CN104193901A - 一种羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，它将农作物秸秆羧甲基化后制备得到吸水剂。本发明以农作物秸秆为原料，与现有的纤维素型吸水剂大多以木粉为原料相比，成本更低且更环保。且本发明可在空气中进行，无需进行氮气保护等措施，步骤更为简单，更具有实际生产应用的价值。
Description
技术领域
本发明属于吸水剂领域，具体涉及一种羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法。
背景技术
中国具有丰富的农作物秸秆资源,2009年，全国农作物秸秆理论资源量为8.20亿吨。作为一种资源丰富的天然木质纤维素原料,国内外对其进行了多方位多学科的研究利用,范围从生物乙醇、饲料、肥料、农药,到单细胞蛋白、柠檬酸、糠醛、纤维素衍生物等。然而，我国对于农作物秸秆的利用仍显不足，部分地区仍有焚烧秸秆等浪费资源，污染环境的行为。
羧甲基纤维素是最具代表性的离子型纤维素醚，广泛用于石油、采矿、造纸、纺织、印染、洗涤剂、食品、化妆品等多种工业，享有工业味精的美誉。羧甲基纤维素亦常见于应用与吸水剂领域，所制备得到的吸水剂具有极强的保水能力。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种步骤简单，成本低廉的羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，以解决目前维素型吸水剂制备方法复杂，成本较高的问题。
技术方案：一种羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将农作物秸秆清洗、烘干、粉碎后，用100-200目筛筛选，得到秸秆粉末；
(2)将步骤(1)中所得的秸秆粉末溶于异丙醇中，混合后再加入NaOH水溶液，搅拌60～90min；
(3)将一氯乙酸固体溶于无水乙醇后，加入到步骤(2)中所得的混合体系中，35～65℃下搅拌2.5～4h后，静置，冷却；
(4)将步骤(3)中所得的混合体系中的上层清液倒去，再向体系内加入乙醇溶液至原来的液面高度；用醋酸或草酸溶液调节pH至6～8后，用G3号砂芯漏斗抽滤,用无水乙醇洗涤3次后烘干，得到羧甲基化的秸秆粉末；
(5)将步骤(4)中所得的羧甲基化的秸秆粉末与引发剂混合后，溶于水中，60～80℃下搅拌0.5～1.5h，转速为50～500转/分钟；
(6)将丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体溶于步骤(5)中的混合体系中，55～70℃下搅拌反应2～4h；
(7)步骤(6)中反应结束后将聚合物凝胶取出，用无水乙醇洗涤后放入60～65℃下的烘箱，干燥后粉碎，即得羧甲基纤维素型吸水剂。
其中，步骤(2)中1g秸秆粉末所需的异丙醇为20～30mL，所需的NaOH水溶液为2～3g；其中，NaOH水溶液的质量分数为30％。
其中，步骤(3)中，溶解1g一氯乙酸所需的无水乙醇为1mL；其中，秸秆粉末与一氯乙酸用量的质量比为1.5～2.5：1。
其中，步骤(4)中所述的乙醇溶液的体积分数为80％，溶剂为水；所述的醋酸或草酸溶液的浓度为0.7～1.2mol/L，溶剂为水。
其中，步骤(4)中所述的引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠单体，其与羧甲基化的秸秆粉末用量的质量比为1：1000～2000。
其中，步骤(4)中所述的丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体与羧甲基化的秸秆粉末用量的质量比为1：1：1000～2000。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：以农作物秸秆为原料，成本更低且更环保；可在空气中进行，无需进行氮气保护等措施，步骤更简单。
具体实施方式
实施例1
材料：水稻秸秆1500g，异丙醇38L，30％wtNaOH水溶液2500g，一氯乙酸750g，1mol/L草酸溶液，过硫酸铵-亚硫酸氢钠2g，丙烯酸单体2g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体2g，无水乙醇，80％体积分数的乙醇水溶液。
制备方法：(1)将1500g秸秆清洗、烘干、粉碎后，用100目筛筛选，得到秸秆粉末；
(2)将步骤(1)中所得的秸秆粉末溶于38L异丙醇中，混合后再加入30wt％NaOH水溶液2500g，搅拌70min；
(3)将750g一氯乙酸固体溶于750mL无水乙醇后，加入到步骤(2)中所得的混合体系中，60℃下搅拌4h后，静置，冷却；
(4)将步骤(3)中所得的混合体系中的上层清液倒去，再向体系内加入80％体积分数的乙醇溶液至原来的液面高度；用1mol/L草酸溶液调节pH至7后，用G3号砂芯漏斗抽滤,用无水乙醇洗涤3次后烘干，得到羧甲基化的秸秆粉末；
(5)将步骤(4)中所得的羧甲基化的秸秆粉末与2g过硫酸铵-亚硫酸氢钠混合后，溶于水中，80℃下搅拌1h，转速为300转/分钟；
(6)将丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体各1g溶于步骤(5)中的混合体系中，60℃下搅拌反应4h；
(7)步骤(6)中反应结束后将聚合物凝胶取出，用无水乙醇洗涤后放入60℃下的烘箱，干燥后粉碎，即得羧甲基纤维素型吸水剂。
实施例2
材料：水稻秸秆1000g，异丙醇20L，30％wtNaOH水溶液2000g，一氯乙酸400g，0.7mol/L醋酸溶液，过硫酸铵-亚硫酸氢钠1g，丙烯酸单体1g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体1g，无水乙醇，80％体积分数的乙醇水溶液。
制备方法：(1)将1000g秸秆清洗、烘干、粉碎后，用200目筛筛选，得到秸秆粉末；
(2)将步骤(1)中所得的秸秆粉末溶于20L异丙醇中，混合后再加入30wt％NaOH水溶液2000g，搅拌90min；
(3)将400g一氯乙酸固体溶于400mL无水乙醇后，加入到步骤(2)中所得的混合体系中，35℃下搅拌4h后，静置，冷却；
(4)将步骤(3)中所得的混合体系中的上层清液倒去，再向体系内加入80％体积分数的乙醇溶液至原来的液面高度；用0.7mol/L醋酸溶液调节pH至7后，用G3号砂芯漏斗抽滤,用无水乙醇洗涤3次后烘干，得到羧甲基化的秸秆粉末；
(5)将步骤(4)中所得的羧甲基化的秸秆粉末与1g过硫酸铵-亚硫酸氢钠混合后，溶于水中，60℃下搅拌1.5h，转速为100转/分钟；
(6)将丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体各1g溶于步骤(5)中的混合体系中，70℃下搅拌反应2h；
(7)步骤(6)中反应结束后将聚合物凝胶取出，用无水乙醇洗涤后放入65℃下的烘箱，干燥后粉碎，即得羧甲基纤维素型吸水剂。
实施例3
材料：水稻秸秆2000g，异丙醇60L，30％wtNaOH水溶液6000g，一氯乙酸1333g，1.2mol/L醋酸溶液，过硫酸铵-亚硫酸氢钠1g，丙烯酸单体1g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体1g，无水乙醇，80％体积分数的乙醇水溶液。
制备方法：(1)将2000g秸秆清洗、烘干、粉碎后，用150目筛筛选，得到秸秆粉末；
(2)将步骤(1)中所得的秸秆粉末溶于60L异丙醇中，混合后再加入30wt％NaOH水溶液6000g，搅拌60min；
(3)将1333g一氯乙酸固体溶于1333mL无水乙醇后，加入到步骤(2)中所得的混合体系中，65℃下搅拌2.5h后，静置，冷却；
(4)将步骤(3)中所得的混合体系中的上层清液倒去，再向体系内加入80％体积分数的乙醇溶液至原来的液面高度；用1.2mol/L醋酸溶液调节pH至8后，用G3号砂芯漏斗抽滤,用无水乙醇洗涤3次后烘干，得到羧甲基化的秸秆粉末；
(5)将步骤(4)中所得的羧甲基化的秸秆粉末与1g过硫酸铵-亚硫酸氢钠混合后，溶于水中，80℃下搅拌0.5h，转速为500转/分钟；
(6)将丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体各1g溶于步骤(5)中的混合体系中，55℃下搅拌反应4h；
(7)步骤(6)中反应结束后将聚合物凝胶取出，用无水乙醇洗涤后放入60℃下的烘箱，干燥后粉碎，即得羧甲基纤维素型吸水剂。
Claims (6)
1.一种羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将农作物秸秆清洗、烘干、粉碎后，用100-200目筛筛选，得到秸秆粉末；
(2)将步骤(1)中所得的秸秆粉末溶于异丙醇中，混合后再加入NaOH水溶液，搅拌60～90min；
(3)将一氯乙酸固体溶于无水乙醇后，加入到步骤(2)中所得的混合体系中，35～65℃下搅拌2.5～4h后，静置，冷却；
(4)将步骤(3)中所得的混合体系中的上层清液倒去，再向体系内加入乙醇溶液至原来的液面高度；用醋酸或草酸溶液调节pH至6～8后，用G3号砂芯漏斗抽滤,用无水乙醇洗涤3次后烘干，得到羧甲基化的秸秆粉末；
(5)将步骤(4)中所得的羧甲基化的秸秆粉末与引发剂混合后，溶于水中，60～80℃下搅拌0.5～1.5h，转速为50～500转/分钟；
(6)将丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体溶于步骤(5)中的混合体系中，55～70℃下搅拌反应2～4h；
(7)步骤(6)中反应结束后将聚合物凝胶取出，用无水乙醇洗涤后放入60～65℃下的烘箱，干燥后粉碎，即得羧甲基纤维素型吸水剂。
2.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，1g秸秆粉末所需的异丙醇为20～30mL，所需的NaOH水溶液为2～3g；其中，NaOH水溶液的质量分数为30％。
3.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，溶解1g一氯乙酸所需的无水乙醇为1mL；其中，秸秆粉末与一氯乙酸用量的质量比为1.5～2.5：1。
4.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的乙醇溶液的体积分数为80％，溶剂为水；所述的醋酸或草酸溶液的浓度为0.7～1.2mol/L，溶剂为水。
5.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠单体，其与羧甲基化的秸秆粉末用量的质量比为1：1000～2000。
6.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体与羧甲基化的秸秆粉末用量的质量比为1：1：1000～2000。
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| CN104826604A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-08-12 | 西北大学 | 一种应用于污水处理的双离子型秸秆基水凝胶的制备方法 |
| CN107266630A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-10-20 | 常州万博金属构件厂 | 一种纤维素基吸水树脂的制备方法 |
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| CN101864036A (zh) * | 2010-06-03 | 2010-10-20 | 济南大学 | 利用植物秸秆合成高吸水树脂的方法 |
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