CN110364704A - 一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：将铁源、含氮的碳源、二氧化硅加入溶剂中超声搅拌；然后将所得混合物在惰性气氛中碳化处理，再将所得产物在盐酸和氢氟酸中分别酸洗和刻蚀，然后洗涤、干燥得到三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料。本发明的方法工艺简单易行，三维网络结构的碳基体不仅有效地解决了Fe/Fe5C2团聚和导电性差等问题，而且有利于均匀分散N‑C和Fe‑N x 活性位点，促进电极材料与电解液的界面反应。当这种独特结构的材料用做钾离子电池负极材料时，展现了超高的比容量、优异的倍率性能和长循环稳定性，具有很高的应用价值。

Description

一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料及其制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及钾离子电池负极材料领域，具体涉及一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料及其制备方法和在钾离子电池体系中的应用。
背景技术
虽然锂离子电池已经被广泛应用于几乎所有的便携式电子设备、电动汽车等，但锂元素储量较低、生产成本较高一直严重制约其进一步的大规模发展。相比之下，同为碱金属元素的钾也具有与锂相似的电化学性质，钾接近于锂的低标准氧化还原电位（-2.93 V相对于标准电极电位），使其具有相对较高的能量密度，而且其地壳丰度也远高于锂，生产成本大大降低。因此，钾离子电池被认为很有可能取代当前锂离子电池在市场上的统治性地位。然而与锂（0.76 Å）和钠（1.02 Å）相比，钾具有更大的离子半径（1.38 Å），使得电极材料在电化学嵌入/脱嵌过程会面临着严重的体积膨胀，从而往往表现出较低的容量、较差的倍率性能和较短的循环寿命。探究具有高容量，优异的循环稳定性的电极材料是推动钾离子电池发展的重中之重。铁基碳化物材料成本低，储量大且对环境友好，已经引起了研究者们的广泛关注。然而这种材料也面临着容量低、衰减快、倍率性能差等问题。为了解决上述问题，一方面可以复合导电性较好的碳基材料 (石墨烯、导电碳等)，同时在碳材料中引入杂原子（N，B，P，S等）可以有效调控材料表面的电子结构及物理化学性质，是提升复合材料储能性能很有前景的策略。另一方面构筑纳米结构(纳米片、纳米网络等)可以有效的提高材料的比表面积，增加活性位点，提高材料整体的电化学活性。因此本发明设计合成了一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料，其中三维碳骨架不仅能够作为三维导电网络，同时也能够抑制Fe/Fe5C2的团聚，均匀分散N-C和Fe-N x 活性位点，促进电极材料与电解液的界面反应，实现超长循环稳定性。
发明内容
本发明的目的是针对现有材料的上述缺陷，为了解决钾离子电池电极材料容量低、倍率性能较差和循环寿命较短的问题，设计合成了一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，所述制备方法通过高温碳化-硬模板刻蚀法，构筑三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料，利用三维碳骨架作为传导钾离子和电子的通道，提供了比较合适的多级孔结构，同时有效地抑制了Fe/Fe5C2的团聚、使得N-C和Fe-N x 活性位点可以比较均匀的分散在整个材料中，从而协同促进了电极材料与电解液的界面反应，大幅度提高材料的电化学性能。此方法步骤简便易行，可应用于设计合成其他的具有大量活性位点的纳米材料并将其广泛应用于钾离子存储体系领域。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料。
本发明的再一目的在于提供上述三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的应用。
本发明的目的可以通过如下技术方案实现。
一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，包括如下步骤：
1）混合前驱体：将铁源、含氮的碳源、二氧化硅加入溶剂中超声搅拌；
2）碳化反应：将步骤1) 所得混合物在惰性气氛中碳化处理，得到黑色混合产物；
3）刻蚀反应：将步骤2) 得到的产物在盐酸和氢氟酸中分别酸洗和刻蚀，然后洗涤、干燥得到三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料。
优选的，步骤1)中所述铁源为普鲁士蓝(Fe4[Fe(CN)6]3)。
优选的，步骤1)中所述含氮的碳源为二氰胺(C2H4N4)。
优选的，步骤1)中所述二氧化硅的尺寸为150~210 nm，进一步优选为180 nm。
优选的，步骤1) 所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，搅拌的方式为磁力搅拌，搅拌温度为70~100℃，进一步优选为80℃；搅拌时间为4~6 h，进一步优选为5h；超声处理的时间为30~60 min，进一步优选为45 min。
优选的，步骤2) 所述惰性气氛为氩气；所述碳化处理的温度为700~800℃，时间为5~7 h；进一步优选温度为750℃，时间为6 h。
优选的，步骤3) 所述盐酸的浓度为0.4~0.6摩尔/升，进一步优选为0.5摩尔/升；氢氟酸的浓度为0.10~0.20摩尔/升，进一步优选为0.15摩尔/升。
优选的，步骤3) 所述干燥的温度为70~100℃, 干燥时间为10~14 h，进一步优选为干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
一种由以上所述的制备方法得到的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料。
以上所述的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料用于钾离子电池负极材料中。
本发明提供的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料制备方法，通过将铁源、碳(氮)源、纳米二氧化硅在有机溶剂中混合均匀，通过高温碳化-模板刻蚀，制备得到一种具有三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料。该材料通过模板刻蚀可以有效抑制Fe/Fe5C2的团聚，使其可以均匀分散到整个三维导电网络结构中，同时由于在高温碳化过程中气体的释放，产生了多级孔(介孔，微孔)，这样进一步促进了材料与电解液的浸润及界面反应。通过这种方法制备三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料，有着较高的充放电容量，优异的倍率性能和循环性能。经过电化学测试，所制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料在0.05A/g电流密度下，容量可以达到460 mAh/g，即使在5A/g的电流密度下，其可逆容量也能达到145 mAh/g，展现出优异的倍率性能。测试该材料在大电流密度下的电化学性能，在0.5 A/g电流密度下，循环1000周后容量仍能保持在205 mAh/g，并且每个循环容量仅衰减0.013%，展现出超高的循环稳定性。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明制备三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的方法，制备步骤简便易行，同时，Fe/Fe5C2纳米颗粒经过刻蚀可以均匀分散贯穿整个三维碳网络基质，避免了颗粒的团聚；同时含氮前驱体的引入，调解了材料的电子分布，有效的创造出更多的活性位点(N-C和Fe-N x )，协同促进提高了材料的电导率和活性。将制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料应用在钾离子电池负极材料上，体现出了十分优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1 制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的SEM图。
图2为实施例1制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的XRD测试谱图。
图3为实施例1制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料第一次、第二次、第五次以及第二百次的充放电曲线示意图，其中充放电电流密度大小为0.5A/g，充放电电压为0.01V-2.5V。
图4为实施例1制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料在不同电流密度下的放电容量示意图，其中放电电流密度大小分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1、2以及5 A/g，放电电压的范围为0.01V~2.5 V。
图5为实施例1制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料循环一千次的放电容量示意图，其中放电电流密度大小为0.5 A/g，放电电压的范围为0.01V~2.5 V。
图6为实施例2制备的三维大孔碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料在不同电流密度下的放电容量示意图，其中放电电流密度大小分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1、2以及5 A/g，放电电压的范围为0.01V~2.5 V。
图7为实施例2制备的三维大孔碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料循环一千次的放电容量示意图，其中放电电流密度大小为0.5 A/g，放电电压的范围为0.01V~2.5 V。
图8为实施例3制备的氮掺杂碳复合Fe/Fe5C2材料在不同电流密度下的放电容量示意图，其中放电电流密度大小分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1、2以及5 A/g，放电电压的范围为0.01V~2.5 V。
图9为实施例3制备的氮掺杂碳复合Fe/Fe5C2材料循环一千次的放电容量示意图，其中放电电流密度大小为0.5 A/g，放电电压的范围为0.01V~2.5 V。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例提供了一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，将普鲁士蓝（220g）(Fe4[Fe(CN)6]3)、二氰胺(C2H4N4)、尺寸为180 nm的二氧化硅按质量比为1:2.5:1.5，依次分散于40 ml N-甲基吡咯烷酮, 超声45 min，80℃下恒温搅拌5h。所得前驱体在氩气氛围下750℃高温碳化6h后，在浓度为0.5摩尔/升的盐酸中酸洗三次，每次1h，然后在浓度为0.15摩尔/升的氢氟酸中刻蚀10h，然后过滤使用蒸馏水洗涤三遍， 80℃干燥12h后得到三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料。
本实施例所制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的SEM照片如图1所示，样品展现出三维交联有序的尺寸为180nm的大孔网络结构，且孔壁为几纳米厚度。这种三维结构可以有效地分散Fe/Fe5C2纳米颗粒，抑制其团聚，为电化学反应提供导电性优异的基体。图2为该样品的XRD测试谱图，由图中可以看出，除了26°所对应的宽化碳峰，其他峰可以归属于立方晶系的Fe(ICSD #44863)和单斜Fe5C2(PDF-20-0508)所对应的标准图谱，表明得到了目标产物。
本实施例所制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的电化学性能测试过程采用组装扣式电池并通过恒电流充放电法进行。扣式电池模具为CR2032，正极为本实施例1中所制备的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料，负极为金属钾片，电解液为0.8 mol/L的KPF6溶解在EC/DMC（体积比为1:1）溶剂中。测试电压范围为0.01V - 2.5V。该材料在0. 5 A/g电流密度下的充放电曲线如图3所示，不同电流密度下的倍率性能如图4所示。由图可见，该材料倍率性能优异，尤其是在较大电流密度下，仍能保持相对较高的比容量。该材料在0.5A/g的电流密度下的长循环稳定性能如图5所示，在较大电流密度下循环1000次后仍能保持205 mAh/g的容量，并且每个循环容量仅衰减0.013%，展现出超高的循环稳定性。
实施例2：
本实施例提供了一种三维大孔碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，将普鲁士蓝（220g）(Fe4[Fe(CN)6]3)、蔗糖 (C12H22O11)、尺寸为150 nm的二氧化硅按质量比为1:2.5:1.5，依次分散于40 ml N-甲基吡咯烷酮, 超声30 min，70℃下恒温搅拌4h。所得前驱体在氩气氛围下700℃高温碳化7h后，在浓度为0.4摩尔/升的盐酸中酸洗三次，每次1h，然后在浓度为0.10摩尔/升的氢氟酸中刻蚀6h，然后过滤使用蒸馏水洗涤三遍，70℃干燥10h后得到三维大孔碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料。
电化学性能测试方法与实施例1中一致。在不同电流密度下的倍率性能如图6所示，经与实施例1（见图4）对比可以发现，该实施例材料的倍率性能较差，且对应的比容量也更低一些。该材料在0.5A/g的电流密度下的长循环稳定性能如图7所示，虽然循环稳定性较好，但比容量明显低于实施例1（见图5）。
实施例3：
本实施例提供了一种氮掺杂碳复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，将普鲁士蓝（220g）(Fe4[Fe(CN)6]3)、二氰胺(C2H4N4)、尺寸为210nm的二氧化硅按质量比为1:2.5:0，依次分散于40ml N-甲基吡咯烷酮, 超声60 min，100℃下恒温搅拌6h。 所得前驱体在氩气氛围下800℃高温碳化5h后，在浓度为0.6摩尔/升的盐酸中酸洗三次，每次1h，然后在浓度为0.20摩尔/升的氢氟酸中刻蚀10h，然后过滤使用蒸馏水洗涤三遍，100℃干燥14h后得到氮掺杂碳复合Fe/Fe5C2材料。
电化学性能测试方法与实施例1中一致。图8展示了该材料在不同电流密度下的倍率性能，该实施例材料的倍率性能要优于实施例2，但明显低于实施例1材料。同样地，测试了该材料在0.5A/g的电流密度下的长循环稳定性能（见图9），循环稳定性较好，表现出的比容量要优于实施例2，但低于实施例1材料。
以上所述，仅为本发明专利较佳的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）混合前驱体：将铁源、含氮的碳源、二氧化硅加入溶剂中超声搅拌；
2）碳化反应：将步骤1) 所得混合物在惰性气氛中碳化处理，得到黑色混合产物；
3）刻蚀反应：将步骤2) 得到的产物在盐酸和氢氟酸中分别酸洗和刻蚀，然后洗涤、干燥得到三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述铁源为普鲁士蓝。
3.根据权利要求1所述的一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述含氮的碳源为二氰胺。
4.根据权利要求1所述的一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述二氧化硅的尺寸为150~210 nm。
5.根据权利要求1所述的一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中铁源、含氮的碳源、二氧化硅的质量比为1：2.5：(1-1.5)。
6.根据权利要求1所述的一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，其特征在于，步骤1) 所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，搅拌的方式为磁力搅拌，搅拌温度为70~100℃，搅拌时间为4~6h，超声处理的时间为30~60 min。
7.根据权利要求1所述的一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，其特征在于，步骤2) 所述惰性气氛为氩气；所述碳化处理的温度为700~800℃，时间为5~7 h。
8.根据权利要求1所述的一种三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料的制备方法，其特征在于，步骤3) 所述盐酸的浓度为0.4~0.6摩尔/升，氢氟酸的浓度为0.10~0.20摩尔/升。
9.一种由权利要求1~8任一项所述的制备方法得到的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料。
10.权利要求9所述的三维大孔氮掺杂碳网络结构复合Fe/Fe5C2材料用于钾离子电池负极材料中。
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KUN HAN等: "High-throughput fabrication of 3D N-doped graphenic framework coupled with Fe3C@porous graphite carbon for ultrastable potassium ion storage", 《ENERGY STORAGE MATERIALS》 *
YUE GUAN等: "Fabrication of functionalized 3D graphene with controllable micro/meso-pores as a superior electrocatalyst for enhanced oxygen reduction inboth acidic and alkaline solutions", 《RSC ADV.》 *

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