CN107266655A - 一种磷‑氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

一种磷‑氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚氨酯合成技术领域，特别涉及一种自阻燃水性聚氨酯的合成方法。本发明的一种磷‑氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，由如下组分通过聚合反应制备得到：二异氰酸酯、含磷聚酯多元醇、长碳链聚酯多元醇、二羟基磺酸钠、催化剂、助溶剂、去离子水、有机胺类扩链剂。本发明中长碳链聚酯多元醇可以屏蔽磷酸酯基所带来的耐水洗牢度差的问题，还提供高密度的碳源成分，多胺扩链剂以及异氰酸酯提供气源的氮元素成分，磺酸基以及磷酸基则提供酸源，因此本发明可以赋予水性聚氨酯磷‑氮协效阻燃以及膨胀型阻燃机理，互相协同发挥优异的阻燃效果。

Description

一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯合成技术领域，特别涉及一种自阻燃水性聚氨酯的合成方法。
背景技术
水性聚氨酯具有安全、不污染环境、节省能源等优点，在国内外己有相当发展，其应用领域越来越广。但是水性聚氨酯与常规的高分子材料一样，极易燃烧，同时又会有大量的有毒害的烟雾产生。一旦燃烧极易引发火灾，严重危及人身及财产安全。因此开发具有环保性能的低烟毒害型的自阻燃型水性聚氨酯迫在眉睫。
目前阻燃水性聚氨酯的研究主要集中在添加型阻燃水性聚氨酯以及反应型阻燃水性聚氨酯。添加型阻燃水性聚氨酯不仅稳定性低、机械性能差、耐水洗性能差、烟毒性强等缺点。
反应型聚氨酯的合成是将阻燃单体通过接枝反应加入到水性聚氨酯的合成体系中，从而赋予产物优异的阻燃性能，所制得的阻燃水性聚氨酯结构较稳定。但是现有研究中，自阻燃水性聚氨酯多以接枝含有卤素或者含有磷酸酯基的聚酯多元醇为主，阻燃机理单一，经其处理后的织物最低耗氧指数提升不高，阻燃等级达不到国际标准。含有卤素的自阻燃水性聚氨酯烟毒性较高，环保性不强。含磷酸酯基的自阻燃水性聚氨酯耐水性差，水洗牢度差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种无卤环保、耐水性强的磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯。
为了达到上述目的，本发明的一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，按重量百分比计，由如下组分通过聚合反应制备得到：
其中，所述含磷聚酯多元醇按重量百分比计，由如下组分通过高温酯化聚合而成：
所述含磷聚酯多元醇的分子量为1500～3500，官能度为2。
作为优选，所述的二元酸为1，6-己二酸、癸二酸、间苯二甲酸、1，4-环己烷二甲酸中的一种；所述的二元醇为1,6-己二醇、2,2,4-三甲基戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、2,2-乙基丁基-1,3-丙二醇、新戊二醇中的一种。
其中，所述长碳链聚酯多元醇按重量百分比计，由如下组分通过高温酯化聚合而成：
所述长碳链聚酯多元醇的分子量为1500～3500，官能度为2。
作为优选，所述二元酸为1，6-己二酸、癸二酸、间苯二甲酸、1，4-环己烷二甲酸中的一种；所述二元醇为1,6-己二醇、2,2,4-三甲基戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、2,2-乙基丁基-1,3-丙二醇、新戊二醇中的一种。
作为优选，所述二聚酸为二聚酸PRIPOL1017，所述二聚醇为二聚醇DD36。
其中，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种。
其中，所述二羟基磺酸钠为1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、1,2-二羟基-3-丁磺酸钠中的一种。
其中，所述催化剂为环烷酸铋、辛酸铋中的一种。
其中，所述有机胺类扩链剂为二乙烯三胺、异佛尔酮二胺、三乙烯四胺中的一种。
本发明的另一目的是提供一种上述磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
计量配比的二异氰酸酯、含磷聚酯多元醇、长碳链聚酯多元醇、二羟基磺酸钠、催化剂和助溶剂在80-90℃反应4h，降温至45-55℃，加入去离子水高速分散，再加入有机胺类扩链，升温减压蒸馏脱除助溶剂，得到磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯；
其中，所述含磷聚酯多元醇通过如下方法合成：按重量百分比计，以30％-40％的甲基磷酸二甲酯、10％-20％的二元酸、40％-59.99％的二元醇、0.01％-2％的钛酸异丙酯为原料，在130-230℃下反应12-24小时，酸值降到2mgKOH/g以下停止反应；所述含磷聚酯多元醇分子量为1500～3500，官能度为2。
其中，所述长碳链聚酯多元醇过如下方法合成：按重量百分比计，以30％-40％的二聚醇、10％-20％的二元酸、30％-40％的二聚酸、10％-20％的二元醇、0.1％-2％的钛酸异丙酯为原料，在130-230℃下反应12-24小时，酸值降到2mgKOH/g以下停止反应；所述长碳链聚酯多元醇分子量为1500～3500，官能度为2。
本发明磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯的合成方法还可以是：先将含磷聚酯多元醇、长碳链聚酯多元醇、二羟基磺酸钠、助溶剂按配比加入反应釜中，再加入二异氰酸酯在60～70℃反应至完全，将上述反应物高速分散至去离子水中，加入有机胺类扩链剂，最后减压蒸馏分离助溶剂，制得含微量助溶剂的水性聚氨酯。
本发明的一种磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯，由于使用的长碳链聚酯多元醇可以屏蔽磷酸酯基所带来的耐水洗牢度差的问题，同时长碳链聚酯多元醇提供高密度的碳源成分，多胺扩链剂以及异氰酸酯提供气源的氮元素成分，磺酸基以及磷酸基则提供酸源，因此本发明可以赋予水性聚氨酯磷-氮协效阻燃以及膨胀型阻燃机理，互相协同发挥优异的阻燃效果。本发明的水性聚氨酯具有高效阻燃性、低毒害性、高力学性能以及高耐水洗性能。按照国家标准GB5454—85测试最低耗氧指数LOI可达32以上。按照GB/T20285-2006材料产烟毒性危险分级，烟毒性可达ZA1准安全级别。抗张强度大于等于35MPa，耐水洗次数(40℃滚筒洗衣机水洗30min)可达5次以上不影响阻燃和力学性能。而现在国内的含磷阻燃水性聚氨酯的耐水洗次数则不超过两次涂层就已经破坏。
具体实施方式
实施例1
(1)含磷聚酯多元醇的合成
甲基磷酸二甲酯186g，1,6-己二醇260g，1,6-己二酸73g，钛酸异丙酯5g，将上诉料投入反应瓶中，慢慢升温至220℃，反应24小时后，抽真空直至酸值降到2mgKOH/g以下，羟值在56mgKOH/g左右时停止反应，即为分子量为2000的含磷量为10％的含磷聚酯多元醇。
(2)长碳链聚酯多元醇A的合成
二聚醇DD36(美国JARCHEM 526分子量)526g、1,6-己二醇150g、二聚酸PRIPOL1017(英国CRODA 560分子量)560g、癸二酸202g、钛酸异丙酯10g，将上诉料投入反应瓶中，慢慢升温至220℃，反应24小时后，抽真空直至酸值降到2mgKOH/g以下，羟值在56mgKOH/g左右时停止反应，即为分子量为2000的长碳链聚酯多元醇。
(3)磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯A的合成
将含磷聚酯多元醇100g，长碳链聚酯多元醇A 100g，1,2-二羟基-3-丁磺酸钠16g，投入反应器中搅拌升温至原料溶解，加入催化剂环烷酸铋0.01g，助溶剂丙酮100g，异佛尔酮二异氰酸酯60g，搅拌均匀升温至70℃保温5小时，直至NCO反应完全后降温至40℃以下，加入去离子水300g，高速分散均匀后再加入多胺扩链剂三乙烯四胺10g，升温至55℃，减压蒸馏将丙酮抽离，降温出料既得固含量为50％的磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯。
实施例2
(1)长碳链聚酯多元醇B的合成
二聚醇DD36(美国JARCHEM 526分子量)526g、2,2-乙基丁基-1,3-丙二醇180g、二聚酸PRIPOL1017(英国CRODA 560分子量)560g、癸二酸202g、钛酸异丙酯10g，将上诉料投入反应瓶中，慢慢升温至220℃，反应24小时后，抽真空直至酸值降到2mgKOH/g以下，羟值在56mgKOH/g左右时停止反应，即为分子量为2000的长碳链聚酯多元醇。
(2)磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯B的合成
将实施例1中的含磷聚酯多元醇100g，长碳链聚酯多元醇B 100g，1,2-二羟基-3-丁磺酸钠16g，投入反应器中搅拌升温至原料溶解，加入催化剂环烷酸铋0.01g，助溶剂丙酮100g，异佛尔酮二异氰酸酯60g，搅拌均匀升温至70℃保温5小时，直至NCO反应完全后降温至40℃以下，加入去离子水300g，高速分散均匀后再加入多胺扩链剂异佛尔酮二胺10g，升温至55℃，减压蒸馏将丙酮抽离，降温出料既得固含量为50％的磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯。
实施例3
(1)磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯C的合成
将实施例1中的含磷聚酯多元醇100g，长碳链聚酯多元醇A 100g，1,2-二羟基-3-丁磺酸钠16g，投入反应器中搅拌升温至原料溶解，加入催化剂环烷酸铋0.01g，助溶剂丙酮100g，异佛尔酮二异氰酸酯60g，搅拌均匀升温至70℃保温5小时，直至NCO反应完全后降温至40℃以下，加入去离子水298g，高速分散均匀后再加入多胺扩链剂二乙烯三胺8g，升温至55℃，减压蒸馏将丙酮抽离，降温出料既得固含量为50％的磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯。
对比测试例：
按照国家标准GB5454—85测试最低耗氧指数LOI、按照GB/T20285-2006测试材料产烟毒性危险分级。抗张模量按照GB/T 1040.1-2006测试，耐水洗测试方法：40℃滚筒洗衣机水洗30min。

Claims (10)

1.一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，其特征在于：按重量百分比计，由如下组分通过聚合反应制备得到：
2.根据权利要求1所述的一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述含磷聚酯多元醇按重量百分比计，由如下组分通过高温酯化聚合而成：
所述含磷聚酯多元醇的分子量为1500～3500，官能度为2。
3.根据权利要求1所述的一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述长碳链聚酯多元醇按重量百分比计，由如下组分通过高温酯化聚合而成：
所述长碳链聚酯多元醇的分子量为1500～3500，官能度为2。
4.根据权利要求2或3所述的一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述的二元酸为1，6-己二酸、癸二酸、间苯二甲酸、1，4-环己烷二甲酸中的一种；所述的二元醇为1,6-己二醇、2,2,4-三甲基戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、2,2-乙基丁基-1,3-丙二醇、新戊二醇中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述二聚酸为二聚酸PRIPOL1017，所述二聚醇为二聚醇DD36。
6.根据权利要求1所述的一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述二羟基磺酸钠为1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、1,2-二羟基-3-丁磺酸钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述催化剂为环烷酸铋、辛酸铋中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种磷-氮协效膨胀型自阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述有机胺类扩链剂为二乙烯三胺、异佛尔酮二胺、三乙烯四胺中的一种。
10.一种制备权利要求1所述磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
计量配比的二异氰酸酯、含磷聚酯多元醇、长碳链聚酯多元醇、二羟基磺酸钠、催化剂和助溶剂在80-90℃反应4h，降温至45-55℃，加入去离子水高速分散，再加入有机胺类扩链，升温减压蒸馏脱除助溶剂，得到磷-氮协效的膨胀型自阻燃水性聚氨酯；
其中，所述含磷聚酯多元醇通过如下方法合成：按重量百分比计，以30％-40％的甲基磷酸二甲酯、10％-20％的二元酸、40％-59.99％的二元醇、0.01％-2％的钛酸异丙酯为原料，在130-230℃下反应12-24小时，酸值降到2mgKOH/g以下停止反应；所述含磷聚酯多元醇分子量为1500～3500，官能度为2；
其中，所述长碳链聚酯多元醇过如下方法合成：按重量百分比计，以30％-40％的二聚醇、10％-20％的二元酸、30％-40％的二聚酸、10％-20％的二元醇、0.1％-2％的钛酸异丙酯为原料，在130-230℃下反应12-24小时，酸值降到2mgKOH/g以下停止反应；所述长碳链聚酯多元醇分子量为1500～3500，官能度为2。
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