CN107267024A - 一种绝缘漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绝缘漆及其制备方法，属于绝缘材料领域。本发明将衣康酸和2,2‑二（4‑羟基苯基）丙烷酯化后，再与N‑羟甲基丙烯酰胺聚合得到改性聚酯，然后将绢云母羧酸化、酰氯化处理后，再与二元胺反应，得到改性绢云母，最后将改性聚酯、碳化二亚胺、催化剂、改性绢云母、助剂和水反应后，再超声分散，得到绝缘漆。本发明的有益效果是：本发明利用改性聚酯大分子链中新戊基连接的两个苯环产生的空间位阻对酯基起到保护作用，阻碍了酯基的水解，添加碳化二亚胺，以抑制羧基对水解反应的促进作用；再通过将绢云母引入到改性聚酯结构中，从而提高改性聚酯的耐高温性能。

Description

一种绝缘漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种绝缘漆及其制备方法，属于绝缘材料领域。
背景技术
绝缘漆是现代电器行业中不可或缺的一类材料，对电子器件、导体导线等均可起到很好的绝缘防护效果，绝缘漆一般是由漆基、溶剂或稀释剂和辅助材料三部分组成。
近年来，人们相继研制出了H级、C级及F级纤维绕包电磁线粘结绝缘漆。H级粘结绝缘漆存在产量小、成本高等缺点。有机硅树脂具有优良的耐氧化性等优点，其作为C级无溶剂浸渍绝缘漆已经成功应用于高性能变频牵引电机的绝缘系统中，但其机械性能、附着力和耐磨性能较差，成本较高。环氧树脂具有优良的机械性能和粘结性能，且成本低，但不耐高温。利用环氧改性有机硅树脂制得绝缘漆，具体是按照一定的配方比例将无机粉体硅微粉、玻璃粉和气相法白炭黑先后加入到高速搅拌分散的制备好的环氧改性有机硅树脂中，在搅拌加入粉体的过程中滴加少量的分散剂，待搅拌分散均匀后即可出料。该环氧改性有机硅绝缘漆具有二者的优点，但存在贮存稳定性差，使用后易出现起泡现象的问题。F级绝缘漆不仅是大型发电设备配套的关键绝缘材料，而且对提高电机、电器的技术经济指标具有重要意义。F级绝缘漆包括聚酯绝缘漆，它是由聚酯树脂溶于苯类、甲酚等溶剂中制成。解决了环氧改性有机硅树脂绝缘漆贮存稳定性差，使用后易出现起泡现象的问题，但耐水解性能差，耐高温性能差。
综合以上情况，研究开发一种具有较好的耐水解性能、耐高温性能的绝缘漆，具有重要的意义，不仅可以拓宽当前绝缘漆产品的应用范围，还可以为绝缘材料的推广奠定基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前绝缘漆耐水解性能差，耐高温性能差的弊端，提供了一种绝缘漆及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种绝缘漆，包括以下重量份数的原料：
40～50份产物、5～8份碳化二亚胺、0.1～0.3份催化剂、8～12份滤饼、1～3份乳化剂、0.3～0.5份消泡剂和60～70份水；
所述的产物是由以下步骤得到的：
（1）将10～15g衣康酸和15～20g2,2-二（4-羟基苯基）丙烷在130～140℃混合后，再加入3～5mL质量分数为98%硫酸溶液，并于氮气保护状态下搅拌反应2～3h；
（2）待搅拌反应后，再降温至85～95℃，并加入25～30gN-羟甲基丙烯酰胺和0.3～0.5g引发剂，搅拌反应3～4h后，再加入5～8g链终止剂，继续搅拌反应40～50min，得到产物；
所述的滤饼是由以下步骤得到的：
（1）将100～200g绢云母冷冻粉碎后，得到绢云母粉，将绢云母粉、3～5g高锰酸钾、200～300mL质量分数为40%硫酸溶液和100～200mL质量分数为65%硝酸溶液，在65～75℃反应60～90min后，过滤，得到滤渣；
（2）将滤渣和300～400mL氯化亚砜在120～130℃，搅拌反应1～2h后，降温至60～70℃，并加入30～40mL乙二胺，继续反应2～3h后，过滤，得到滤饼。
所述的催化剂为三氯化铝、1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐中的一种或两种。
所述的乳化剂为乳化剂OP-10、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一种或几种。
所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢中的一种或几种。
所述的链终止剂为对苯二酚、二甲基二硫代氨基甲酸钠中的一种或两种。
所述的一种绝缘漆的制备方法，具体制备步骤为：
（1）按重量份数配比，进行取原料；
（2）将原料加入到反应釜中，在65～75℃搅拌反应2～3h后，冷却，得到混合料，将混合料超声分散30～40min，得到绝缘漆。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以衣康酸和2,2-二（4-羟基苯基）丙烷为原料经酯化得到聚酯化合物，再以聚酯化合物和N-羟甲基丙烯酰胺为单体进行聚合得到改性聚酯，改性聚酯大分子链中的的新戊基连接着两个苯环，苯环产生的空间位阻对酯基起到保护作用，阻碍了酯基的水解，同时改性聚酯中的酰胺基和羟甲基能够与水解产生的羟基、羧基交联形成网状结构，提高改性聚酯的内聚力，进而提高聚酯的耐水解性能，而碳化二亚胺可与水解后产生的羧基反应生成稳定的含有酰脲基团的物质，以抑制羧基对水解反应的促进作用；
（2）本发明通过以绝缘耐高温的绢云母为原料，经羧酸化、酰氯化处理后，再引入二元胺，然后利用绢云母表面的氨基与改性聚酯中的羟甲基反应，将绢云母引入到改性聚酯结构中，从而提高改性聚酯的耐高温性能。
具体实施方式
取10～15g衣康酸和15～20g2,2-二（4-羟基苯基）丙烷加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为130～140℃，向四口烧瓶中通入氮气，控制氮气通入速率为3～5mL/min，在氮气保护状态下，再向四口烧瓶中加入3～5mL质量分数为98%硫酸溶液，搅拌反应2～3h后，降温至85～95℃，并加入25～30gN-羟甲基丙烯酰胺和0.3～0.5g引发剂，搅拌反应3～4h后，再加入5～8g链终止剂，继续搅拌反应40～50min，反应结束后，停止通入氮气，得到产物，取100～200g绢云母加入到冷冻粉碎机中粉碎30～40min，得到绢云母粉，将绢云母粉、3～5g高锰酸钾、200～300mL质量分数为40%硫酸溶液和100～200mL质量分数为65%硝酸溶液加入到烧杯中，将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为65～75℃，搅拌反应60～90min后，过滤，得到滤渣，将滤渣和300～400mL氯化亚砜加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为120～130℃，搅拌反应1～2h后，降温至60～70℃，并向三口烧瓶中加入30～40mL乙二胺，继续搅拌反应2～3h后，过滤，得到滤饼，最后按重量份数计，取40～50份产物、5～8份碳化二亚胺、0.1～0.3份催化剂、8～12份滤饼、1～3份乳化剂、0.3～0.5份消泡剂和60～70份水加入到反应釜中，在65～75℃下搅拌反应2～3h后，自然冷却至室温，得到混合料，将混合料加入到烧杯中，再将烧杯移入超声波分散仪中，以35～45KHz的频率超声分散30～40min，得到绝缘漆。所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢中的一种或几种。所述的链终止剂为对苯二酚、二甲基二硫代氨基甲酸钠中的一种或两种。所述的催化剂为三氯化铝、1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐中的一种或两种。所述的乳化剂为乳化剂OP-10、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一种或几种。
实例1
取10g衣康酸和15g2,2-二（4-羟基苯基）丙烷加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为130℃，向四口烧瓶中通入氮气，控制氮气通入速率为3mL/min，在氮气保护状态下，再向四口烧瓶中加入3mL质量分数为98%硫酸溶液，搅拌反应2h后，降温至85℃，并加入25gN-羟甲基丙烯酰胺和0.3g引发剂，搅拌反应3h后，再加入5g链终止剂，继续搅拌反应40min，反应结束后，停止通入氮气，得到产物，取100g绢云母加入到冷冻粉碎机中粉碎30min，得到绢云母粉，将绢云母粉、3g高锰酸钾、200mL质量分数为40%硫酸溶液和100mL质量分数为65%硝酸溶液加入到烧杯中，将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为65℃，搅拌反应60min后，过滤，得到滤渣，将滤渣和300mL氯化亚砜加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为120℃，搅拌反应1h后，降温至60℃，并向三口烧瓶中加入30mL乙二胺，继续搅拌反应2h后，过滤，得到滤饼，最后按重量份数计，取40份产物、5份碳化二亚胺、0.1份催化剂、8份滤饼、1份乳化剂、0.3份消泡剂和60份水加入到反应釜中，在65℃搅拌反应2h后，自然冷却至室温，得到混合料，将混合料加入到烧杯中，将烧杯移入超声波分散仪中，以35KHz的频率超声分散30min，得到绝缘漆。所述的引发剂为过硫酸钾。所述的链终止剂为对苯二酚。所述的催化剂为三氯化铝。所述的乳化剂为乳化剂OP-10。所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
实例2
取13g衣康酸和18g2,2-二（4-羟基苯基）丙烷加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为135℃，向四口烧瓶中通入氮气，控制氮气通入速率为4mL/min，在氮气保护状态下，再向四口烧瓶中加入4mL质量分数为98%硫酸溶液，搅拌反应3h后，降温至90℃，并加入28gN-羟甲基丙烯酰胺和0.4g引发剂，搅拌反应4h后，再加入7g链终止剂，继续搅拌反应45min，反应结束后，停止通入氮气，得到产物，取150g绢云母加入到冷冻粉碎机中粉碎35min，得到绢云母粉，将绢云母粉、4g高锰酸钾、250mL质量分数为40%硫酸溶液和150mL质量分数为65%硝酸溶液加入到烧杯中，将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为70℃，搅拌反应75min后，过滤，得到滤渣，将滤渣和350mL氯化亚砜加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为125℃，搅拌反应2h后，降温至65℃，并向三口烧瓶中加入35mL乙二胺，继续搅拌反应3h后，过滤，得到滤饼，最后按重量份数计，取45份产物、7份碳化二亚胺、0.2份催化剂、10份滤饼、2份乳化剂、0.4份消泡剂和65份水加入到反应釜中，在70℃搅拌反应3h后，自然冷却至室温，得到混合料，将混合料加入到烧杯中，将烧杯移入超声波分散仪中，以40KHz的频率超声分散35min，得到绝缘漆。所述的引发剂为过氧化月桂酰。所述的链终止剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠。所述的催化剂为1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。所述的消泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
实例3
取15g衣康酸和20g2,2-二（4-羟基苯基）丙烷加入到带有温度计和回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为140℃，向四口烧瓶中通入氮气，控制氮气通入速率为5mL/min，在氮气保护状态下，再向四口烧瓶中加入5mL质量分数为98%硫酸溶液，搅拌反应3h后，降温至95℃，并加入30gN-羟甲基丙烯酰胺和0.5g引发剂，搅拌反应4h后，再加入8g链终止剂，继续搅拌反应50min，反应结束后，停止通入氮气，得到产物，取200g绢云母加入到冷冻粉碎机中粉碎40min，得到绢云母粉，将绢云母粉、5g高锰酸钾、300mL质量分数为40%硫酸溶液和200mL质量分数为65%硝酸溶液加入到烧杯中，将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为75℃，搅拌反应90min后，过滤，得到滤渣，将滤渣和400mL氯化亚砜加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为130℃，搅拌反应2h后，降温至70℃，并向三口烧瓶中加入40mL乙二胺，继续搅拌反应3h后，过滤，得到滤饼，最后按重量份数计，取50份产物、8份碳化二亚胺、0.3份催化剂、12份滤饼、3份乳化剂、0.5份消泡剂和70份水加入到反应釜中，在75℃搅拌反应3h后，自然冷却至室温，得到混合料，将混合料加入到烧杯中，将烧杯移入超声波分散仪中，以45KHz的频率超声分散40min，得到绝缘漆。所述的引发剂为叔丁基过氧化氢。所述的链终止剂为对苯二酚。所述的催化剂为三氯化铝。所述的乳化剂为乳化剂OP-10。所述的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。
对照例：河南某公司生产的绝缘漆。
将上述实施例所得绝缘漆与对照例的绝缘漆进行检测，具体检测如下：
1、耐水解性能：将上述实施例所得绝缘漆与对照例的绝缘漆分别涂布于打磨好的铁板上，控制涂膜厚度为10μm，在130℃下固化40min成膜，得到测试样板，按照GB/T1733-1993《漆膜耐水性测定法》进行检测，将测试样板2/3放入水中浸泡，然后取出试板，观察涂层有无泛白现象出现；
2、耐高温性能：按照GB/T1735-1989试验方法对试样进行测定。
结果如表一所示。
表一：
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
耐水解性能（室温） 浸泡16天，涂层无泛白现象出现 浸泡16天，涂层无泛白现象出现 浸泡16天，涂层无泛白现象出现 浸泡15天，涂层出现轻微泛白现象
耐高温性能（300℃） 205h涂层不变色 205h涂层不变色 205h涂层不变色 150h后，涂层微黄
由上表可知，本发明绝缘漆具有较好的耐水解性能和耐高温性能，值得推广与使用。

Claims (7)

1.一种绝缘漆，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
40～50份产物、5～8份碳化二亚胺、0.1～0.3份催化剂、8～12份滤饼、1～3份乳化剂、0.3～0.5份消泡剂和60～70份水；
所述的产物是由以下步骤得到的：
（1）将10～15g衣康酸和15～20g2,2-二（4-羟基苯基）丙烷在130～140℃混合后，再加入3～5mL质量分数为98%硫酸溶液，并于氮气保护状态下搅拌反应2～3h；
（2）待搅拌反应后，再降温至85～95℃，并加入25～30gN-羟甲基丙烯酰胺和0.3～0.5g引发剂，搅拌反应3～4h后，再加入5～8g链终止剂，继续搅拌反应40～50min，得到产物；
所述的滤饼是由以下步骤得到的：
（1）将100～200g绢云母冷冻粉碎后，得到绢云母粉，将绢云母粉、3～5g高锰酸钾、200～300mL质量分数为40%硫酸溶液和100～200mL质量分数为65%硝酸溶液，在65～75℃反应60～90min后，过滤，得到滤渣；
（2）将滤渣和300～400mL氯化亚砜在120～130℃下，搅拌反应1～2h后，降温至60～70℃，并加入30～40mL乙二胺，继续反应2～3h后，过滤，得到滤饼。
2.根据权利要求1中所述的一种绝缘漆，其特征在于，所述的催化剂为三氯化铝、1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐中的一种或两种。
3.根据权利要求1中所述的一种绝缘漆，其特征在于，所述的乳化剂为乳化剂OP-10、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。
4.根据权利要求1中所述的一种绝缘漆，其特征在于，所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1中所述的一种绝缘漆，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢中的一种或几种。
6.根据权利要求1中所述的一种绝缘漆，其特征在于，所述的链终止剂为对苯二酚、二甲基二硫代氨基甲酸钠中的一种或两种。
7.权利要求1～6中任意一项所述的一种绝缘漆的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）按重量份数配比，进行取原料；
（2）将原料加入到反应釜中，在65～75℃下搅拌反应2～3h后，冷却，得到混合料，将混合料超声分散30～40min，得到绝缘漆。
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