CN107286317A - 一种改性异氰酸酯微波合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性异氰酸酯微波合成方法，属于聚氨酯泡沫塑料原料制备技术领域。它解决了现有现有改性异氰酸酯制备能耗高、时间长、分子量分布宽等技术问题。一种改性异氰酸酯微波合成方法，本合成方法以聚酯或聚醚二元或多元醇、异氰酸酯为原料，先将异氰酸酯投入到微波反应釜内，开启搅拌，滴加聚酯或聚醚多元醇，最后加入催化剂，投料完毕开始升温，设定温度70～95℃，保温1～3小时即可过滤出料。本发明具有能耗低、制备时间短、预聚体分子量分布窄等优点。

Description

一种改性异氰酸酯微波合成方法
技术领域
本发明属于聚氨酯泡沫塑料原料制备技术领域，涉及一种改性异氰酸酯微波合成方法。
背景技术
为应对市场上各种功能性聚氨酯制品的需求，很多单体异氰酸酯已不能满足研发需要，采用微波法，能快速合成具有功能性的改性异氰酸酯，将大大加快研发进程。还能为生产改性异氰酸酯提供方法，采用本方法能显著减少能耗。
市场上改性异氰酸酯牌号很多，但未必能满足研发要求。
公开日为公开日为2009年9月23日，公开号为CN 200910135824.9的中国发明专利申请一种用于聚氨酯鞋底聚酯多元醇的微波合成方法，该专利也指出了微波合成具有反应时间短，能耗低，产品质量好的优点。
公开日为2012年5月2日，公开号为CN102432915A的中国发明专利申请公开了利用微波解聚废旧聚氨酯再生多元醇的方法，指出了微波法合成聚合物具有快速与节能的特性。
业内基本采用导热油或蒸汽加热法合成改性异氰酸酯，其加热过程都是间接加热，而微波加热是直接作用于物料，反应基团的极性震荡使加热迅速，同时可在短时间内进行氢转移加成反应，这也是本发明加热能耗低、反应时间短的根本原因。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供一种改性异氰酸酯微波合成方法，本发明所要解决的技术问题是如何简化步骤、减少能耗的制备改性异氰酸酯。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种改性异氰酸酯微波合成方法，其特征在于，本合成方法以聚酯或聚醚二元或多元醇、异氰酸酯为原料，先将异氰酸酯投入到微波反应釜内，开启搅拌，滴加聚酯或聚醚醇，最后加入催化剂，投料完毕开始升温，设定温度70～95℃，保温1～3小时即可过滤出料。
在上述的一种改性异氰酸酯微波合成方法中，所述投料方法是：先投入计量好的异氰酸酯，在搅拌的情况下，滴加多元醇，混合好后再升温。
在上述的一种改性异氰酸酯微波合成方法中，所述聚酯或聚醚醇的羟值范围是18～1000mgKOH/g，官能度2～6，优选2～3官能度的聚酯或聚醚醇，其水分含量须低于0.05％。
在上述的一种改性异氰酸酯微波合成方法中，所述催化剂为有机锡或有机铋的一种或多种。
在上述的一种改性异氰酸酯微波合成方法中，所述异氰酸酯为TDI、MDI、PAPI、IPDI、NDI、HDI的一种或多种。
在上述的一种改性异氰酸酯微波合成方法中，所述的改性异氰酸酯NCO含量范围是5％～38％。
在上述的一种改性异氰酸酯微波合成方法中，所述微波频率为2450±50MHz，单根微波管功率为0.8～20Kw。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
业内基本采用导热油或蒸汽加热法合成改性异氰酸酯，其加热过程都是间接加热，而微波加热是直接作用于物料，反应基团的极性震荡使加热迅速，同时可在短时间内进行氢转移加成反应，这也是本发明加热能耗低、反应时间短的根本原因。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例一
100份MDI-50，40份羟值28mgKOH/g，3官能度聚醚多元醇，先加入MDI-50，在10～30min内滴完聚醚，开启微波加热，设定温度85℃，反应时间30min，反应结束后，所得改性异氰酸酯NCO含量22.2％，粘度6000cps。
本改性异氰酸酯能用于发聚氨酯高回弹模塑泡，回弹率达65％，永久压缩形变为2％。
实施例二
961.6份MDI-50，600份210，150份220，先加入MDI-50，在10～30min内滴完聚醚，开启微波加热，设定温度80℃，反应时间2h，反应结束后，所得改性异氰酸酯NCO含量15.5％，粘度5230cps。
本改性异氰酸酯能用于喷涂聚氨酯弹性体，按GB/T23446标准测试，其拉伸强度为21MPa，断裂伸长率500％。
实施例三
1400份PAPI，1800份210，先加入PAPI，在10～30min内滴完聚醚，开启微波加热，设定温度90℃，反应时间60min，反应结束后，所得改性异氰酸酯NCO含量9.3％，粘度12530cps。
本改性异氰酸酯可加溶剂成为单组份聚氨酯胶黏剂，用于再生海绵，100kg海绵颗粒，用7公斤本异氰酸酯即可获得可观的拉伸强度，实测值为130KPa。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (7)

1.一种改性异氰酸酯微波合成方法，其特征在于，本合成方法以聚酯或聚醚二元或多元醇、异氰酸酯为原料，先将异氰酸酯投入到微波反应釜内，开启搅拌，滴加聚酯或聚醚醇，最后加入催化剂，投料完毕开始升温，设定温度70～95℃，保温1～3小时即可过滤出料。
2.根据权利要求1所述一种改性异氰酸酯微波合成方法，其特征在于，投料方法是：先投入计量好的异氰酸酯，在搅拌的情况下，滴加多元醇，混合好后再升温。
3.根据权利要求1或2所述一种改性异氰酸酯微波合成方法，其特征在于，所述聚酯或聚醚醇的羟值范围是18～1000mgKOH/g，官能度2～6，优选2～3官能度的聚酯或聚醚醇，其水分含量须低于0.05％。
4.根据权利要求1或2所述一种改性异氰酸酯微波合成方法，其特征在于，所述催化剂为有机锡或有机铋的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述一种改性异氰酸酯微波合成方法，其特征在于，所述异氰酸酯为TDI、MDI、PAPI、IPDI、NDI、HDI的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述一种改性异氰酸酯微波合成方法，其特征在于，所述的改性异氰酸酯NCO含量范围是5％～38％。
7.根据权利要求1或2所述一种改性异氰酸酯微波合成方法，其特征在于，所述微波频率为2450±50MHz，单根微波管功率为0.8～20Kw。
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