CN107275604A - 一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料及其制备方法，材料包括含氮掺杂多孔碳包覆氟化铁，所述含有在氟化铁表面进行原位的氮掺杂多孔碳包覆，方法是利用氟硼酸盐的离子液体作为氟源，可溶于醇中的铁盐为铁源，乙醇作为分散剂，将预先制备的氮掺杂多孔碳分散于乙醇溶剂中，充分分散，然后将铁源加入，继续超声搅拌，之后将氟源逐滴滴加入并不断搅拌，滴加完毕之后，控制一定的反应温度并持续搅拌，离心洗涤烘干，低温热处理后得到最终的材料。制备出来的纳米复合材料具有特殊的形貌结构以及优异的电化学性能。

Description

一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极 材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
在过去的几十年里，锂离子电池由于其高能量密度、高工作电压和长的循环寿命被科学工作者广泛深入的研究，并且在现代人们的生活中越来越重要。当前商业上用的正极材料是通过插层反应的LiCoO2 和 LiFePO4，但是它们的容量有限，很难满足快速发展的电动汽车和移动设备的需求。铁基氟化物由于其高的比容量和高的工作电压，是一类极具前景的正极材料。在2000年左右，Arai等人和Badway等人将其用作锂电池正极材料以来，氟化物一直被持续研究。其中，FeF3具有超高的理论容量（712 mAh/g,基于三电子转换反应）和与较高的工作电压(2-3 V),受到最多的关注。另外，地球上铁资源丰富，铁基氟化物环境兼容性良好以及成本低廉。
但是铁基氟化物却并没有应用与商业上，这主要是F的电负性较强，导致Fe-F的能带较宽，从而铁基氟化物导电性较差，锂离子传输性能欠佳。碳包覆是一种非常有效的改良材料性能的方法，可以提高纳米材料的电子导电性和离子传导性，增大材料的比表面积，使活性材料充分与电解液接触，提高反应位点，充分利用活性材料。杂原子掺杂可以显著提高碳基材料的电化学性能，尤其是氮的掺杂被广泛深入的研究，其不仅可以提高材料的导电性，而且可以增加材料与有机电解液的润湿性。明胶是一种非常丰富的生物质，成本低廉，重要的是其生物分子结构中富有氮元素，从而明胶是一种理想的氮掺杂多孔碳的前躯体。
现有技术中有用离子液体制备了碳纳米管连接的铁基氟化物(Fe2F5·H2O@SWNT)，他的具体方案是：
第一步：将一定量碳纳米管在50 ℃分散于10 mL BmimBF4离子液体中，搅拌1 h；
第二步：加入1 g的九水合硝酸铁；
第三步：在50 ℃条件下搅拌反应12 h；
第四步：离心洗涤收集出沉淀物，在80℃干燥20 h；
该方法是用离子液体制备了碳纳米管链接的铁基氟化物(Fe2F5·H2O@SWNT)，其制备出来的材料在0.1 C（库伦）下容量仅为115 mA h g-1。其原因在于：1、碳没有充分包覆在氟化铁的表面。由于碳含量较少约（5-10 %），且碳纳米管呈条带状，这导致了碳不能很好的包覆在氟化铁表面。氟化铁与电解液接触严重，副反应发生较多。2、由于其使用碳纳米管未有杂原子掺杂，性能可能会受影响；3、最后离心得到的材料未低温热处理，表面会有残留的离子液体，影响电化学性能。最终导致该材料在1 C（库伦）下容量仅为120 mA h g-1，0.1 C（库伦）仅为140-160 mA h g-1。
综上所述，采用上述方法制备出来的氟化铁/碳复合材料存在如下缺陷：
1、制备出来的氟化铁/碳复合材料在0.1 C（库伦）仅为110-150 mA h g-1，容量很低。
2、其材料倍率性能差，不利于大电流的充放电。
因此，开发出一种具有容量高、倍率性能好、使用寿命长的锂离子电池正极材料是十分必要的。
发明内容
为了克服上述现有锂离子电池材料存在的各自的缺陷，本发明提供了一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料，该锂离子电池材料具有容量高、倍率性能好、使用寿命长的优点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料，其特征在于：所述含有三维氮掺杂多孔碳包覆氟化铁纳米材料，用氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物。
本发明还提供了一种制备上述氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的方法，该方法制备出来的氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料在低倍率下能够达到很高的容量，倍率性能好，使用寿命长，该方法具体为：
步骤1，预先制备氮掺杂多孔碳，将含有氮的有机物明胶，分散于一定的去离子水中，加入少量的浓硫酸，用纳米二氧化硅为模板，将模板分散于溶液中中分搅拌均匀，先在烘箱中低温100 ℃处理6 h，然后在高温180 ℃处理6 h，将预碳化的混合材料在氩气氛围中700 –800 ℃煅烧2 h，再用氢氟酸去除硬模板二氧化硅，抽滤洗涤得到氮掺杂多孔碳。将氮掺杂多孔碳分散于一定的浓硝酸中100 ℃回流3 h，进行表面氧化，抽滤烘干得到预氧化的氮掺杂多孔碳材料；
步骤2， 将步骤1中预氧化的氮掺杂多孔碳分散于10-20 mL的醇中，超声搅拌2-3 h；
步骤3， 将1-1.2 g的九水合硝酸铁缓慢加入经过步骤2的溶液中，搅拌1-2 h；
步骤4， 将8-10 mL的氟硼酸盐的离子液体缓慢逐滴滴加入步骤3中的液体，持续搅拌；
步骤5， 控制步骤4中的反应温度为50-60 ℃，反应10-15 h；
步骤6， 离心洗涤真空干燥得到步骤5处理的后的材料；
步骤7， 将经过步骤6处理后的材料在惰性气体氛围中进行煅烧。
步骤2中，所分散的氮掺杂多孔碳为30-50 mg。
步骤2中，所述的醇为乙醇、乙二醇或者二者的组合。
步骤6中离心洗涤所用的洗液为乙醇、丙酮或者二者的组合。
步骤6中干燥温度为80-90 ℃下，干燥时间为15-24 h，采用真空干燥的方式进行干燥。
步骤7中煅烧温度为180-210 ℃，煅烧时间为10-20 h，在氩气氛围保护中进行煅烧。
步骤7中得到的材料掺入的碳的量为10-15%。
相对于现有技术，本发明存在以下有益效果：
1、本发明提供的氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，材料包括含氮掺杂多孔碳包覆氟化铁，其特征在于：所述含有三维氮掺杂多孔碳包覆氟化铁纳米材料，用氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物。氮掺杂多孔碳包覆氟化铁后显著提高了其可逆容量，改善了材料的导电性，其容量在0.25 C可以达到185 mA h g-1，甚至在5 C的高电流密度下，可逆容量达到115 mA h g-1。
2、本发明在材料制备过程还提供了去除残留离子液体的方法，低温热处理技术应用与本发明中，有利于提高材料的相的纯度。
附图说明
图1 为材料制备示意图；
图2为FFNPC和FF的XRD（X射线衍射）图；
图3a为氮掺杂多孔碳和氮掺杂多孔碳负载氟化铁的扫描电镜(SEM)图片；
图3b为氮掺杂多孔碳负载氟化铁的扫描电镜(SEM)图片；
图4为FFNPC的在0.1 mV s-1下循环伏安（CV）图；
图5为FFNPC在0.25 C下充放电图；
图6为FFNPC和FF的倍率图；
图7为FFNPC的在0.5 C下循环性能和效率图；
图8为FFNPC和FF的电化学交流阻抗(EIS)图。
具体实施方式
本发明的原理为：
1.在温和的反应条件下结晶生成氟化铁纳米材料，加入预先利用硬模板制备氮掺杂多孔碳，原位制备氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料。
2. 最后真空干燥得到的三维纳米材料，再进行低温热处理去除残留的离子液体残渣，提高材料相的纯度。
3. 氮掺杂多孔碳富含氮元素，有利于提高材料的导电性，增加和有机电解液的润湿性。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供的氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，材料包括含氮掺杂多孔碳包覆氟化铁，其特征在于：所述含有三维氮掺杂多孔碳包覆氟化铁纳米材料，用氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物。氮掺杂多孔碳包覆氟化铁后显著提高了其可逆容量，改善了材料的导电性。
该实施例的内掺碳锂离子电池材料的制备方法为：包括如下步骤：
步骤1，预先制备氮掺杂多孔碳，将含有氮的有机物明胶，分散于一定的去离子水中，加入少量的浓硫酸，用纳米二氧化硅为模板，将模板分散于溶液中中分搅拌均匀，先在烘箱中低温100 ℃处理6 h，然后在高温180 ℃处理6 h，将预碳化的混合材料在氩气氛围中700 –800 ℃煅烧2 h，再用氢氟酸去除硬模板二氧化硅，抽滤洗涤得到氮掺杂多孔碳。将氮掺杂多孔碳分散于一定的浓硝酸中100 ℃回流3 h，进行表面氧化，抽滤烘干得到预氧化的氮掺杂多孔碳材料；
步骤2， 将步骤1中预氧化的氮掺杂多孔碳分散于10-20 mL的醇中，超声搅拌2-3 h；
步骤3， 将1-1.2 g的九水合硝酸铁缓慢加入经过步骤2的溶液中，搅拌1-2 h；
步骤4， 将8-10 mL的氟硼酸盐的离子液体缓慢逐滴滴加入步骤3中的液体，持续搅拌；
步骤5， 控制步骤4中的反应温度为50-60 ℃，反应10-15 h；
步骤6， 离心洗涤真空干燥得到步骤5处理的后的材料；
步骤7， 将经过步骤6处理后的材料在惰性气体氛围中进行煅烧。
步骤2中，所分散的氮掺杂多孔碳为30-50 mg。
步骤2中，所述的醇为乙醇、乙二醇或者二者的组合。
步骤6中离心洗涤所用的洗液为乙醇、丙酮或者二者的组合。
步骤6中干燥温度为80-90 ℃下，干燥时间为15-24 h，采用真空干燥的方式进行干燥。
步骤7中煅烧温度为180-210 ℃，煅烧时间为10-20 h，在氩气氛围保护中进行煅烧。
经过上述步骤处理后，就得到了氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料，其在0.25C下容量为（185 mA h g-1）。
实施例2
本发明提供的氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，材料包括含氮掺杂多孔碳包覆氟化铁，其特征在于：所述含有三维氮掺杂多孔碳包覆氟化铁纳米材料，用氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物。氮掺杂多孔碳包覆氟化铁后改善了材料的导电性，显著提高了其可逆容量。
该实施例的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，预先制备氮掺杂多孔碳，将含有氮的有机物明胶，分散于一定的去离子水中，加入少量的浓硫酸，用纳米二氧化硅为模板，将模板分散于溶液中中分搅拌均匀，先在烘箱中低温100 ℃处理6 h，然后在高温180 ℃处理6 h，将预碳化的混合材料在氩气氛围中700 –800 ℃煅烧2 h，再用氢氟酸去除硬模板二氧化硅，抽滤洗涤得到氮掺杂多孔碳。将氮掺杂多孔碳分散于一定的浓硝酸中100 ℃回流3 h，进行表面氧化，抽滤烘干得到预氧化的氮掺杂多孔碳材料；
步骤2， 将步骤1中预氧化的氮掺杂多孔碳分散于10-20 mL的醇中，超声搅拌2-3 h；
步骤3， 将8-12 mL的氟硼酸盐的离子液体缓慢逐滴滴加入步骤3中的液体，持续搅拌；
步骤4， 将1-1.2 g的三氯化铁缓慢加入经过步骤2的溶液中，搅拌1-2 h；
步骤5， 控制步骤4中的反应温度为50-80 ℃，反应10-15 h；
步骤6， 离心洗涤真空干燥得到步骤5处理的后的材料；
步骤7， 将经过步骤6处理后的材料在惰性气体氛围中进行煅烧。
步骤2中，所分散的氮掺杂多孔碳为30-50 mg。
步骤2中，所述的醇为乙醇、乙二醇或者二者的组合。
步骤6中离心洗涤所用的洗液为乙醇、丙酮或者二者的组合。
步骤6中干燥温度为80-90 ℃下，干燥时间为15-24 h，采用真空干燥的方式进行干燥。
步骤7中煅烧温度为180-210 ℃，煅烧时间为10-20 h，在氩气氛围保护中进行煅烧。
经过上述步骤处理后，就得到了氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料，其在0.2C下容量为（190 mA h g-1）。
缩略语、英文和关键术语定义列表：二氧化硅模板（SBA-15）、Fe2F5·H2O（FF）、Fe2F5·H2O@NPC（FFNPC）、氮掺杂多孔碳（NPC）、氮掺杂有序多孔碳（NOPC）、锂离子电池（LIBs）、扫描电镜（SEM）、电化学交流阻抗(EIS)。

Claims (9)

1.一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料，包括含氮掺杂多孔碳包覆氟化铁，其特征在于：所述含有三维氮掺杂多孔碳包覆氟化铁纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料，其特征在于：所述氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料中，用氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物。
3.一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括：
步骤1，预先制备氮掺杂多孔碳，将含有氮的有机物明胶，分散于一定的去离子水中，加入少量的浓硫酸，用纳米二氧化硅为模板，将模板分散于溶液中中分搅拌均匀，先在烘箱中低温100 ℃处理6 h，然后在高温180 ℃处理6 h，将预碳化的混合材料在氩气氛围中700 –800 ℃煅烧2 h，再用氢氟酸去除硬模板二氧化硅，抽滤洗涤干燥，再用氢氧化钾制孔得到氮掺杂多孔碳，将氮掺杂多孔碳分散于一定的浓硝酸中100 ℃回流3 h，进行表面氧化，抽滤烘干得到预氧化的氮掺杂多孔碳材料；
步骤2， 将步骤1中预氧化的氮掺杂多孔碳分散于10-20 mL的醇中，超声搅拌2-3 h；
步骤3， 将1-1.2 g的九水合硝酸铁缓慢加入经过步骤2的溶液中，搅拌1-2 h；
步骤4， 将8-10 mL的氟硼酸盐的离子液体缓慢逐滴滴加入步骤3中的液体，持续搅拌；
步骤5， 控制步骤4中的反应温度为50-60 ℃，反应10-15 h；
步骤6， 离心洗涤真空干燥得到步骤5处理的后的材料；
步骤7， 将经过步骤6处理后的材料在惰性气体氛围中进行煅烧。
4.根据权利要求3所述的一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所分散的氮掺杂多孔碳为30-50 mg。
5.根据权利要求3所述的一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述的醇为乙醇、乙二醇或者二者的组合。
6.根据权利要求3所述的一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤6中离心洗涤所用的洗液为乙醇、丙酮或者二者的组合。
7.根据权利要求3所述的一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤6中干燥温度为80-90 ℃下，干燥时间为15-24 h，采用真空干燥的方式进行干燥。
8.根据权利要求3所述的一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤7中煅烧温度为180-210 ℃，煅烧时间为10-20 h，在氩气氛围保护中进行煅烧。
9.根据权利要求3所述的一种氮掺杂多孔碳负载铁基氟化物三维纳米锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤7中得到的材料掺入的碳的量为10-15%。
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