CN107266930A - 一种改性环保纺织染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性环保纺织染料及其制备方法，由下列重量份的原料制成：天然染料原材料30‑50份、有机染色原料1‑3份、甲基丙烯酸甲酯4‑7份、茶多酚1‑5份、十二醇硫酸钠2‑4份、二乙醇胺4‑8份、豆油酸2‑5份、碳酰二胺5‑9份、辛基酚聚氧乙烯醚4‑8份、支链淀粉1‑2份、水杨酸钠3‑6份、磺化油1‑3份、皂粉1‑4份、硼酸钠2‑5份、偶联剂2‑5份、助剂1‑4份。制备而成的改性环保纺织染料,其环保安全无刺激、性能优良染色均匀。同时，还公开了这种改性环保纺织染料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及染色剂领域，特别涉及到一种改性环保纺织染料及其制备方法。
背景技术
纺织染料是用于纺织品染色的一种染剂。多为植物果实，树液等植物提取物，也含有煤焦油等天然化学物质提取物。分为天然染料和合成染料，市面上多为合成染料。染料的颜色和它与组织间的亲和力是由染料本身的分子结构决定的，产生颜色的发色基团和与组织间产生亲和力的助色基团共同决定了染色剂的染色性质。现在人们对环保和健康越来越关注，化学染料引起了大家的关注。化合染料不但对人体健康存在一定的安全隐患，皮肤会出现过敏现象，严重者具有致癌性，而且对环境不利，比如一些工厂如果对染料污水处理不力，径直流向下水道，会造成一定的环境污染，然而我国很多企业为了节约成本而忽略废水处理，这会给环境带来很大的伤害。现在急需研究天然植物染色剂，从而保护环境和人类，减少不必要的损失。所以现在研制出一种环保纺织染料来满足市场和大众对于环保产品的需求显得尤为重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种改性环保纺织染料及其制备方法，通过采用特定原料进行组合，配合相应的生产工艺，得到的改性环保纺织染料，其环保安全无刺激、性能优良染色均匀，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种改性环保纺织染料，由下列重量份的原料制成：天然染料原材料30-50份、有机染色原料1-3份、甲基丙烯酸甲酯4-7份、茶多酚1-5份、十二醇硫酸钠2-4份、二乙醇胺4-8份、豆油酸2-5份、碳酰二胺5-9份、辛基酚聚氧乙烯醚4-8份、支链淀粉1-2份、水杨酸钠3-6份、磺化油1-3份、皂粉1-4份、硼酸钠2-5份、偶联剂2-5份、助剂1-4份。
优选地，所述天然染料原材料为蓼蓝、菘蓝、荩草、姜黄、紫草、龙胆、茜草、凤仙花、薯莨、五倍子中的一种或几种。
优选地，所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
优选地，所述助剂选自柠檬酸、新戊二醇、酒石酸、木质素磺酸钠中的任意一种或几种。
所述的改性环保纺织染料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将天然染料原材料洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为220-250KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至30-50℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将甲基丙烯酸甲酯、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、碳酰二胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油、偶联剂、助剂注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为100-150转/分钟，反应时间为25分钟，反应温度为150-180℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、茶多酚、豆油酸、皂粉、硼酸钠，混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置60分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
优选地，所述惰性气体为二氧化碳。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的改性环保纺织染料，以天然染料原材料、甲基丙烯酸甲酯、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、碳酰二胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油为主要成分，通过加入有机染色原料、茶多酚、豆油酸、皂粉、硼酸钠、偶联剂、助剂，辅以研磨过筛、超声分散、加压蒸馏、搅拌反应、冷却发泡、压缩喷雾等工艺，使得制备而成的改性环保纺织染料，其环保安全无刺激、性能优良染色均匀，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
（2）本发明的改性环保纺织染料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）按照重量份称取蓼蓝20份、菘蓝20份、有机染色原料1份、甲基丙烯酸甲酯4份、茶多酚1份、十二醇硫酸钠2份、二乙醇胺4份、豆油酸2份、碳酰二胺5份、辛基酚聚氧乙烯醚4份、支链淀粉1份、水杨酸钠3份、磺化油1份、皂粉1份、硼酸钠2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、柠檬酸1份；
（2）将蓼蓝、菘蓝洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为220KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至30℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将甲基丙烯酸甲酯、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、碳酰二胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、柠檬酸注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为100转/分钟，反应时间为25分钟，反应温度为150℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于二氧化碳环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、茶多酚、豆油酸、皂粉、硼酸钠，混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置60分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的改性环保纺织染料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）按照重量份称取荩草15份、姜黄25份、有机染色原料1份、甲基丙烯酸甲酯5份、茶多酚2份、十二醇硫酸钠3份、二乙醇胺5份、豆油酸3份、碳酰二胺6份、辛基酚聚氧乙烯醚5份、支链淀粉1份、水杨酸钠4份、磺化油1份、皂粉2份、硼酸钠3份、乙烯基三乙氧基硅烷3份、新戊二醇2份；
（2）将荩草、姜黄洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为230KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至35℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将甲基丙烯酸甲酯、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、碳酰二胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油、乙烯基三乙氧基硅烷、新戊二醇注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为110转/分钟，反应时间为25分钟，反应温度为160℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于二氧化碳环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、茶多酚、豆油酸、皂粉、硼酸钠，混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置60分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的改性环保纺织染料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）按照重量份称取紫草25份、龙胆25份、有机染色原料2份、甲基丙烯酸甲酯6份、茶多酚3份、十二醇硫酸钠3份、二乙醇胺6份、豆油酸4份、碳酰二胺8份、辛基酚聚氧乙烯醚7份、支链淀粉2份、水杨酸钠5份、磺化油2份、皂粉3份、硼酸钠4份、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷4份、酒石酸3份；
（2）将紫草、龙胆洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为240KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至40℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将甲基丙烯酸甲酯、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、碳酰二胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、酒石酸注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为125转/分钟，反应时间为25分钟，反应温度为170℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于二氧化碳环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、茶多酚、豆油酸、皂粉、硼酸钠，混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置60分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的改性环保纺织染料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）按照重量份称取茜草10份、凤仙花15份、薯莨25份、有机染色原料3份、甲基丙烯酸甲酯7份、茶多酚5份、十二醇硫酸钠4份、二乙醇胺8份、豆油酸5份、碳酰二胺9份、辛基酚聚氧乙烯醚8份、支链淀粉2份、水杨酸钠6份、磺化油3份、皂粉4份、硼酸钠5份、3-氨丙基三甲氧基硅烷5份、木质素磺酸钠4份；
（2）将茜草、凤仙花、薯莨洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率220-250KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至50℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将甲基丙烯酸甲酯、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、碳酰二胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油、3-氨丙基三甲氧基硅烷、木质素磺酸钠注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为150转/分钟，反应时间为25分钟，反应温度为180℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于二氧化碳环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、茶多酚、豆油酸、皂粉、硼酸钠，混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置60分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的改性环保纺织染料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）按照重量份称取蓼蓝20份、菘蓝20份、有机染色原料1份、甲基丙烯酸甲酯4份、茶多酚1份、二乙醇胺4份、碳酰二胺5份、辛基酚聚氧乙烯醚4份、支链淀粉1份、水杨酸钠3份、磺化油1份、皂粉1份、硼酸钠2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、柠檬酸1份；
（2）将蓼蓝、菘蓝洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为220KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至30℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将甲基丙烯酸甲酯、二乙醇胺、碳酰二胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、柠檬酸注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为100转/分钟，反应时间为25分钟，反应温度为150℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于二氧化碳环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、茶多酚、皂粉、硼酸钠，混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置60分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的改性环保纺织染料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）按照重量份称取茜草10份、凤仙花15份、薯莨25份、有机染色原料3份、甲基丙烯酸甲酯7份、茶多酚5份、十二醇硫酸钠4份、二乙醇胺8份、豆油酸5份、辛基酚聚氧乙烯醚8份、支链淀粉2份、水杨酸钠6份、磺化油3份、皂粉4份、3-氨丙基三甲氧基硅烷5份、木质素磺酸钠4份；
（2）将茜草、凤仙花、薯莨洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率220-250KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至50℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将甲基丙烯酸甲酯、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油、3-氨丙基三甲氧基硅烷、木质素磺酸钠注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为150转/分钟，反应时间为25分钟，反应温度为180℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于二氧化碳环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、茶多酚、豆油酸、皂粉，混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置60分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的改性环保纺织染料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的改性环保纺织染料进行日晒牢度、皂洗牢度、氯漂牢度、粘度和致敏反应这几项性能测试。
表1
| 日晒牢度（级） | 皂洗牢度（级） | 氯漂牢度（级） | 粘度（CP，20℃） | 致敏反应 | |
| 实施例1 | 4 | 4 | 4 | 1.89 | 无 |
| 实施例2 | 4 | 4 | 4 | 1.85 | 无 |
| 实施例3 | 4 | 4 | 4 | 1.83 | 无 |
| 实施例4 | 4 | 4 | 4 | 1.87 | 无 |
| 对比例1 | 3 | 2 | 2 | 1.21 | 无 |
| 对比例2 | 2 | 3 | 3 | 1.31 | 无 |
本发明的改性环保纺织染料，以天然染料原材料、甲基丙烯酸甲酯、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、碳酰二胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油为主要成分，通过加入有机染色原料、茶多酚、豆油酸、皂粉、硼酸钠、偶联剂、助剂，辅以研磨过筛、超声分散、加压蒸馏、搅拌反应、冷却发泡、压缩喷雾等工艺，使得制备而成的改性环保纺织染料，其环保安全无刺激、性能优良染色均匀，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。本发明的改性环保纺织染料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种改性环保纺织染料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：天然染料原材料30-50份、有机染色原料1-3份、甲基丙烯酸甲酯4-7份、茶多酚1-5份、十二醇硫酸钠2-4份、二乙醇胺4-8份、豆油酸2-5份、碳酰二胺5-9份、辛基酚聚氧乙烯醚4-8份、支链淀粉1-2份、水杨酸钠3-6份、磺化油1-3份、皂粉1-4份、硼酸钠2-5份、偶联剂2-5份、助剂1-4份。
2.根据权利要求1所述的改性环保纺织染料，其特征在于：所述天然染料原材料为蓼蓝、菘蓝、荩草、姜黄、紫草、龙胆、茜草、凤仙花、薯莨、五倍子中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的改性环保纺织染料，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的改性环保纺织染料，其特征在于：所述助剂选自柠檬酸、新戊二醇、酒石酸、木质素磺酸钠中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1～4任一所述的改性环保纺织染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将天然染料原材料洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为220-250KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至30-50℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将甲基丙烯酸甲酯、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、碳酰二胺、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、水杨酸钠、磺化油、偶联剂、助剂注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为100-150转/分钟，反应时间为25分钟，反应温度为150-180℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、茶多酚、豆油酸、皂粉、硼酸钠，混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置60分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
6.根据权利要求5所述的改性环保纺织染料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为二氧化碳。
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