CN107266291A - 一种制备甲醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备甲醇的方法，以甲酸为原料，在催化剂镍的作用下直接氧化制备甲醇的方法。将甲酸在催化剂镍作用下生成的液相反应产物进行蒸馏，然后将蒸馏后釜底的产物进行精馏，最后将精馏塔蒸出的产物与水按照1：30‑50的体积比进行混合后，再进行一次精馏后，即得甲醇。本发明的优点是：工艺简单、条件温和、运行费用低、甲醇收率高，可以回收残存甲酸和催化剂，无污染，为进一步进行工业化生产提供了基础。

Description

一种制备甲醇的方法
技术领域
本发明涉及一种制备甲醇的方法，特别是一种由甲酸直接氧化的液相反应产物制备甲醇的方法。
背景技术
甲醇是重要的化工原料和优质燃料，传统的制备甲醇的方法是由甲烷氧化直接制备甲醇，需要甲烷与水蒸气在高温高压下进行热解，然后再在高压和高温条件下合成甲醇。这种工艺虽然成熟，但是投资庞大，仅甲烷热解制合成气部分的投资就占总投资的70％以上，而且这种工艺能耗较高。
因此，许多科学家一直再探索利用甲酸直接制备甲醇的新工艺。
发明内容
本发明提供了一种甲酸直接氧化的液相反应产物制备甲醇的方法，并给出了相应的工艺参数，具有工艺简单、条件温和、运行费用低等优点，可以回收残存甲酸和催化剂，无污染，为进一步进行工业化生产提供了基础。
本发明的技术方案为：
一种制备甲醇的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将甲酸在催化剂镍作用下生成的液相反应产物加入蒸馏塔，控制压力为0-0.01MPa，蒸馏塔釜温为170-200℃，进行蒸馏，塔顶温度为60-70℃时收料，直至塔顶无物料流出。
(2)将蒸馏后釜底的产物进入精馏塔，控制塔顶压力为0.05-0.1MPa，回流比R为0.5-0.8，塔釜温度为190-220℃，进行精馏，塔顶温度为110-140℃时收料，直至塔顶无物料流出。
(3)将精馏塔蒸出的产物与水按照1：30-50的体积比进行混合后，进入精馏塔，控制塔顶压力为0.03-0.1MPa，回流比R为0.3-0.7，塔釜温度为90-120℃，进行精馏，塔顶温度为60-80℃时收料，在塔顶收集产物甲醇直至无物料产出。
所述步骤(1)中蒸馏为普通蒸馏，减压蒸馏，普通精馏或减压精馏。
本发明提供的由甲酸直接氧化的液相反应产物制备甲醇的方法，明确给出了具体工艺，通过对液相反应产物蒸馏，回收了未反应的甲酸和催化剂镍。水解反应条件适合甲醇的产生，全部过程甲醇的总收率大于95％，具有工艺简单、条件温和、运行费用低、甲醇收率高，可以回收残存甲酸和催化剂，无污染，为进一步进行工业化生产提供了基础。
具体实施方式
实施例1
向500ml的蒸馏瓶中装入350ml甲酸的液相产物，加入5g催化剂镍，控制压力为0.01MPa，逐步加热蒸馏瓶，当瓶内液体温度升至180℃时，维持温度不变，顶部温度为60℃时收料，直至无冷凝液产生。
将蒸馏后釜底的产物进入精馏，控制塔顶压力为0.05MPa，逐步加热蒸馏瓶，当瓶内液体温度升至220℃，控制回流比R为0.5，塔顶温度为110℃时收料，直至塔顶无物料流出。
取精馏塔蒸出的产物与水按照1：30的体积比进行混合后，取出300ml加入500ml的蒸馏瓶中，控制塔顶压力为0.03MPa，逐步加热蒸馏瓶，当瓶内液体温度升至120℃，进行精馏，控制回流比R为0.3，塔顶温度为80℃时收料，在塔顶收集产物甲醇直至无物料产出。

Claims (2)

1.一种制备甲醇的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将甲酸在催化剂镍作用下生成的液相反应产物加入蒸馏塔，控制压力为0-0.01MPa，蒸馏塔釜温为170-200℃，进行蒸馏，塔顶温度为60-70℃时收料，直至塔顶无物料流出。
(2)将蒸馏后釜底的产物进入精馏塔，控制塔顶压力为0.05-0.1MPa，回流比R为0.5-0.8，塔釜温度为190-220℃，进行精馏，塔顶温度为110-140℃时收料，直至塔顶无物料流出。
(3)将精馏塔蒸出的产物与水按照1：30-50的体积比进行混合后，进入精馏塔，控制塔顶压力为0.03-0.1MPa，回流比R为0.3-0.7，塔釜温度为90-120℃，进行精馏，塔顶温度为60-80℃时收料，在塔顶收集产物甲醇直至无物料产出。
2.根据权利要求1所述制备甲醇的方法，其特征在于所述步骤(1)中蒸馏为普通蒸馏，减压蒸馏，普通精馏或减压精馏。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1760164A (zh) * 2005-10-27 2006-04-19 天津大学 甲醇双效精馏节能设备及方法
EP1871732A1 (en) * 2005-04-15 2008-01-02 University Of Southern California Selective oxidative conversion of methane to methanol, dimethyl ether and derived products
CN101249442A (zh) * 2008-04-08 2008-08-27 沈阳化工学院 用于低温合成甲醇的稀土元素改性催化剂
CN101429097A (zh) * 2007-11-06 2009-05-13 汉能科技有限公司 一种制备甲醇的方法
CN102452896A (zh) * 2010-10-26 2012-05-16 同济大学 一种金属水热还原甲酸制备甲醇的方法
CN101265148B (zh) * 2008-04-28 2012-05-23 同济大学 用金属水热还原co2制备甲酸、甲醇和甲烷的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1871732A1 (en) * 2005-04-15 2008-01-02 University Of Southern California Selective oxidative conversion of methane to methanol, dimethyl ether and derived products
CN1760164A (zh) * 2005-10-27 2006-04-19 天津大学 甲醇双效精馏节能设备及方法
CN101429097A (zh) * 2007-11-06 2009-05-13 汉能科技有限公司 一种制备甲醇的方法
CN101249442A (zh) * 2008-04-08 2008-08-27 沈阳化工学院 用于低温合成甲醇的稀土元素改性催化剂
CN101265148B (zh) * 2008-04-28 2012-05-23 同济大学 用金属水热还原co2制备甲酸、甲醇和甲烷的方法
CN102452896A (zh) * 2010-10-26 2012-05-16 同济大学 一种金属水热还原甲酸制备甲醇的方法

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