CN110455612A - 一种针对锶同位素检测的桑叶及桑枝杂质去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及文物检测技术领域，公开了一种针对锶同位素检测的桑叶及桑枝杂质去除方法，本发明采用浓氢氟酸溶液、浓硝酸溶液体系进行桑叶及桑枝除杂，样品经烘干后用球磨机磨碎成粉末，过筛，称取该粉末，加入84Sr稀释剂，置于低压密封Teflon罐中；在样品粉末中加入浓氢氟酸溶液、浓硝酸溶液进行酸解，密封后在烘箱内加热直至样品完全溶解，离心蒸干后；加入盐酸溶液进行溶解，离心后提取纯溶液；采用阳离子交换树脂Dowex50W×8分离锶与其他离子。本发明在锶同位素检测中桑叶及桑枝杂质的去除具有快捷、方便、准确、有效等特点。
Description
技术领域
本发明涉及文物检测技术领域，尤其涉及一种针对锶同位素检测的桑叶及桑枝杂质去除方法。
背景技术
我国是世界上最早植桑、养蚕、缫丝、织绸的国家，但浩瀚的文献资料只能见证丝绸的生产及传播在古代制造业和奢侈品贸易中独领风骚；而关于丝绸的起源和传播的神话传说却不能令人信服。在这种情况下，我们需要建立一种稳定、有效的、科学的丝绸溯源的方法。同位素是指子核中质子数相同，但中子数不同的一系列原子。同位素溯源技术主要是与产地建立联系，既能区分不同种类、不同来源的生物产品，又是判断地域来源比较直接而有效的一种方法。利用锶同位素检测技术能够为丝织品起源获得新的突破性科学证据，但对地域溯源进行锶同位素检测过程，由于锶含量较低，动植物的吸收代谢过程会改变锶的同位素比率，但由87Rb放射衰变产生的87Sr各地含量不同，可作为地域溯源的指标，但是桑叶及桑枝中的杂质会对检测结果产生较大的影响，因此进行锶同位素检测之前需先去除桑叶及桑枝中的杂质。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种针对锶同位素检测的桑叶及桑枝杂质去除方法，利用本发明方法对产地的桑叶及桑枝进行除杂时，具有快捷、简单、除杂率高的特点。
本发明的具体技术方案为：一种针对锶同位素检测的桑叶及桑枝杂质去除方法，以g和ml计，包括以下步骤：
1)选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝分别置于烘干；
2)从桑叶中随机选取5-20片、将桑枝折成若干段后，球磨研磨，研磨后的粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放入干燥器中保存；
3)称取0.1～0.2g粉末，加入0.05～0.1g84Sr稀释剂，置于低压密封Teflon罐中；
4)在粉末中加入2-4ml质量百分浓度为20-30％的浓氢氟酸溶液、1-3ml 2.5-3.5mol/L的浓硝酸溶液放入进行酸解，密封后在烘箱内160-180℃下加热12-24h直至样品完全溶解，离心蒸干后；
5)加入3-6ml 2.5M盐酸溶液进行溶解，离心后提取3-6ml纯溶液；
6)采用200～400目的阳离子交换树脂Dowex50W×8分离锶与其他离子。
作为优选，步骤1)中，烘干温度为70-100℃，烘干时间为2-4h。
作为优选，步骤2)中，过筛目数为80-120目。
作为优选，步骤3)中，取0.1g粉末，所述低压密封Teflon罐为聚四氟乙烯材质。
作为优选，步骤4)中，加入2ml浓氢氟酸溶液、1.2ml浓硝酸溶液进行酸解，并在180℃下加热24h。
作为优选，步骤5)中，加入3ml盐酸溶液进行溶解，离心后提取3ml纯溶液。
作为优选，步骤6)中，采用200目的阳离子交换树脂Dowex50W×8分离锶与其他离子。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明针对性强，特别针对于土壤中锶同位素的除杂。
(2)本发明采用酸解法的方法对产地溯源的桑叶及桑枝进行除杂处理，消解时间短，具有较明显的效果，能够比较有效的除去杂质，不会对样品造成其他污染和破坏，利于锶同位素的检测。
(3)本发明样品用量少，采用阳离子交换树脂分离锶和其他离子，操作方便、有效，对于产地溯源检测桑叶及桑枝中的锶同位素具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝分别置于烘箱中，70℃烘干4h。
2)干燥后的桑叶中随机选取15片及干燥后的桑枝折成若干段后，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末用120目过筛，然后转移至自封袋中，标记后放入干燥器中保存。
3)土壤样品用球磨机磨碎成粉末，过0.05mm筛，称取0.1g该粉末样品，加入0.05g84Sr稀释剂，置于低压密封Teflon罐中；
4)在样品粉末中加入2ml质量百分比为25％的浓氢氟酸溶液、1ml3 mol/L浓硝酸溶液进行酸解，密封后在烘箱内160℃下加热12小时直至样品完全溶解，并离心蒸干后；
5)加入3ml 2.5M盐酸溶液进行溶解，离心后提取3ml的纯溶液；
6)采用阳离子交换树脂Dowex50W×8(200目)分离锶与其他离子。
7)经上述处理的样品通过MC-ICP-MS测定87Sr/86Sr比值，质量分馏标准校正86Sr/88Sr＝0.1194，Sr同位素标准物质NBS987结果为87Sr/86Sr＝0.7093，测试误差低于5％。
实施例2：
1)选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝分别置于烘箱中，80℃烘干3h。
2)干燥后的桑叶中随机选取20片及干燥后的桑枝折成若干段后，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末用100目过筛，然后转移至自封袋中，标记后放入干燥器中保存。
3)土壤样品用球磨机磨碎成粉末，过0.075mm筛，称取0.15g该粉末样品，加入0.75g84Sr稀释剂，置于低压密封Teflon罐中；
4)在样品粉末中加入3ml质量百分比为25％的浓氢氟酸溶液、2ml3 mol/L浓硝酸溶液进行酸解，密封后在烘箱内170℃下加热18小时直至样品完全溶解，并离心蒸干后；
5)加入4.5ml 2.5M盐酸溶液进行溶解，离心后提取4.5ml的纯溶液；
6)采用阳离子交换树脂Dowex50W×8(300目)分离锶与其他离子。
7)经上述处理的样品通过MC-ICP-MS测定87Sr/86Sr比值，质量分馏标准校正86Sr/88Sr＝0.1194，Sr同位素标准物质NBS987结果为87Sr/86Sr＝0.7095，测试误差低于5％。
实施例3
1)选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝分别置于烘箱中，100℃烘干2h。
2)干燥后的桑叶中随机选取5片及干燥后的桑枝折成若干段后，用球磨机充分研磨，研磨后的粉末用80目过筛，然后转移至自封袋中，标记后放入干燥器中保存。
3)土壤样品用球磨机磨碎成粉末，过0.1mm筛，称取0.2g该粉末样品，加入0.1g84Sr稀释剂，置于低压密封Teflon罐中；
4)在样品粉末中加入4ml质量百分比为25％的浓氢氟酸溶液、3ml3 mol/L浓硝酸溶液进行酸解，密封后在烘箱内180℃下加热24小时直至样品完全溶解，并离心蒸干后：
5)加入6ml 2.5M盐酸溶液进行溶解，离心后提取6ml的纯溶液；
6)采用阳离子交换树脂Dowex50W×8(400目)分离锶与其他离子。
7)经上述处理的样品通过MC-ICP-MS测定87Sr/86Sr比值，质量分馏标准校正86Sr/88Sr＝0.1194，Sr同位素标准物质NBS987结果为87Sr/86Sr＝0.7096，测试误差低于5％。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种针对锶同位素检测的桑叶及桑枝杂质去除方法，以g和ml计，其特征在于包括以下步骤：
1)选取新鲜、色泽饱满、无虫蛀、无病斑的桑叶、桑枝分别置于烘干；
2)从桑叶中随机选取5-20片、将桑枝折成若干段后，球磨研磨，研磨后的粉末过筛，然后转移至自封袋中，标记后放入干燥器中保存；
3)称取0.1～0.2g粉末，加入0.05～0.1g84Sr稀释剂，置于低压密封Teflon罐中；
4)在粉末中加入2-4ml浓度为20-30wt％的浓氢氟酸溶液、1-3ml浓度2.5-3.5mol/L的浓硝酸溶液放入进行酸解，密封后在160-180℃下加热12-24h直至样品完全溶解，离心蒸干后；
5)加入3-6ml 2.5M盐酸溶液进行溶解，离心后提取3-6ml纯溶液；
6)采用200～400目的阳离子交换树脂Dowex50W×8分离锶与其他离子。
2.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤1)中，烘干温度为70-100℃，烘干时间为2-4h。
3.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤2)中，过筛目数为80-120目。
4.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤3)中，取0.1g粉末，所述低压密封Teflon罐为聚四氟乙烯材质。
5.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤4)中，加入2ml浓氢氟酸溶液、1.2ml浓硝酸溶液进行酸解，并在180℃下加热24h。
6.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤5)中，加入3ml盐酸溶液进行溶解，离心后提取3ml纯溶液。
7.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤6)中，采用200目的阳离子交换树脂Dowex50W×8分离锶与其他离子。
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