CN107282031B - 一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜及其制备方法 - Google Patents
一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜及其制备方法，该方法包括以下步骤：（1）对7075铝合金基体表面进行预处理，利用等离子体电解氧化技术在基体表面原位制备高孔隙率的载体膜；（2）采用电沉积法在步骤（1）中的载体膜表面沉积ZnO，制备出具有片状表观的复合光催化膜。本发明工艺简单、绿色环保，所得载体膜孔隙率高，附着力良好，主要成分为Al2O3；经电沉积后处理，可在载体膜表面得到均匀分布的片状ZnO，该负载型ZnO/Al2O3复合膜催化结构良好，具有较佳的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合光催化膜的制备领域，具体涉及一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜及其制备方法。
背景技术
等离子体电解氧化技术具有工艺简单，绿色环保等特点，近年来被广泛应用于铝、镁、钛金属及其合金的表面改性中，以制备不同的功能性氧化膜为目的。等离子体电解氧化膜层一般具有耐蚀耐磨、高附着力和膜层组分可调节等优点，在催化领域中展现出巨大的发展潜力。近年来，国内外许多学者开始利用该技术在金属表面原位制备金属氧化膜，将此类膜层用作催化剂的载体膜或直接作为催化膜。等离子体电解氧化技术较其他传统催化膜制备方法具有独特的优势，该技术在催化领域，尤其是光催化领域得到学者的广泛关注。然而，此类催化膜普遍存在的低孔隙率、低比表面积问题使其在实际应用中受到严重限制。目前，有关该问题的改善方法仍存在较大局限性。
发明内容
本发明的目的是针对等离子体电解氧化膜比表面积低、催化结构差的缺点，提供了一种具有片状表观的ZnO/Al2O3复合光催化膜及其制备方法，该方法主要是采用多技术耦合的思路，将等离子体电解氧化技术和电沉积技术相结合：先在优化的条件下制得高孔隙率等离子体电解氧化载体膜，利用电沉积法在载体膜表面沉积氧化锌，最终获得一种表面积大，催化结构良好的复合光催化膜。此光催化膜的制备方法具有简单可靠、绿色环保的特点，具有较佳的应用前景。
本发明的目的是通过如下方案来实现。
一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）基体预处理：将基体用砂纸逐级打磨至光滑，再分别用乙醇、水超声清洗；
（2）等离子体电解氧化载体膜的制备：用铝酸钠、氢氧化钾、亚铁氰化钾和溶剂水配制电解质溶液A；将步骤（1）预处理后的基体连接到直流电源的阳极，不锈钢片作为阴极，在电解质溶液A中进行等离子体电解氧化处理，制得等离子体电解氧化载体膜；
（3）电沉积后处理：用硝酸锌、乌洛托品、氯化钾和溶剂水配制电解质溶液B；将步骤（2）中制得的等离子体电解氧化载体膜连接到直流电源的阴极，惰性电极为阳极，在电解质溶液B中进行电沉积处理，即可在基体表面制备出具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜。
优选的，步骤（1）所述基体为7075铝合金基体，所述砂纸为220到5000目的砂纸。
优选的，步骤（2）所述铝酸钠、氢氧化钾、亚铁氰化钾在电解质溶液A中的浓度分别为4-8 g/L、10-16 g/L、2-6 g/L。
优选的，步骤（2）中，等离子体电解氧化处理的电压为280-320 V，时间为60-240min。
优选的，步骤（2）中得到的等离子体电解氧化载体膜与基体之间附着力达到一级（GB/T9286-1998），孔隙率超过28%，主要成分为Al2O3。
优选的，步骤（3）所述硝酸锌、乌洛托品、氯化钾在电解质溶液B中的浓度分别为1-8 mM、1-8 mM、0.1-0.8M。
优选的，步骤（3）中，所述的惰性电极为铂电极或石墨电极。
优选的，步骤（3）中，电沉积处理的电压是1.0-3.0 V，电解质溶液B的温度是30-90℃，电沉积处理的时间是30-90min。
由以上所述的方法制备得到的一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜。
优选的，该复合光催化膜的主要组分为ZnO和Al2O3，呈双层结构，底层为高孔隙率Al2O3载体膜，顶层为均匀分布的片状ZnO。、
本发明相比于现有技术具有以下有益效果：
（1）本发明制备的等离子体电解氧化载体膜具有良好的微结构，孔隙率超过28%，载体膜与基体结合良好，附着力达到一级（GB/T9286-1998），具有较强的实用性。
（2）本发明制备的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜具有双层结构，顶层ZnO分布均匀，完全覆盖底层Al2O3载体膜；该复合膜具有片状表观，催化微结构良好，具有较佳的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中得到的高孔隙率等离子体电解氧化载体膜能量色散X射线谱图。
图2为实施例1中得到的具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜能量色散X射线谱图。
图3为实施例1中得到的高孔隙率等离子体电解氧化载体膜扫描电子显微镜图。
图4为实施例1中得到的具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）7075铝合金基体预处理：将7075铝合金基体依次用220#、400#、1000#、2000#、5000#的砂纸逐级进行水磨至表面光滑，分别用无水乙醇、蒸馏水超声清洗；
（2）等离子体电解氧化载体膜的制备：配制含有6 g/L铝酸钠、12 g/L氢氧化钾、4g/L亚铁氰化钾和溶剂蒸馏水的电解质溶液A；将步骤（1）预处理后的基体连接到直流电源的阳极，不锈钢片作为阴极，在电解质溶液A中进行等离子体电解氧化处理，反应电压为300V，反应时间是120 min，制得等离子体电解氧化载体膜；
（3）电沉积处理：配制含有5 mM硝酸锌、5 mM乌洛托品、0.5 M氯化钾和溶剂蒸馏水的电解质溶液B；将步骤（2）中制得的等离子体电解氧化载体膜连接到直流电源的阴极，铂电极为阳极，在电解质溶液B中进行电沉积处理，反应电压1.5 V，电解液的温度60 ℃，反应时间60 min，可在基体表面制备出具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜。
本实施例制备的等离子体电解氧化载体膜孔隙率为28.7%，主要成分为Al2O3（如图1所示），形貌如图3所示，其附着力达到1级（GB/T9286-1998）；经电沉积处理后，得到的复合光催化膜具有片状表观（见图4），主要组分为ZnO和Al2O3（如图2所示），该膜呈双层结构，底层为Al2O3载体膜，顶层为片状ZnO。其它实施例所得的高孔隙率等离子体电解氧化载体膜的能量色散X射线谱图和扫描电子显微镜图分别与图1、图3基本相同；所获得的具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜的能量色散X射线谱图和扫描电子显微镜图分别与图2、图4基本相同。
实施例2
（1）7075铝合金基体预处理：将7075铝合金基体依次用220#、400#、1000#、2000#、5000#的砂纸逐级进行水磨至表面光滑，分别用无水乙醇、蒸馏水超声清洗；
（2）等离子体电解氧化载体膜的制备：配制含有4 g/L铝酸钠、10 g/L氢氧化钾、2g/L亚铁氰化钾和溶剂蒸馏水的电解质溶液A；将步骤（1）预处理后的基体连接到直流电源的阳极，不锈钢片作为阴极，在电解质溶液A中进行等离子体电解氧化处理，反应电压为280V，反应时间是60 min，制得等离子体电解氧化载体膜；
（3）电沉积处理：配制含有1 mM硝酸锌、1 mM乌洛托品、0.1 M氯化钾和溶剂蒸馏水的电解质溶液B；将步骤（2）中制得的等离子体电解氧化载体膜连接到直流电源的阴极，石墨电极为阳极，在电解质溶液B中进行电沉积处理，反应电压1.0 V，电解液的温度30 ℃，反应时间30 min，可在基体表面制备出具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜。
本实施例制备的等离子体电解氧化载体膜的孔隙率为29.2%，主要成分为Al2O3，附着力达到1级（GB/T9286-1998）；经电沉积后处理，得到的复合光催化膜具有片状表观，主要组分为ZnO和Al2O3，该膜呈双层结构，底层为Al2O3载体膜，顶层为片状表观的ZnO。
实施例3
（1）7075铝合金基体预处理：将7075铝合金基体依次用220#、400#、1000#、2000#、5000#的砂纸逐级进行水磨至表面光滑，分别用无水乙醇、蒸馏水超声清洗；
（2）等离子体电解氧化载体膜的制备：配制含有8 g/L铝酸钠、16 g/L氢氧化钾、6g/L亚铁氰化钾和溶剂蒸馏水配制电解质溶液A；将步骤（1）预处理后的基体连接到直流电源的阳极，不锈钢片作为阴极，在电解质溶液A中进行等离子体电解氧化处理，反应电压为320 V，反应时间是120 min，制得等离子体电解氧化载体膜；
（3）电沉积处理：配制含有4 mM硝酸锌、4 mM乌洛托品、0.4 M氯化钾和溶剂蒸馏水的电解质溶液B；将步骤（2）中制得的等离子体电解氧化载体膜连接到直流电源的阴极，铂电极为阳极，在电解质溶液B中进行电沉积处理，反应电压2.0 V，电解液的温度60 ℃，反应时间90 min，可在基体表面制备出具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜。
本实施例制备的等离子体电解氧化载体膜的孔隙率为27.9%，主要成分为Al2O3，附着力达到1级（GB/T9286-1998）；经电沉积后处理，得到的复合光催化膜具有片状表观，主要组分为ZnO和Al2O3，该膜呈双层结构，底层为Al2O3载体膜，顶层为片状表观的ZnO。
实施例4
（1）7075铝合金基体预处理：将7075铝合金基体依次用220#、400#、1000#、2000#、5000#的砂纸逐级进行水磨至表面光滑，分别用无水乙醇、蒸馏水超声清洗；
（2）等离子体电解氧化载体膜的制备：配制含有4 g/L铝酸钠、13 g/L氢氧化钾、3g/L亚铁氰化钾和溶剂蒸馏水配制电解质溶液A；将步骤（1）预处理后的基体连接到直流电源的阳极，不锈钢片作为阴极，在电解质溶液A中进行等离子体电解氧化处理，反应电压为300 V，反应时间是240 min，制得等离子体电解氧化载体膜；
（3）电沉积处理：配制含有8 mM硝酸锌、8 mM乌洛托品、0.5 M氯化钾和溶剂蒸馏水的电解质溶液B；将步骤（2）中制得的等离子体电解氧化载体膜连接到直流电源的阴极，石墨电极为阳极，在电解质溶液B中进行电沉积处理，反应电压3.0 V，电解液的温度90 ℃，反应时间60 min，可在基体表面制备出具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜。
本实施例制备的等离子体电解氧化载体膜的孔隙率为31.1%，主要成分为Al2O3，附着力达到1级（GB/T9286-1998）；经电沉积后处理，得到的复合光催化膜具有片状表观，主要组分为ZnO和Al2O3，该膜呈双层结构，底层为Al2O3载体膜，顶层为片状表观的ZnO。
实施例5
（1）7075铝合金基体预处理：将7075铝合金基体依次用220#、400#、1000#、2000#、5000#的砂纸逐级进行水磨至表面光滑，分别用无水乙醇、蒸馏水超声清洗；
（2）等离子体电解氧化载体膜的制备：配制含有4 g/L铝酸钠、12 g/L氢氧化钾、3g/L亚铁氰化钾和溶剂蒸馏水配制电解质溶液A；将步骤（1）预处理后的基体连接到直流电源的阳极，不锈钢片作为阴极，在电解质溶液A中进行等离子体电解氧化处理，反应电压为300 V，反应时间是150 min，制得等离子体电解氧化载体膜；
（3）电沉积处理：配制含有5 mM硝酸锌、5 mM乌洛托品、0.8 M氯化钾和溶剂蒸馏水的电解质溶液B；将步骤（2）中得到的等离子体电解氧化载体膜连接到直流电源的阴极，铂电极为阳极，在电解质溶液B中进行电沉积处理，反应电压1.5 V，电解液的温度80 ℃，反应时间60 min，可在基体表面制备出具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜。
本实施例制备的等离子体电解氧化载体膜的孔隙率为29.6%，主要成分为Al2O3，附着力达到1级（GB/T9286-1998）；经电沉积后处理，得到的复合光催化膜具有片状表观，主要组分为ZnO和Al2O3，该膜呈双层结构，底层为Al2O3载体膜，顶层为片状表观的ZnO。
Claims (9)
1.一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）基体预处理：将基体用砂纸逐级打磨至光滑，再分别用乙醇、水超声清洗；
（2）等离子体电解氧化载体膜的制备：用铝酸钠、氢氧化钾、亚铁氰化钾和溶剂水配制电解质溶液A；将步骤（1）预处理后的基体连接到直流电源的阳极，不锈钢片作为阴极，在电解质溶液A中进行等离子体电解氧化处理，制得等离子体电解氧化载体膜；步骤（2）所述铝酸钠、氢氧化钾、亚铁氰化钾在电解质溶液A中的浓度分别为4-8 g/L、10-16 g/L、2-6 g/L；
（3）电沉积后处理：用硝酸锌、乌洛托品、氯化钾和溶剂水配制电解质溶液B；将步骤（2）中制得的等离子体电解氧化载体膜连接到直流电源的阴极，惰性电极为阳极，在电解质溶液B中进行电沉积处理，即可在基体表面制备出具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜的制备方法，其特征是：步骤（1）所述基体为7075铝合金基体，所述砂纸为220到5000目的砂纸。
3. 根据权利要求1所述的一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜的制备方法，其特征是：步骤（2）中，等离子体电解氧化处理的电压为280-320V，时间为60-240min。
4.根据权利要求1所述的一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜的制备方法，其特征是：步骤（2）中得到的等离子体电解氧化载体膜与基体之间附着力达到一级，孔隙率超过28%，主要成分为Al2O3。
5. 根据权利要求1所述的一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜的制备方法，其特征是：步骤（3）所述硝酸锌、乌洛托品、氯化钾在电解质溶液B中的浓度分别为1-8mM、1-8 mM、0.1-0.8M。
6.根据权利要求1所述的一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜的制备方法，其特征是：步骤（3）中，所述的惰性电极为铂电极或石墨电极。
7. 根据权利要求1所述的一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜的制备方法，其特征是：步骤（3）中，电沉积处理的电压是1.0-3.0 V，电解质溶液B的温度是30-90℃，电沉积处理的时间是30-90min。
8.由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜。
9.根据权利要求8所述的一种具有片状表观的负载型ZnO/Al2O3复合光催化膜，其特征是：该复合光催化膜的主要组分为ZnO和Al2O3，呈双层结构，底层为高孔隙率Al2O3载体膜，顶层为均匀分布的片状ZnO。
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