CN107266630A - 一种纤维素基吸水树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维素基吸水树脂的制备方法，属于高分子材料领域。本发明将纤维素、乙二胺和氧化剂溶液反应后过滤得到滤渣，然后与N‑乙烯基吡咯烷酮、溶剂混合后，再加入引发剂、交联剂反应后过滤得到滤饼，再与一氯乙酸、水混合后搅拌反应得到产物，浓缩得到浓缩液，加入二氯亚砜反应后，再加入硝基胍反应后浓缩干燥，得到干燥物，即纤维素基吸水树脂。本发明的有益效果是：本发明纤维素基吸水树脂具有较好的保水能力和耐盐性能，值得推广与使用。

Description

一种纤维素基吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素基吸水树脂的制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
高吸水树脂是一种新型功能高分子材料，具有亲水基团、能大量吸收水分而溶胀又能保持住水分不外流的合成树脂，如淀粉接枝丙烯酸盐类、接枝丙烯酰胺、高取代度交联羧甲基纤维素、交联羧甲基纤维素接枝丙烯酰胺、交联型羟乙基纤维素接枝丙烯酰胺聚合物等，一般作为医用材料，如尿布、卫生巾等，工业上亦用作堵漏材料。
常使用的合成系高吸水保水树脂的原料为石油，存在原料依赖，不可再生，生产成本高，不可生物降解等问题，使其应用前景受限制。天然纤维素由于其多羟基的分子结构，具有优良的亲水性和可生物降解性，因此利用纤维素类废弃物制备高吸水保水树脂已成为研究热点。
常用的纤维基高吸水树脂的制备方法为超声辐照法，超声辐照法是将同样比例的羧甲基纤维素和去离子水在烧杯中混合均匀，放入超声波清洗器中，在超声的作用下使其溶解；室温下，将相同比例的其他物料加到改性纤维素溶液中搅匀后，用保鲜膜封住烧杯口，放入超声波清洗器中，固定超声波功率至凝胶产生，凝胶剪碎，用乙醇洗涤，待用；最后置于70℃下恒温烘箱中，得到淡黄色固体产品，即为纤维素基吸水树脂。但制成的吸水树脂接枝共聚的孔径较大，吸水速率比较快，但保水能力较差，并且环境温度越高，下降越明显，且耐盐性能差。
因此，亟待开发一种保水能力和耐盐性能好的纤维素基吸水树脂具有必要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统纤维素基吸水树脂保水能力差、耐盐性能差的弊端，提供了一种纤维素基吸水树脂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取30～40g纤维素、5～8mL乙二胺和100～200mL质量分数为25%氧化剂溶液，在70～80℃反应1～2h后过滤，得到滤渣；
（2）将滤渣、15～20gN-乙烯基吡咯烷酮和100～200mL溶剂混合后，再加入0.1～0.3g引发剂和0.3～0.5g交联剂，在120～130℃下反应2～3h后过滤，得到滤饼；
（3）将滤饼、10～15g一氯乙酸和150～200mL水混合后，在60～70℃搅拌反应1～2h，得到产物，将产物浓缩，得到浓缩液；
（4）将浓缩液和200～300mL二氯亚砜，在120～130℃反应2～3h后，再加入15～20g硝基胍，并升温至140～150℃，继续反应1～2h后旋蒸浓缩至干，得到干燥物，即纤维素基吸水树脂。
所述的氧化剂为高碘酸钠。
所述的溶剂为无水乙醇、甲苯、乙醚中的一种或几种。
所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
所述的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种或两种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过乙二胺和高碘酸钠对纤维素进行氧化处理可降低纤维素的结晶度，使纤维素内部的羟基暴露出来，同时将部分羟基氧化成羧基和醛基，然后再与N-乙烯基吡咯烷酮进行接枝，向纤维素中引入呈五元环结构的内酰胺基团，酰胺基团对金属盐的侵入不敏感，同时五元环还可抑制酰胺基团的水解，从而提高纤维吸水树脂的耐高温抗盐性，并且酰胺基团的引入可增加纤维素中的亲水基团，提高纤维素的保水性能，然后将纤维素进行羧甲基化，增加纤维素的羧基，再经酰化后与硝基胍反应，从而向纤维素中引入硝基、氨基和酰胺基，使纤维素基吸水树脂中含有更多的亲水性基团，从而具有更强的保水性，且纤维素吸水树脂中羟基、酰胺基等非离子型亲水基团的引入，使树脂能够迅速吸水，树脂分子网络电离成离子对，离子间电荷的相互作用使树脂高分子网束张展，同时产生较大的渗透压，进而加快树脂的吸水速度和保水能力，同时还可提高树脂的耐盐性。
具体实施方式
取30～40g纤维素、5～8mL乙二胺和100～200mL质量分数为25%氧化剂溶液加入到烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为70～80℃，搅拌反应1～2h后过滤，得到滤渣，将滤渣、15～20gN-乙烯基吡咯烷酮和100～200mL溶剂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为120～130℃，转速为200～300r/min条件下搅拌混合10～15min后，再向三口烧瓶中加入0.1～0.3g引发剂和0.3～0.5g交联剂，保温反应2～3h后过滤，得到滤饼，将滤饼、10～15g一氯乙酸和150～200mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为60～70℃，搅拌反应1～2h后，得到产物，将产物倒入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩25～30min，得到浓缩液，将浓缩液和200～300mL二氯亚砜加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为120～130℃，搅拌反应2～3h后，再向三口烧瓶中加入15～20g硝基胍，并升温至140～150℃，搅拌反应1～2h，反应结束后，得到改性纤维素混合液，将改性纤维素混合液移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至干，得到干燥物，即纤维素基吸水树脂。所述的氧化剂为高碘酸钠。所述的溶剂为无水乙醇、甲苯、乙醚中的一种或几种。所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、偶氮二异丁腈中的一种或几种。所述的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种或两种。
实例1
取30g纤维素、5mL乙二胺和100mL质量分数为25%氧化剂溶液加入到烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为70℃，搅拌反应1h后过滤，得到滤渣，将滤渣、15gN-乙烯基吡咯烷酮和100mL溶剂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为120℃，转速为200r/min条件下搅拌混合10min后，再向三口烧瓶中加入0.1g引发剂和0.3g交联剂，保温反应2h后过滤，得到滤饼，将滤饼、10g一氯乙酸和150mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为60℃，搅拌反应1h后，得到产物，将产物倒入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩25min，得到浓缩液，将浓缩液和200mL二氯亚砜加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为120℃，搅拌反应2h后，再向三口烧瓶中加入15g硝基胍，并升温至140℃，搅拌反应1h，反应结束后，得到改性纤维素混合液，将改性纤维素混合液移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至干，得到干燥物，即纤维素基吸水树脂。所述的氧化剂为高碘酸钠。所述的溶剂为无水乙醇。所述的引发剂为过硫酸钾。所述的交联剂为过氧化二异丙苯。
实例2
取35g纤维素、7mL乙二胺和150mL质量分数为25%氧化剂溶液加入到烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为75℃，搅拌反应2h后过滤，得到滤渣，将滤渣、18gN-乙烯基吡咯烷酮和150mL溶剂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为125℃，转速为250r/min条件下搅拌混合13min后，再向三口烧瓶中加入0.2g引发剂和0.4g交联剂，保温反应3h后过滤，得到滤饼，将滤饼、13g一氯乙酸和180mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为65℃，搅拌反应2h后，得到产物，将产物倒入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩28min，得到浓缩液，将浓缩液和250mL二氯亚砜加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为125℃，搅拌反应3h后，再向三口烧瓶中加入18g硝基胍，并升温至145℃，搅拌反应2h，反应结束后，得到改性纤维素混合液，将改性纤维素混合液移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至干，得到干燥物，即纤维素基吸水树脂。所述的氧化剂为高碘酸钠。所述的溶剂为甲苯。所述的引发剂为过氧化月桂酰。所述的交联剂为过氧化苯甲酰。
实例3
取40g纤维素、8mL乙二胺和200mL质量分数为25%氧化剂溶液加入到烧杯中，并将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为80℃，搅拌反应2h后过滤，得到滤渣，将滤渣、20gN-乙烯基吡咯烷酮和200mL溶剂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为130℃，转速为300r/min条件下搅拌混合15min后，再向三口烧瓶中加入0.3g引发剂和0.5g交联剂，保温反应3h后过滤，得到滤饼，将滤饼、15g一氯乙酸和200mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为70℃，搅拌反应2h后，得到产物，将产物倒入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30min，得到浓缩液，将浓缩液和300mL二氯亚砜加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度为130℃，搅拌反应3h后，再向三口烧瓶中加入20g硝基胍，并升温至150℃，搅拌反应2h，反应结束后，得到改性纤维素混合液，将改性纤维素混合液移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至干，得到干燥物，即纤维素基吸水树脂。所述的氧化剂为高碘酸钠。所述的溶剂为乙醚。所述的引发剂为偶氮二异丁腈。所述的交联剂为过氧化二异丙苯。
对照例：阳谷某公司生产的纤维素基吸水树脂。
将上述实施例所得纤维素基吸水树脂与对照例的纤维素基吸水树脂进行检测，具体检测如下：
1、保水率测定：取0.5g实施例所得纤维素基吸水树脂和0.5g对照例的纤维素基吸水树脂分别加入到盛有500mL水的烧杯中，室温下吸水饱和后，分别得到饱和吸水树脂，将饱和吸水树脂分别置于室温（25℃）自然干燥、30℃和60℃鼓风烘箱中干燥，每隔1h称量1次，记录失水后树脂质量，计算保水率；
2、耐盐性能测定：将1g吸水树脂加入烧杯中，并加入500mL质量分数为0.9%氯化钠溶液，2h后用尼龙网过滤，称量质量，测定吸盐水倍率。
结果如表一所示。
表一：
由上表可知，本发明纤维素基吸水树脂具有较好的保水能力和耐盐性能。

Claims (5)

1.一种纤维素基吸水树脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取30～40g纤维素、5～8mL乙二胺和100～200mL质量分数为25%氧化剂溶液，在70～80℃反应1～2h后过滤，得到滤渣；
（2）将滤渣、15～20gN-乙烯基吡咯烷酮和100～200mL溶剂混合后，再加入0.1～0.3g引发剂和0.3～0.5g交联剂，在120～130℃下反应2～3h后过滤，得到滤饼；
（3）将滤饼、10～15g一氯乙酸和150～200mL水混合后，在60～70℃下搅拌反应1～2h，得到产物，将产物浓缩，得到浓缩液；
（4）将浓缩液和200～300mL二氯亚砜，在120～130℃下反应2～3h后，再加入15～20g硝基胍，并升温至140～150℃，继续反应1～2h后旋蒸浓缩至干，得到干燥物，即纤维素基吸水树脂。
2.根据权利要求1中所述的一种纤维素基吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂为高碘酸钠。
3.根据权利要求1中所述的一种纤维素基吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为无水乙醇、甲苯、乙醚中的一种或几种。
4.根据权利要求1中所述的一种纤维素基吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
5.根据权利要求1中所述的一种纤维素基吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的一种或两种。
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