CN107287668B - 一种耐温型pva纤维及其用途 - Google Patents

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Abstract

一种耐温型PVA纤维，所述PVA纤维含有结构式M:和结构式N:其中，R表示

Description

一种耐温型PVA纤维及其用途
技术领域
本发明涉及一种PVA纤维，尤其涉及一种耐高温PVA纤维及用途。
背景技术
PVA(聚乙烯醇)纤维是一类性能优异的纤维，具有高强度、高模量、低伸度等特点，以及优异的耐磨性、耐冲击性、耐海水腐蚀性、耐气候性、分散性和与基材界面良好的粘结性能，广泛用作浅海紫菜养殖用网、高性能绳索、轮胎帘子线、产业用布、水泥增强材料，以及塑料、橡胶增强材料等，具有广阔的市场潜力。
近年来，国内外研究者围绕PVA纤维持续开展了大量研究。CN200510057435，一种制备高性能聚乙烯醇纤维的方法，采用由含氮化合物、亲水性辅助添加剂和水组成的复合改性剂与聚乙烯醇进行分子间氢键复合，制备改性聚乙烯醇，在挤出-纺丝设备对改性聚乙烯醇进行熔融初生纤维，聚乙烯醇初生纤维再经多级拉伸，干燥，热定型制备高性能聚乙烯醇。CN200610021470一种耐磨性PVA缩醛纤维及其制备方法和用途，采用100份聚乙烯醇、2-6份添加剂，400-900份去离子水经湿法纺丝制备皮层结构致密的耐磨性聚乙烯醇纤维。CN201110300982.2，一种PVA纤维及其制备方法和应用，采用喷丝头规格为≤5000孔、孔径为0.125-0.2mm、吐出量为1000-1300ml/min的设备以及干湿法工艺，制备出聚乙烯醇纤维的线密度为6.0-10.0dtex。CN201110238175.2，一种高强度、高模量、高熔点PVA纤维及其制造方法，采用的纺丝原液中PVA含量15-17wt％，硼酸含量1.2-1.6wt％，硫酸铜含量0.05-0.1wt％，采用的纺丝凝固浴中含氢氧化钠15-50g/L、硼酸5-1515-50g/L，制备出PVA纤维强度≥13.5cN/dtex，模量≥320cN/dtex，初熔点≥108℃。CN201310251768，一种聚乙烯醇长丝纤维的制备方法，公布了聚乙烯醇纺丝原液制备，计量，纺丝，凝固，二次凝固，水洗，烘干，上油，第一次卷绕，热板拉伸，加捻，第二次卷绕等生产工艺。
常规的PVA纤维在高温的环境下会严重收缩甚至分解，力学性能不能保证，因此存在不耐高温的缺陷。现有公开的技术中还没有发现能够解决PVA纤维耐高温的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种耐温型PVA纤维。
本发明的目的之二在于提供上述耐温型PVA纤维的制备方法。
本发明又一目的在于提供上述耐温型PVA纤维的用途。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种耐温型PVA纤维，所述PVA纤维含有结构式M：
和结构式N：
其中，R表示q＝2～8，m∶n摩尔比为0.5～8∶15～30，n的摩尔数量占PVA纤维总的摩尔数量的15～35％。发明人在研发中发现，具有该结构的PVA纤维其耐高温性能优异，在120-180℃的水浴中仍能保持其优异的力学性能，其断裂强度、断裂模量基本不减少，纤维基本不收缩。
上述PVA纤维以聚合度1000～3000、醇解度80～99.5(mol)％的聚乙烯醇为原料，经PVA溶解、喷丝、凝固浴凝固、湿热拉伸、热拉伸、定型以及二次醛化等工序制备而成。
上述二次醛化工艺为：第一次用一元醛进行醛化，醛化液温度为55～85℃，醛化时间10～100分钟，第二次用二元醛醛化，醛化液温度为60～90℃，醛化时间20～100分钟；第一次醛化后将PVA纤维置于氮气环境中放置12～24小时再进行第二次醛化；进一步优选，第一次醛化后将PVA纤维置于20℃氮气环境中放置12～24小时再进行第二次醛化。
优选地，上述二元醛为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、己二醛、对苯二甲醛中的一种或多种，一元醛为甲醛、乙醛、丙醛、丁烯醛中的一种或多种。
进一步优选地，上述二元醛为丁二醛，一元醛为乙醛。
上述醛化工艺的另一种优选方案是，上述一元醛为乙醛和丁烯醛的组合物，乙醛与丁烯醛的摩尔比为3～7∶1～3，二元醛为丁二醛和乙二醛的组合物，丁二醛和乙二醛的摩尔比为4～7∶3～5。
进一步，上述一元醛醛化液由一元醛、浓硫酸、硫酸钠和水组成，其中一元醛浓度为20～100g/L，浓硫酸浓度为80～200g/L，硫酸钠浓度为100～250g/L；所述二元醛醛化液由二元醛、冰醋酸、氧化锌和水组成，其中二元醛浓度为30～100g/L，冰醋酸浓度为180～300g/L，氧化锌浓度为20～80g/L。
上述PVA纤维在制备油田固井剂中的应用；优选地，上述PVA纤维在制备水基型油田固井剂中的应用。
上述PVA纤维在制备油田暂堵剂中的应用；优选地，上述PVA纤维在制备水基型油田暂堵剂中的应用。
上述PVA纤维在制备油田压裂液中的应用；优选地，上述PVA纤维在制备水基型油田压裂液中的应用。
上述PVA纤维在制备水泥中的应用，对水泥有显著的增强其强度和韧性的作用。
本发明PVA纤维可用作油田压裂液中的携砂纤维。
本发明PVA纤维还可用作运输高温高压液体的输送管路增强材料等。
本发明具有如下有益效果：
本发明PVA纤维常温下单纤线密度1.2～1.6dtex，断裂伸长率10～25％，模量90～200cN/dtex，PVA纤维的长径比为250～600。PVA纤维耐120～180℃的热水温度，具有较高的耐温性、分散性、力学强度高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
在以下的实施例中，纤维抗拉强度、断裂伸长率、模量、纤度参照GB/T14462-1993执行。
实施例1：将聚合度1500，醇解度99％(mol)的PVA先后溶解、喷丝、凝固浴凝固、湿热拉伸、热定型，然后在常温下将纤维进行二次醛化。第一次用乙醛进行醛化，醛化液由乙醛、浓硫酸、硫酸钠和水组成，其中乙醛浓度为80g/L，浓硫酸浓度为140g/L，硫酸钠浓度为200g/L，醛化液温度为75℃，醛化时间45分钟，第二次用丁二醛醛化，醛化液由丁二醛、冰醋酸、氧化锌和水组成，其中丁二醛浓度为55g/L，冰醋酸浓度为250g/L，氧化锌浓度为80g/L，醛化液温度为80℃，醛化时间30分钟，第一次醛化后将PVA纤维置于20℃氮气环境中放置15小时。
制得耐温型PVA纤维，其测试指标详见附表1，将该产品分散到固井液中用于油田固井。该制得的纤维分子结构，采用中、近红外测试，及核磁共振测试，结构如下：
所述PVA纤维含有结构式M：
和结构式N：
其中，R表示q＝6，m∶n摩尔比为3∶16，n的摩尔数量占PVA纤维总的摩尔数量的25％。
实施例2：将聚合度2000，醇解度90％(mol)的PVA先后溶解、喷丝、凝固浴凝固、湿热拉伸、热定型，然后将纤维进行二次醛化。第一次用乙醛和丁烯醛的组合物进行醛化，醛化液由乙醛、丁烯醛、浓硫酸、硫酸钠和水组成，其中乙醛和丁烯醛的组合物总浓度为70g/L，浓硫酸浓度为180g/L，硫酸钠浓度为180g/L，醛化液温度为65℃，醛化时间50分钟，乙醛与丁烯醛的摩尔比为5∶2，第二次用丁二醛和乙二醛的组合物进行醛化，醛化液由丁二醛、乙二醛、冰醋酸、氧化锌和水组成，其中丁二醛和乙二醛组合物的总浓度为80g/L，冰醋酸浓度为220g/L，氧化锌浓度为70g/L，醛化液温度为85℃，醛化时间35分钟，丁二醛与乙二醛的摩尔比为5∶3，第一次醛化后将PVA纤维置于20℃氮气环境中放置18小时。
其测试指标详见附表1，将该产品添加到油气田暂堵剂中，可提高油气田的产量。该制得的纤维分子结构，采用中、近红外测试，及核磁共振测试，结构如下：
所述PVA纤维含有结构式M：
和结构式N：
其中，R表示q＝5，m∶n摩尔比为7∶25，n的摩尔数量占PVA纤维总的摩尔数量的30％。
实施例3：将聚合度2400，醇解度88％(mol)的PVA先后溶解、喷丝、凝固浴凝固、湿热拉伸、热定型，然后在常温下将纤维进行二次醛化。第一次用乙醛和丁烯醛的组合物进行醛化，醛化液由乙醛、丁烯醛、浓硫酸、硫酸钠和水组成，其中乙醛和丁烯醛的组合物总浓度为80g/L，浓硫酸浓度为120g/L，硫酸钠浓度为150g/L，醛化液温度为55℃，醛化时间30分钟，乙醛与丁烯醛的摩尔比为3∶2，第二次用丁二醛和乙二醛的组合物进行醛化，醛化液由丁二醛、乙二醛、冰醋酸、氧化锌和水组成，其中丁二醛和乙二醛组合物的总浓度为50g/L，冰醋酸浓度为250g/L，氧化锌浓度为40g/L，醛化液温度为70℃，醛化时间55分钟，丁二醛与乙二醛的摩尔比为4∶3，第一次醛化后将PVA纤维置于20℃氮气环境中放置20小时。
最后制得耐温型PVA纤维，其测试指标详见附表1，将该产品添加到油气田压裂液中，可以起到携砂作用，提高裂缝的渗透率，从而提高油气田的产量。该制得的纤维分子结构，采用中、近红外测试，及核磁共振测试，结构如下：
所述PVA纤维含有结构式M：
和结构式N：
其中，R表示q＝8，m∶n摩尔比为7∶17，n的摩尔数量占PVA纤维总的摩尔数量的22％。
实施例4：将聚合度1600，醇解度95％(mol)的PVA先后溶解、喷丝、凝固浴凝固、湿热拉伸、热定型，然后将纤维进行二次醛化。第一次用乙醛和丁烯醛的组合物进行醛化，醛化液由乙醛、丁烯醛、浓硫酸、硫酸钠和水组成，其中乙醛和丁烯醛的组合物总浓度为65g/L，浓硫酸浓度为180g/L，硫酸钠浓度为120g/L，醛化液温度为65℃，醛化时间45分钟，乙醛与丁烯醛的摩尔比为6∶1，第二次用丁二醛和乙二醛的组合物进行醛化，醛化液由丁二醛、乙二醛、冰醋酸、氧化锌和水组成，其中丁二醛和乙二醛组合物的总浓度为85g/L，冰醋酸浓度为220g/L，氧化锌浓度为70g/L，醛化液温度为85℃，醛化时间75分钟，丁二醛与乙二醛的摩尔比为5∶4，第一次醛化后将PVA纤维置于20℃氮气环境中放置12小时。
最后制得耐温型PVA纤维，其测试指标详见附表1，将该产品分散到水泥砂浆中，提高水泥砂浆的强度和韧性。该制得的纤维分子结构，采用中、近红外测试，及核磁共振测试，结构如下：
所述PVA纤维含有结构式M：
和结构式N：
其中，R表示q＝4，m∶n摩尔比为7∶25，n的摩尔数量占PVA纤维总的摩尔数量的27％。
附表1

Claims (8)

1.一种耐温型PVA纤维，其特征在于：所述PVA纤维含有结构式M：
和结构式N：
其中，R表示q＝2～8，m∶n摩尔比为0.5～8∶15～30，n的摩尔数量占PVA纤维总的摩尔数量的15～35％。
2.如权利要求1所述耐温型PVA纤维的制备方法，其特征在于：以聚合度1000～3000、醇解度80～99.5mol％的聚乙烯醇为原料，经PVA溶解、喷丝、凝固浴凝固、湿热拉伸、热拉伸、定型以及二次醛化等工序制备而成。
3.如权利要求2所述耐温型PVA纤维的制备方法，其特征在于：所述二次醛化工艺为：第一次用一元醛进行醛化，醛化液温度为55～85℃，醛化时间10～100分钟，第二次用二元醛醛化，醛化液温度为60～90℃，醛化时间20～100分钟；第一次醛化后将PVA纤维置于氮气环境中放置12～24小时再进行第二次醛化。
4.如权利要求3所述耐温型PVA纤维的制备方法，其特征在于：所述二元醛为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、己二醛、对苯二甲醛中的一种或多种，一元醛为甲醛、乙醛、丙醛、丁烯醛中的一种或多种。
5.如权利要求4所述耐温型PVA纤维的制备方法，其特征在于：所述二元醛为丁二醛，一元醛为乙醛。
6.如权利要求3所述耐温型PVA纤维的制备方法，其特征在于：所述一元醛醛化液由一元醛、浓硫酸、硫酸钠和水组成，其中一元醛浓度为20～100g/L，浓硫酸浓度为80-200g/L，硫酸钠浓度为100～250g/L；所述二元醛醛化液由二元醛、冰醋酸、氧化锌和水组成，其中二元醛浓度为30～100g/L，冰醋酸浓度为180～300g/L，氧化锌浓度为20～80g/L。
7.如权利要求1所述耐温型PVA纤维的用途，其特征在于：所述耐温型PVA纤维在制备油田固井剂、油田暂堵剂、油田压裂液或水泥中的应用。
8.如权利要求7所述耐温型PVA纤维的用途，其特征在于：所述耐温型PVA纤维在制备水基型油田固井剂、水基型油田暂堵剂或水基型油田压裂液中的应用。
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