CN113433201A - 一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及文物检测技术领域，公开了一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法，本发明针对丝织样品，采用水、乙酸、盐酸、硝酸＋氢氟酸顺序提取方法，探索丝织样品中锶同位素在各个相态中的分配规律。本发明的创造性在于多步顺序提取，用热电离质谱法（TIMS）测量锶同位素比值，以消除其他杂质的干扰，准确得到丝织样品的同位素信息，是针对丝织品文物中锶含量检测比较高效的一种富集方法。同时，顺序提取技术具有操作简单、适用性强、蕴含信息丰富等优点，可以广泛应用到土壤、沉积物、固体废物等的元素分配、迁移研究等领域。
Description
技术领域
本发明涉及文物检测技术领域，尤其涉及一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法。
背景技术
丝绸是历史上第一个全球性商品，丝绸文物的来源一直是历史学家和考古 学家近百余年来治理研究的方向。尽管图案、式样及织造技术等曾是判断丝绸起源地的重要方法，但鉴于文明的交融互汇，这些方法没有一个能为丝绸的来源提供确凿的证据。
目前，利用锶稳定同位素进行丝织品产地的溯源是进行纺织品文物溯源更 为准确的方法体系，也当属科学开展纺织品文物同位素技术溯源的发展方向。 但在丝织品文物中锶含量很小，很难检测出其确定的数值。因此在对丝织品文物进行锶元素检测之前，进行针对性的提取是非常必要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法，
本发明的具体技术方案为：一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法，包括以下步骤：
1）将丝织品文物样品剪碎，装入离心管中，加入去离子水与乙醇的混合溶液，超声震荡，以溶解丝织品文物样品表面的灰尘颗粒和吸附的可溶性盐，离心分离，提取上清液A1待用，残渣B1留用。
2）向残渣B1中边搅拌边缓缓加入过氧化氢溶液，依靠过氧化氢的强氧化性将不溶性物质氧化溶解，并离心分离，提取上清液A2待用，残渣B2留用。
3）向残渣B2中加入乙酸和盐酸的混合溶液，超声震荡，以溶解碳酸盐，离心分离，提取上清液A3待用，残渣B3留用。
4）将残渣B3转移至聚四氟乙烯溶样罐中，加入浓硝酸，浓氢氟酸，密封后加热直至样品完全溶解，得到溶液A4。
5）将上层清液A1、A2、A3和溶液A4混合后置于加热板上，加热将溶液蒸干，加入盐酸，然后转移至离心管中离心，将提取的上清液通过100～200目装有强酸性阳离子的树脂分离柱进行锶元素的分离纯化过程，采用盐酸作为淋洗液，盐酸为洗脱液。
本发明采用多步顺序提取，首先采用去离子水与乙醇的混合溶液溶解丝织品表面吸附的可溶性钾盐、 钠盐等；接着采用过氧化氢溶液将丝织品表面不溶性物质氧化溶解；然后采用乙酸和盐酸溶解样品中不溶性碳酸盐杂质；最后采用硝酸和氢氟酸溶解残余的丝织品。本发明主要针对丝织品锶同位素信息，去除其可能含有的杂质所产生的干扰。每一次使用的溶剂都具有前一个溶剂的作用，或者前一次溶剂是为下一个溶剂发挥作用做准备。如果调换顺序，就无法确定某些特定杂质对丝织品本身锶同位素信息的干扰或影响。
作为优选，步骤1）中，所述去离子水和乙醇的体积比是1:1，超声震荡0.5-1.5h，离心速率为3500-45r/min，离心时间10-30min。
作为优选，步骤2）中，所述过氧化氢的浓度是10-20wt%，离心速率为3500-4500r/min，离心时间10-30min。
作为优选，步骤3）中，所述乙酸和盐酸的浓度是0.4-0.6mol/L，乙酸和盐酸的体积比是1:1，离心速率为3500-4500r/min，离心时间10-30min。
作为优选，步骤4）中，即热温度为180℃，加热时间为10-15小时。
作为优选，步骤5）中，加热温度为95-105℃，加热时间为20-30h。
作为优选，步骤5）中，第一次添加的盐酸的浓度是0.4-0.6mol/L，离心速率为3500-4500r/min，离心时间10-30min；淋洗液为1.5-2.5mol/L的盐酸，洗脱液为2.5-3.5mol/L的盐酸。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
（1）本发明采用多步顺序提取，使结果更加准确，是针对丝织品文物中锶含量检测比较高效的一种富集方法。
（2）本发明的顺序提取技术具有操作简单、适用性强、蕴含信息丰富等优点，广泛应用于土壤、沉积物、固体废物等的元素分配、迁移研究等领域。
（3）本发明采用特定的不同溶剂顺序提取丝织样品中不同形态的锶元素，用热电离质谱法（TIMS）测量锶同位素比值，可以消除其他杂质的干扰，准确得到丝织样品的同位素信息。
附图说明
图1 为各实施例顺序提取过程中的锶同位素比值测定结果。
具体实施方式
实施例1
1）将2g丝织样品用剪刀剪碎，装入离心管中，加入10.00mL去离子水与乙醇的混合溶液（体积比为1:1），超声震荡1h，以溶解丝织样品表面的灰尘颗粒和吸附的可溶性钠盐等，在4000r/min下离心分离20min，提取上清液A1待用，残渣B1留用。
2）向残渣B1中边搅拌边缓缓加入5.00mL浓度为15wt%的过氧化氢溶液，依靠过氧化氢的强氧化性将样品中不溶性物质氧化溶解，并在4000r/min下离心分离20min，提取上清液A2待用，残渣B2留用。
3）向残渣B2中加入，10.00mL浓度为0.5mol/L的乙酸和盐酸的混合溶液（体积比为1:1），超声震荡1h，主要用于溶解丝织样品中的碳酸盐等，在4000r/min下离心分离20min，提取上清液A3待用，残渣B3留用。
4）将残渣B3转移至聚四氟乙烯溶样罐中，加入2.00mL浓硝酸，1.00mL浓氢氟酸，密封后在烘箱内180℃下加热12小时直至样品完全溶解，得到溶液A4。
5）将步骤1~3中提取的上层清液A1、A2、A3和步骤4中的溶液A4混合后放在加热板上，在100℃下加热24h将溶液蒸干，加入1.00mL浓度为0.5mol/L的盐酸，然后转移至离心管中在4000r/min下离心20min。将提取的上清液通过100目装有强酸性阳离子的树脂分离柱进行锶元素的分离纯化过程，采用2mol/L盐酸作为淋洗液，3mol/L盐酸为洗脱液。
实施例2
1）将2g丝织样品用剪刀剪碎，装入离心管中，加入15.00mL去离子水与乙醇的混合溶液（体积比为1:1），超声震荡1h，以溶解丝织样品表面的灰尘颗粒和吸附的可溶性钠盐等，在4000r/min下离心分离20min，提取上清液A1待用，残渣B1留用。
2）向残渣B1中边搅拌边缓缓加入7.50mL浓度为15wt%的过氧化氢溶液，依靠过氧化氢的强氧化性将样品中不溶性物质氧化溶解，并在4000r/min下离心分离20min，提取上清液A2待用，残渣B2留用。
3）向残渣B2中加入，15.00mL浓度为0.5mol/L的乙酸和盐酸的混合溶液（体积比为1:1），超声震荡1h，主要用于溶解丝织样品中的碳酸盐等，在4000r/min下离心分离20min，提取上清液A3待用，残渣B3留用。
4）将残渣B3转移至聚四氟乙烯溶样罐中，加入2.50mL浓硝酸，1.50mL浓氢氟酸，密封后在烘箱内180℃下加热12小时直至样品完全溶解，得到溶液A4。
5）将步骤1~3中提取的上层清液A1、A2、A3和步骤4中的溶液A4混合后放在加热板上，在100℃下加热24h将溶液蒸干，加入1.50mL浓度为0.5mol/L的盐酸，然后转移至离心管中在4000r/min下离心20min。将提取的上清液通过200目装有强酸性阳离子的树脂分离柱进行锶元素的分离纯化过程，采用2mol/L盐酸作为淋洗液，3mol/L盐酸为洗脱液。
实施例3
1）将2g丝织样品用剪刀剪碎，装入离心管中，加入20.00mL去离子水与乙醇的混合溶液（体积比为1:1），超声震荡1h，以溶解丝织样品表面的灰尘颗粒和吸附的可溶性钠盐等，在4000r/min下离心分离20min，提取上清液A1待用，残渣B1留用。
2）向残渣B1中边搅拌边缓缓加入10.00mL浓度为15wt%的过氧化氢溶液，依靠过氧化氢的强氧化性将样品中不溶性物质氧化溶解，并在4000r/min下离心分离20min，提取上清液A2待用，残渣B2留用。
3）向残渣B2中加入，20.00mL浓度为0.5mol/L的乙酸和盐酸的混合溶液（体积比为1:1），超声震荡1h，主要用于溶解丝织样品中的碳酸盐等，在4000r/min下离心分离20min，提取上清液A3待用，残渣B3留用。
4）将残渣B3转移至聚四氟乙烯溶样罐中，加入3.00mL浓硝酸，2.00mL浓氢氟酸，密封后在烘箱内180℃下加热12小时直至样品完全溶解，得到溶液A4。
5）将步骤1~3中提取的上层清液A1、A2、A3和步骤4中的溶液A4混合后放在加热板上，在100℃下加热24h将溶液蒸干，加入2.00mL浓度为0.5mol/L的盐酸，然后转移至离心管中在4000r/min下离心20min。将提取的上清液通过200目装有强酸性阳离子的树脂分离柱进行锶元素的分离纯化过程，采用2mol/L盐酸作为淋洗液，3mol/L盐酸为洗脱液。
数据分析
图1为实施例1-3顺序提取过程中的锶同位素比值测定结果，其中实施例11-12、21-22、31-32为实施例1、2、3的两次平行实验。由图1中不同形态锶同位素比值测试结果发现样品中不同形态87Sr/86Sr存在差异。水和乙醇提取态的87Sr/86Sr较低，相对均一，分布从0.71045～0.71213；过氧化氢提取态的87Sr/86Sr与水和乙醇提取态相差不多，分布从0.70989～0.71150；乙酸和盐酸提取态的87Sr/86Sr高于水和乙醇、过氧化氢，分布从0.71963～0.71994，远高于其他提取态；硝酸＋氢氟酸提取态的87Sr/86Sr分布从0.71154～0.71198；总的来说，采用不同溶剂顺序提取时锶同位素比值呈现以下规律：
87Sr/86Sr HAc+HCl>> 87Sr/86Sr HNO3＋HF＞87Sr/86Sr H2O+C2H5OH≥87Sr/86Sr H2O2
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种针对丝织品文物进行锶同位素顺序提取的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将丝织品文物样品剪碎，装入离心管中，加入去离子水与乙醇的混合溶液，超声震荡，以溶解丝织品文物样品表面的灰尘颗粒和吸附的可溶性盐，离心分离，提取上清液A1待用，残渣B1留用；
2）向残渣B1中边搅拌边缓缓加入过氧化氢溶液，依靠过氧化氢的强氧化性将不溶性物质氧化溶解，并离心分离，提取上清液A2待用，残渣B2留用；
3）向残渣B2中加入乙酸和盐酸的混合溶液，超声震荡，以溶解碳酸盐，离心分离，提取上清液A3待用，残渣B3留用；
4）将残渣B3转移至聚四氟乙烯溶样罐中，加入浓硝酸，浓氢氟酸，密封后加热直至样品完全溶解，得到溶液A4；
5）将上层清液A1、A2、A3和溶液A4混合后置于加热板上，加热将溶液蒸干，加入盐酸，然后转移至离心管中离心，将提取的上清液通过100～200目装有强酸性阳离子的树脂分离柱进行锶元素的分离纯化过程，采用盐酸作为淋洗液，盐酸为洗脱液。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1）中，所述去离子水和乙醇的体积比是1:1，超声震荡0.5-1.5h，离心速率为3500-45r/min，离心时间10-30min。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2）中，所述过氧化氢的浓度是10-20wt%，离心速率为3500-4500r/min，离心时间10-30min。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3）中，所述乙酸和盐酸的浓度是0.4-0.6mol/L，乙酸和盐酸的体积比是1:1，离心速率为3500-4500r/min，离心时间10-30min。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于，步骤4）中，即热温度为180℃，加热时间为10-15小时。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤5）中，加热温度为95-105℃，加热时间为20-30h。
7.如权利要求6所述方法，其特征在于，步骤5）中，第一次添加的盐酸的浓度是0.4-0.6mol/L，离心速率为3500-4500r/min，离心时间10-30min；淋洗液为1.5-2.5mol/L的盐酸，洗脱液为2.5-3.5mol/L的盐酸。
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- 2021-06-21 CN CN202110686896.3A patent/CN113433201A/zh active Pending
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