕茧、土壤中的氢氧碳氮锶同位素值以及水样中的氢氧同位素进行测定，最后将结果进行聚类分析，对丝绸产地进行溯源。本发明利用稳定同位素分析技术能够准确定量地测定代谢物质的转移和转变，从而对丝绸产地进行一个科学稳定的溯源方法。

Description

一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法
技术领域
本发明涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法。
背景技术
我国是世界上最早植桑、养蚕、缫丝、织绸的国家，而且在相当长的一段历史时期内，是唯一的这样一个国家。据史书记载，我国最早出现的丝织中心，可以追溯到 2500年前左右，浩瀚的文献资料只能见证丝绸的生产及传播在古代制造业和奢侈品贸易中独领风骚；而关于丝绸的起源和传播的神话传说却不能令人信服。虽然近年来遗传学家的研究为丝绸的生物根源及驯养详情提供了一定证据，认为家蚕是由野桑蚕驯化来的，然后问题焦点又集中在家蚕驯养如中国神话传说那样为单一起源，还是有多个起源，甚至有些学者提出丝绸起源于印度、中亚国家的所谓新证据，这对我国丝绸历史文化有巨大的负面影响，民族自豪感岌岌可危，这种情况下，急需建立一种稳定、有效的、科学的丝绸溯源的方法。同位素是指子核中质子数相同，但中子数不同的一系列原子。同位素溯源技术主要是与产地建立联系，既能区分不同种类、不同来源的生物产品，又是判断地域来源比较直接而有效的一种方法。自1912年，物理学家Thomson发现稳定同位素以来，该技术已广泛应用于医学、生物学、食品科学、环境科学、水文地质学等传统领域，近年来，甚至应用到考古学这样的非传统地学领域有国外学者对羊毛产地溯源进行了研究，但对丝绸溯源方面还没有进一步的研究，因此笔者从此方面着手利用稳定同位素技术对丝绸产地进行了溯源。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法。本发明采用稳定同位素技术对丝绸进行溯源，通过对桑叶、桑枝、蚕茧、土壤中的氢氧碳氮锶同位素值以及水样中的氢氧同位素进行测定，最后将结果进行聚类分析，对丝绸产地进行溯源。
本发明的具体技术方案为：一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，包括以下步骤：
1）、分别收集多个不同地区的蚕茧，并分别采集上述地区养殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑叶，分别标记封存。
2）将采集的蚕茧分别置于烘箱中烘干。
3）选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝、地表土壤和地下土壤，分别置于烘箱中，烘干。
4）从干燥后的蚕茧中随机选取3-6个蚕茧，剪开取出蚕蛹并用球磨机磨碎，磨碎后的蚕茧粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
5）从步骤3）干燥后的桑叶中随机选取5-20片，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
6）将步骤3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
7）分别称取0.8-1.2mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的碳元素和氮元素转化为纯净的CO和 N2，进入系统进行固体C、N同位素检测。
8）用标准注射器吸取权利要求1）中采集的水样，过0.2μm水系滤膜，装满2mL的进样瓶，经自动进样系统检测水中H、O。
9）分别称取0.8-1.2mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的氢和氧被反应炉中的玻璃化碳粒还原为H2和CO；进行固体H、O同位素检测。
10）分别取步骤1）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨机磨碎后置于石英烧杯中，称重，加入84Sr稀释剂，电热板蒸干后转移马弗炉中灰化样品，待样品完全灰化为白灰状，加少量浓硝酸溶解灰化残渣，转移至溶样瓶中，在密封150-190℃ 11-14小时，在大约130-160℃开盖蒸干酸液，加入1-3mL的6mol/L的盐酸溶液再蒸干，使样品转化为氯化物形式。
对样品进行消解转化后，为后续步骤做准备。
11）用标准注射器吸取步骤1）中采集的灌溉水，称重样品，加入稀释剂后蒸干再进入马弗炉灰化，灰化过程同步骤10）。
12）将权利要求10）、11）溶样瓶中的样品进行离心分离，上层离心清液备锶分离，下部残渣弃去。
13）将上层清液加入到处理好的分离柱中，等柱中溶液流完后，用高纯水对称冲洗分离柱的四角；用盐酸溶液淋洗钙、镁、铁等离子弃去，再改用盐酸溶液淋洗接取锶于石英烧杯中蒸干，备TIMS分析。
14）将制好的样品加入一滴高纯水溶解，点于铼带上，加电流至1A左右，直至蒸干，在PHOENIX热电离质谱仪上进行测试，然后通过样品量及加入的稀释剂量计算样品中锶含量。
15）数据分析：对氢氧碳氮锶五种同位素值进行聚类分析，将不同地区的丝绸进行区分，建立数据库。
16）采集待检样品，按前述方法进行检测，对比数据库，进行丝绸产地溯源。
由于自然界中生物体与外界环境不断进行物质交换，生物体中同位素组成会因为地理位置、气候、环境、生物代谢类型的影响发生自然分馏效应，导致不同来源的生物体同位素组成存在差异，生物体的同位素“指纹”会携带有生物体所处环境因子和生物体代谢类型，因此利用稳定同位素分析技术能够准确定量地测定代谢物质的转移和转变，从而对丝绸进行一个科学稳定的溯源方法。本发明采用稳定同位素技术对丝绸进行溯源，通过对桑叶、桑枝、蚕茧、土壤中的氢氧碳氮锶同位素值以及水样中的氢氧同位素进行测定，最后将结果进行聚类分析，对丝绸产地进行溯源。
作为优选，步骤2）和步骤3）中，烘干温度为70℃-100℃，烘干时间为2-4h。
作为优选，步骤4）、步骤5）和步骤6）中，过筛目数为80-120目。
作为优选，步骤7）、步骤8）、步骤9）中，每个样品重复测三次取平均值。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
本发明采用稳定同位素技术对丝绸进行溯源，通过对桑叶、桑枝、蚕茧、土壤中的氢氧碳氮锶同位素值以及水样中的氢氧同位素进行测定，最后将结果进行聚类分析，对丝绸产地进行溯源。
本发明的有益效果是：由于自然界中生物体与外界环境不断进行物质交换，生物体中同位素组成会因为地理位置、气候、环境、生物代谢类型的影响发生自然分馏效应，导致不同来源的生物体同位素组成存在差异，生物体的同位素“指纹”会携带有生物体所处环境因子和生物体代谢类型，因此利用稳定同位素分析技术能够准确定量地测定代谢物质的转移和转变，从而对丝绸产地进行一个科学稳定的溯源方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，包括以下步骤：
1）、分别收集多个不同地区的蚕茧，并分别采集上述地区养殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑叶，分别标记封存。
2）将采集的蚕茧分别置于烘箱中烘干。烘干温度为85℃，烘干时间为3h。
3）选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝、地表土壤和地下土壤，分别置于烘箱中，烘干。烘干温度为85℃，烘干时间为3h。
4）从干燥后的蚕茧中随机选取4个蚕茧，剪开取出蚕蛹并用球磨机磨碎，磨碎后的蚕茧粉末过筛（100目），然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
5）从步骤3）干燥后的桑叶中随机选取10片，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛（100目），然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
6）将步骤3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛（100目），然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
7）分别称取1mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的碳元素和氮元素转化为纯净的CO和 N2，进入系统进行固体C、N同位素检测；每个样品重复测三次取平均值。
8）用标准注射器吸取权利要求1）中采集的水样，过0.2μm水系滤膜，装满2mL的进样瓶，经自动进样系统检测水中H、O。每个样品重复测三次取平均值。
9）分别称取1mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的氢和氧被反应炉中的玻璃化碳粒还原为H2和CO；进行固体H、O同位素检测。每个样品重复测三次取平均值。
10）分别取步骤1）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨机磨碎后置于石英烧杯中，称重，加入84Sr稀释剂，电热板蒸干后转移马弗炉中灰化样品，待样品完全灰化为白灰状，加少量浓硝酸溶解灰化残渣，转移至溶样瓶中，在密封170℃ 13小时，在大约145℃开盖蒸干酸液，加入2mL的6mol/L的盐酸溶液再蒸干，使样品转化为氯化物形式。
11）用标准注射器吸取步骤1）中采集的灌溉水，称重样品，加入稀释剂后蒸干再进入马弗炉灰化，灰化过程同步骤10）；
12）将权利要求10）、11）溶样瓶中的样品进行离心分离，上层离心清液备锶分离，下部残渣弃去。
13）将上层清液加入到处理好的分离柱中，等柱中溶液流完后，用高纯水对称冲洗分离柱的四角；用盐酸溶液淋洗钙、镁、铁等离子弃去，再改用盐酸溶液淋洗接取锶于石英烧杯中蒸干，备TIMS分析。
14）将制好的样品加入一滴高纯水溶解，点于铼带上，加电流至1A左右，直至蒸干，在PHOENIX热电离质谱仪上进行测试，然后通过样品量及加入的稀释剂量计算样品中锶含量。
15）数据分析：对氢氧碳氮锶五种同位素值进行聚类分析，将不同地区的丝绸进行区分，建立数据库。
16）采集待检样品，按前述方法进行检测，对比数据库，进行丝绸产地溯源。
实施例2
一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，包括以下步骤：
1）、分别收集多个不同地区的蚕茧，并分别采集上述地区养殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑叶，分别标记封存。
2）将采集的蚕茧分别置于烘箱中烘干。烘干温度为70℃，烘干时间为4h。
3）选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝、地表土壤和地下土壤，分别置于烘箱中，烘干。烘干温度为70℃，烘干时间为4h。
4）从干燥后的蚕茧中随机选取3个蚕茧，剪开取出蚕蛹并用球磨机磨碎，磨碎后的蚕茧粉末过筛（80目），然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
5）从步骤3）干燥后的桑叶中随机选取5片，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛（80目），然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
6）将步骤3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛（80目），然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
7）分别称取1mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的碳元素和氮元素转化为纯净的CO和 N2，进入系统进行固体C、N同位素检测；每个样品重复测三次取平均值。
8）用标准注射器吸取权利要求1）中采集的水样，过0.2μm水系滤膜，装满2mL的进样瓶，经自动进样系统检测水中H、O。每个样品重复测三次取平均值。
9）分别称取1mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的氢和氧被反应炉中的玻璃化碳粒还原为H2和CO；进行固体H、O同位素检测。每个样品重复测三次取平均值。
10）分别取步骤1）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨机磨碎后置于石英烧杯中，称重，加入84Sr稀释剂，电热板蒸干后转移马弗炉中灰化样品，待样品完全灰化为白灰状，加少量浓硝酸溶解灰化残渣，转移至溶样瓶中，在密封150℃ 14小时，在大约130℃开盖蒸干酸液，加入1L的6mol/L的盐酸溶液再蒸干，使样品转化为氯化物形式。
11）用标准注射器吸取步骤1）中采集的灌溉水，称重样品，加入稀释剂后蒸干再进入马弗炉灰化，灰化过程同步骤10）；
12）将权利要求10）、11）溶样瓶中的样品进行离心分离，上层离心清液备锶分离，下部残渣弃去。
13）将上层清液加入到处理好的分离柱中，等柱中溶液流完后，用高纯水对称冲洗分离柱的四角；用盐酸溶液淋洗钙、镁、铁等离子弃去，再改用盐酸溶液淋洗接取锶于石英烧杯中蒸干，备TIMS分析。
14）将制好的样品加入一滴高纯水溶解，点于铼带上，加电流至1A左右，直至蒸干，在PHOENIX热电离质谱仪上进行测试，然后通过样品量及加入的稀释剂量计算样品中锶含量。
15）数据分析：对氢氧碳氮锶五种同位素值进行聚类分析，将不同地区的丝绸进行区分，建立数据库。
16）采集待检样品，按前述方法进行检测，对比数据库，进行丝绸产地溯源。
实施例3
一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，包括以下步骤：
1）、分别收集多个不同地区的蚕茧，并分别采集上述地区养殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑叶，分别标记封存。
2）将采集的蚕茧分别置于烘箱中烘干。烘干温度为70℃-100℃，烘干时间为2-4h。
3）选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝、地表土壤和地下土壤，分别置于烘箱中，烘干。烘干温度为100℃，烘干时间为2h。
4）从干燥后的蚕茧中随机选取6个蚕茧，剪开取出蚕蛹并用球磨机磨碎，磨碎后的蚕茧粉末过筛（120目），然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
5）从步骤3）干燥后的桑叶中随机选取20片，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛（120目），然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
6）将步骤3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛（120目），然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测。
7）分别称取1mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的碳元素和氮元素转化为纯净的CO和 N2，进入系统进行固体C、N同位素检测；每个样品重复测三次取平均值。
8）用标准注射器吸取权利要求1）中采集的水样，过0.2μm水系滤膜，装满2mL的进样瓶，经自动进样系统检测水中H、O。每个样品重复测三次取平均值。
9）分别称取1mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的氢和氧被反应炉中的玻璃化碳粒还原为H2和CO；进行固体H、O同位素检测。每个样品重复测三次取平均值。
10）分别取步骤1）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨机磨碎后置于石英烧杯中，称重，加入84Sr稀释剂，电热板蒸干后转移马弗炉中灰化样品，待样品完全灰化为白灰状，加少量浓硝酸溶解灰化残渣，转移至溶样瓶中，在密封190℃ 11小时，在大约160℃开盖蒸干酸液，加入3mL的6mol/L的盐酸溶液再蒸干，使样品转化为氯化物形式。
11）用标准注射器吸取步骤1）中采集的灌溉水，称重样品，加入稀释剂后蒸干再进入马弗炉灰化，灰化过程同步骤10）；
12）将权利要求10）、11）溶样瓶中的样品进行离心分离，上层离心清液备锶分离，下部残渣弃去。
13）将上层清液加入到处理好的分离柱中，等柱中溶液流完后，用高纯水对称冲洗分离柱的四角；用盐酸溶液淋洗钙、镁、铁等离子弃去，再改用盐酸溶液淋洗接取锶于石英烧杯中蒸干，备TIMS分析。
14）将制好的样品加入一滴高纯水溶解，点于铼带上，加电流至1A左右，直至蒸干，在PHOENIX热电离质谱仪上进行测试，然后通过样品量及加入的稀释剂量计算样品中锶含量。
15）数据分析：对氢氧碳氮锶五种同位素值进行聚类分析，将不同地区的丝绸进行区分，建立数据库。
16）采集待检样品，按前述方法进行检测，对比数据库，进行丝绸产地溯源。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、分别收集多个不同地区的蚕茧，并分别采集上述地区养殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑叶，分别标记封存；
2）将采集的蚕茧分别置于烘箱中烘干；
3）选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝、地表土壤和地下土壤，分别置于烘箱中，烘干；
4）从干燥后的蚕茧中随机选取3-6个蚕茧，剪开取出蚕蛹并用球磨机磨碎，磨碎后的蚕茧粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测；
5）从步骤3）干燥后的桑叶中随机选取5-20片，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测；
6）将步骤3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放人干燥器中保存待测；
7）分别称取0.8-1.2mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的碳元素和氮元素转化为纯净的CO和 N2，进入系统进行固体C、N同位素检测；
8）用标准注射器吸取权利要求1）中采集的水样，过0.2μm水系滤膜，装满2mL的进样瓶，经自动进样系统检测水中H、O；
9）分别称取0.8-1.2mg步骤4）和5）中的蚕茧、桑叶、桑枝、表土壤、地下土壤，用锡箔杯包好后通过自动采样器分别送入元素分析仪Flash HT 2000，此样品中的氢和氧被反应炉中的玻璃化碳粒还原为H2和CO；进行固体H、O同位素检测；
10）分别取步骤1）中的蚕茧、桑叶、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨机磨碎后置于石英烧杯中，称重，加入84Sr稀释剂，电热板蒸干后转移马弗炉中灰化样品，待样品完全灰化为白灰状，加少量浓硝酸溶解灰化残渣，转移至溶样瓶中，在密封150-190℃ 11-14小时，在大约130-160℃开盖蒸干酸液，加入1-3mL的6mol/L的盐酸溶液再蒸干，使样品转化为氯化物形式；
11）用标准注射器吸取步骤1）中采集的灌溉水，称重样品，加入稀释剂后蒸干再进入马弗炉灰化，灰化过程同步骤10）；
12）将权利要求10）、11）溶样瓶中的样品进行离心分离，上层离心清液备锶分离，下部残渣弃去；
13）将上层清液加入到处理好的分离柱中，等柱中溶液流完后，用高纯水对称冲洗分离柱的四角；用盐酸溶液淋洗钙、镁、铁等离子弃去，再改用盐酸溶液淋洗接取锶于石英烧杯中蒸干，备TIMS分析；
14）将制好的样品加入一滴高纯水溶解，点于铼带上，加电流至1A左右，直至蒸干，在PHOENIX热电离质谱仪上进行测试，然后通过样品量及加入的稀释剂量计算样品中锶含量；
15）数据分析：对氢氧碳氮锶五种同位素值进行聚类分析，将不同地区的丝绸进行区分，建立数据库；
16）采集待检样品，按前述方法进行检测，对比数据库，进行丝绸产地溯源。
2.如权利要求1所述的一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，其特征在于，步骤2）和步骤3）中，烘干温度为70℃-100℃，烘干时间为2-4h。
3.如权利要求1所述的一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，其特征在于，步骤4）、步骤5）和步骤6）中，过筛目数为80-120目。
4.如权利要求1所述的一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法，其特征在于，步骤7）、步骤8）、步骤9）中，每个样品重复测三次取平均值。
CN201710660080.7A 2017-08-04 2017-08-04 一种以稳定同位素技术为基础对丝绸产地溯源的方法 Pending CN107290508A (zh)

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