CN110643957B - 一种掺硼金刚石复合电极材料及其制备方法、掺硼金刚石复合电极 - Google Patents
一种掺硼金刚石复合电极材料及其制备方法、掺硼金刚石复合电极 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种掺硼金刚石复合电极材料及其制备方法、掺硼金刚石复合电极。掺硼金刚石复合电极材料包括作为衬底的BDD层,设置在BDD层上的Au层,和设置在Au层上的TiO2层。本发明的掺硼金刚石复合电极材料为具有Z型载流子传输机制的电极材料,具有良好的电学和电化学性能,提高电极材料的光电催化性能,同时降低电极材料的成本。本发明的制备方法,简化了含BDD电极材料的制备方法工艺,降低成本,制备得到的电极材料耗能更少。
Description
技术领域
本发明涉及电催化氧化电极材料制备技术领域,具体涉及一种掺硼金刚石复合电极材料及其制备方法、掺硼金刚石复合电极。
背景技术
电催化氧化是高级氧化的一种形式,相对于其他氧化方式,是一种环境友好型技术,在污水处理方面具有极大的应用前景。电催化氧化技术的关键是电极材料,掺硼金刚石(BDD)作为电极材料具有背景电流低,电势窗口宽,耐腐蚀性强等特点,在电催化氧化领域有很大的应用潜力。但BDD的成本较高,而且电催化效率仍有待提高。
“A simple process for the deposition of TiO2 onto BDD byelectrophoresis and its application to the photoelectrocatalysis of Acid Blue80dye”,Fernando Espinola-Portilla,et al.,Journal of ElectroanalyticalChemistry,第802卷,第57-63页中公开了一种TiO2/BDD复合电极材料及其制备方法,其制备方法是采用电泳沉积的方法,用TiO2(P25)制备电泳液,将TiO2沉积在BDD表面,制备出TiO2/BDD复合材料,这种TiO2/BDD复合材料属于传统的P-N结载流子传输机制,耗能较大,载流子传输困难,光催化性能仍不理想。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种掺硼金刚石复合电极材料,以解决现有技术中含BDD电极材料光电催化性能差的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,以解决现有技术中含BDD电极材料的制备方法工艺复杂、成本高,制备得到的电极材料性能差的问题。
本发明的第三个目的在于提供一种掺硼金刚石复合电极,以解决现有技术中含BDD电极光电催化性能差的问题
为实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种掺硼金刚石复合电极材料,包括作为衬底的BDD层,设置在BDD层上的Au层,和设置在Au层上的TiO2层。
本发明的掺硼金刚石复合电极材料,包括作为衬底的BDD层,设置在BDD层上的Au层,和设置在Au层上的TiO2层,使得该电极材料为具有Z型载流子传输机制的电极材料,相对传统的P-N结载流子传输机制,Z型载流子传输机制的耗能更少,载流子传输更易发生,霍尔迁移率相对原BDD材料提高了3倍,具有良好的电学和电化学性能,提高电极材料的光电催化性能,同时降低电极材料的成本。
现有P-N结载流子传输机制中,BDD电极导带上的光生电子迁移到TiO2的导带上发生还原反应,光生空穴由TiO2的价带迁移到BDD的价带上发生氧化反应。而本发明的掺硼金刚石复合电极材料的Z型载流子传输机制中,TiO2导带上的光生电子与BDD价带上的光生空穴相向迁移在中间接触面处复合,TiO2上被分离出的空穴在价带上发生氧化反应,BDD上分离出的电子在导带上发生还原反应;光照情况下,TiO2导带上的光生电子被Au收集,促使TiO2内电子与空穴的分离,同时BDD内价带上的光生空穴被Au收集,促使BDD内电子与空穴的分离;Au具有很高的载流子迁移率,且Au与BDD及TiO2之间紧密接触,有利于形成欧姆接触,从而提高掺硼金刚石复合电极材料的电极霍尔迁移率。由于BDD的导带和价带电势均低于TiO2的导带和价带电势,在外加电场的情况下,P-N结载流子传输机制的电极材料需要耗费更多的能量,因此在相同的外加电场情况下,P-N结载流子传输机制的电极不如Z型载流子传输机制的电极的氧化还原性。
一种掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)在BDD表面镀Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层。
本发明的掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,成功制备得到具有Z型载流子传输机制的TiO2/Au/BDD三层结构复合材料,简化了含BDD电极材料的制备方法工艺,降低成本,制备得到的电极材料耗能更少,载流子传输更易发生,霍尔迁移率相对原BDD材料提高了3倍,具有良好的电学和电化学性能,提高电极材料的光电催化性能。
一般而言,BDD负载在电极基底上。电极基底可以硅等。
为提高Au层和BDD层之间的结合力,改善Au层的性能,优选的,步骤1)中,镀Au为溅射Au,溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为3~20mA,溅射时间为20~100s。
为改善电泳沉积的效果,优选的,步骤2)中,电泳沉积的电压为10~70V,电泳沉积的时间为10~200s。
为改善TiO2层的结构,优选的,步骤2)中,热处理的保温温度为300-600℃,保温时间为1-2h。
为改善TiO2层的结构,优选的,步骤2)中,热处理的升温速率为5~10℃/min。
为改善TiO2层的性能,优选的,步骤2)中,还包括在TiO2层上重复进行所述电泳沉积和热处理,重复的次数为1~5次。
优选的,步骤2)中,TiO2溶胶采用有机钛盐水解制备得到。
为改善电泳沉积的效果,优选的,步骤2)中,有机钛盐为钛酸四丁酯,有机钛盐和水的摩尔比为(1~3):(5~9)。
一种掺硼金刚石复合电极,包括电极基底和设置在所述电极基底上的掺硼金刚石复合电极材料,所述掺硼金刚石复合电极材料包括作为衬底的BDD层,设置在BDD层上的Au层,和设置在Au层上的TiO2层。
本发明的掺硼金刚石复合电极,使得该电极为具有Z型载流子传输机制的电极,相对传统的P-N结载流子传输机制,Z型载流子传输机制的耗能更少,载流子传输更易发生,霍尔迁移率相对原BDD材料提高了3倍,具有良好的电学和电化学性能,提高电极的光电催化性能,同时降低电极的成本。
附图说明
图1为本发明的实施例2中制备得到的掺硼金刚石复合电极材料XRD图;
图2为本发明的实施例2中制备得到的掺硼金刚石复合电极材料SEM图;
图3为本发明的实施例2中制备得到的掺硼金刚石复合电极材料能谱元素分析图;
图4为本发明的实施例2中制备得到的掺硼金刚石复合电极材料能谱C元素分析图;
图5为本发明的实施例2中制备得到的掺硼金刚石复合电极材料能谱Au元素分析图;
图6为本发明的实施例2中制备得到的掺硼金刚石复合电极材料能谱Ti元素分析图;
图7为本发明的实施例2中制备得到的掺硼金刚石复合电极材料能谱O元素分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中,丙酮、无水乙醇、去离子水、衬底硅、衬底钢、BDD、溅射靶Au靶、钛酸四丁酯、TiO2溶胶等原料,超声清洗、溅射、离子溅射仪、电泳沉积、加热处理、马弗炉等设备均可通过市售常规渠道获得。
一、掺硼金刚石复合电极材料实施例
实施例1
本实施例的掺硼金刚石复合电极材料,包括作为衬底的BDD层,设置在BDD层上的Au层,和设置在Au层上的TiO2层。
二、掺硼金刚石复合电极材料的制备方法的实施例,其中,BDD是负载在硅基片上(硅基BDD),硅基BDD购自郑州磨料磨具磨削研究所有限公司,也可采用现有技术进行制备,如通过微波等离子体化学气相沉积方法进行制备。
实施例2
本发明的掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,是对实施例1的掺硼金刚石复合电极材料的制备进行说明,具体包括以下步骤:
1)分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗BDD,使用离子溅射仪在BDD表面溅射Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为4mA,溅射时间为90s;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层;重复进行电泳沉积和热处理,总处理次数为3次;TiO2溶胶采用有机钛盐钛酸四丁酯水解制备得到;有机钛盐钛酸四丁酯和水的摩尔比为1:5;电泳沉积的电压为40V,电泳沉积的时间为60s;加热处理的保温温度为450℃,保温时间为1h,升温速率为5℃/min。
实施例3
本实施例的掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗BDD,使用离子溅射仪在BDD表面溅射Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为4mA,溅射时间为60s;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层;重复进行电泳沉积和热处理,总处理次数为3次;TiO2溶胶采用有机钛盐钛酸四丁酯水解制备得到;有机钛盐钛酸四丁酯和水的摩尔比为1:5;电泳沉积的电压为40V,电泳沉积的时间为60s;加热处理的保温温度为450℃,保温时间为1h,升温速率为5℃/min。
实施例4
本实施例的掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗BDD,使用离子溅射仪在BDD表面溅射Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为4mA,溅射时间为30s;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层;重复进行电泳沉积和热处理,总处理次数为3次;TiO2溶胶采用有机钛盐钛酸四丁酯水解制备得到;有机钛盐钛酸四丁酯和水的摩尔比为1:5;电泳沉积的电压为40V,电泳沉积的时间为60s;加热处理的保温温度为450℃,保温时间为1h,升温速率为5℃/min。
实施例5
本实施例的掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗BDD,使用离子溅射仪在BDD表面溅射Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为4mA,溅射时间为90s;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层;进行电泳沉积和热处理,总处理次数为1次;TiO2溶胶采用有机钛盐钛酸四丁酯水解制备得到;有机钛盐钛酸四丁酯和水的摩尔比为1:5;电泳沉积的电压为40V,电泳沉积的时间为180s;加热处理的保温温度为450℃,保温时间为1h,升温速率为5℃/min。
实施例6
本实施例的掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗BDD,使用离子溅射仪在BDD表面溅射Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为4mA,溅射时间为90s;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层;重复进行电泳沉积和热处理,总处理次数为2次;TiO2溶胶采用有机钛盐钛酸四丁酯水解制备得到;有机钛盐钛酸四丁酯和水的摩尔比为1:5;电泳沉积的电压为40V,电泳沉积的时间为90s;加热处理的保温温度为450℃,保温时间为1h,升温速率为5℃/min。
实施例7
本实施例的掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗BDD,使用离子溅射仪在BDD表面溅射Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为4mA,溅射时间为90s;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层;重复进行电泳沉积和热处理,总处理次数为2次;TiO2溶胶采用有机钛盐钛酸四丁酯水解制备得到;有机钛盐钛酸四丁酯和水的摩尔比为3:9;电泳沉积的电压为40V,电泳沉积的时间为90s;加热处理的保温温度为450℃,保温时间为1h,升温速率为10℃/min。
实施例8
本实施例的掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)分别使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗BDD,使用离子溅射仪在BDD表面溅射Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为4mA,溅射时间为60s;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层;重复进行电泳沉积和热处理,总处理次数为2次;TiO2溶胶采用有机钛盐钛酸四丁酯水解制备得到;有机钛盐钛酸四丁酯和水的摩尔比为1:6;电泳沉积的电压为40V,电泳沉积的时间为90s;加热处理的保温温度为450℃,保温时间为1h,升温速率为10℃/min。
三、掺硼金刚石复合电极实施例,分别对应实施例2-8的制备方法所得最终产品。相应的复合电极,包括硅基底和设置在所述硅基底上的掺硼金刚石复合电极材料,所述掺硼金刚石复合电极材料包括作为衬底的BDD层,设置在BDD层上的Au层,和设置在Au层上的TiO2层。
四、试验例
试验例1:组成测试和外观形貌测试:
将本发明实施例2中制备得到的掺硼金刚石复合电极材料分别进行组成测试和外观形貌测试,组成测试结果如图1所示,外观形貌测试结果如图2-图7所示。
组成测试结果表明本发明的掺硼金刚石复合电极材料含有TiO2、Au和BDD,含有的微量Si,Si为基底硅。外观形貌测试结果表明本发明的掺硼金刚石复合电极材料为三层结构,Au沉积在BDD表面且分布均匀,TiO2沉积在Au表面且分布均匀。
试验例2:霍尔测试:
将本发明的掺硼金刚石复合电极材料的制备方法实施例2中制备得到的掺硼金刚石复合电极材料进行霍尔测试,结果表明,本发明的掺硼金刚石复合电极材料霍尔迁移率达486cm2/V·s,而原BDD电极霍尔迁移率为158cm2/V·s,霍尔迁移率相对原BDD材料提高了3倍。
Claims (7)
1.一种掺硼金刚石复合电极材料,其特征在于,包括作为衬底的BDD层,设置在BDD层上的Au层,和设置在Au层上的TiO2层;
所述掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)在BDD表面镀Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层;
步骤1)中,镀Au为溅射Au,溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为3~20mA,溅射时间为20~100s;步骤2)中,TiO2溶胶采用有机钛盐水解制备得到;有机钛盐为钛酸四丁酯,有机钛盐和水的摩尔比为(1~3):(5~9);
所述掺硼金刚石复合电极材料为电催化氧化电极材料。
2.如权利要求1所述掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在BDD表面镀Au,得含有Au层的Au/BDD复合材料;
2)在Au/BDD复合材料的Au层上进行电泳沉积,电泳沉积的电泳液为TiO2溶胶,电泳沉积后进行热处理将TiO2溶胶转化为TiO2,即在Au层表面上得到TiO2层;
步骤1)中,镀Au为溅射Au,溅射Au的溅射靶为Au靶,溅射电流为3~20mA,溅射时间为20~100s。
3.如权利要求2所述掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,电泳沉积的电压为10~70V,电泳沉积的时间为10~200s。
4.如权利要求2所述掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,热处理的温度为300-600℃,保温时间为1-2h。
5.如权利要求4所述掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,热处理的升温速率为5~10℃/min。
6.如权利要求2-5中任一项所述掺硼金刚石复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,还包括在TiO2层上重复进行所述电泳沉积和热处理,重复的次数为1~5次。
7.一种掺硼金刚石复合电极,其特征在于,包括电极基底和设置在所述电极基底上的掺硼金刚石复合电极材料,所述掺硼金刚石复合电极材料为权利要求1所述的掺硼金刚石复合电极材料。
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